CN201503385U

CN201503385U - 红外光谱变温双液体样品池装置

Info

Publication number: CN201503385U
Application number: CN 200920107183
Authority: CN
Inventors: 王建平; 马肖燕
Original assignee: Institute of Chemistry CAS
Current assignee: Institute of Chemistry CAS
Priority date: 2009-04-15
Filing date: 2009-04-15
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2019-04-15

Abstract

本实用新型公开了一种红外光谱变温双液体样品池装置。该装置包括一电动平移台，一恒温块，一隔热板，一双液体样品池；所述隔热板固定于所述电动平移台的可移动部位上，所述恒温块固定于所述隔热板上，所述双液体样品池固定于所述恒温块上，所述恒温块和所述双液体样品池均为导热材料制成。本装置能保证样品和参比具有等同的实验条件，从而提高光谱信噪比，并能缩短实验时间。利用循环液体浴提供外部热源，可改变样品和参比的温度，方便地进行变温实验。

Description

红外光谱变温双液体样品池装置

技术领域

本实用新型涉及一种红外光谱分析仪器中的变温双液体样品池装置。

背景技术

在通常的红外光谱测量过程中，对于溶液样品，涉及到样品和参比光谱的分别采集以及两者的对数处理，即A＝-log(S/R)，其中A为吸光度，S为样品的单光束光谱，R为参比的单光束光谱。为了获得高质量的光谱图，要求测量中两者所处的环境(空气中各种气体的含量)尽量一致。而传统的红外液体样品池为单池，每次测量只能单一装载样品或者参比。在样品和参比光谱测量之间需要从光谱仪的样品仓中取出液体池，进行清洁并装样，其间涉及到液体膜厚的精确控制以及环境氛围的再调节等问题，影响光谱信噪比。使用两个单独的液体池，则面临两个液体池的膜厚难以完全相同以及如何操作等问题。因此，单样品池测量的光谱信噪比不佳，实验耗时较多。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种能方便快速地进行样品和参比位置移动和转换，能保证样品、参比液膜厚度一致性和光谱测量环境的一致性，并能同步进行不同温度下样品和参比测量的红外光谱变温双液体样品池装置。

为实现上述目的，本实用新型的解决方案是：一种红外光谱变温双液体样品池装置，其包括一电动平移台1，一恒温块3，一隔热板2，一双液体样品池4；所述隔热板固定于所述电动平移台的可移动部位上，所述恒温块固定于所述隔热板上，所述双液体样品池固定于所述恒温块上，所述恒温块和所述双液体样品池均为导热材料制成，使恒温块的热量可传到双液体样品池上，调制样品温度。

所述双液体样品池包括液体池本体14，液体池盖8，液体池底部透明窗片12，液体池盖部透明窗片10，窗片隔层垫11；所述液体池本体是底部设有窗口的池体；所述窗片隔层垫11为中间隔开的垫圈，呈横放的“日”字形状，形成两个空间；所述液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片的大小与所述液体池本体的大小相匹配，依次叠放于所述液体池本体内部；所述液体池盖部透明窗片打有对称的四个小孔，每两个小孔分别与窗片隔层垫11形成的其中一个空间位置对应；所述液体池盖8上设有供进样和光线透过的窗口；所述液体池盖与所述液体池本体通过螺栓固定，并且使液体池本体所述液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片之间密合。

所述液体池本体14底部可设有限位凸台，使液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片卡在所述液体池本体内部。

上述结构窗片隔层垫与所述液体池底部透明窗片和液体池盖部透明窗片叠放形成样品池，从而形成一个具有等同通光长度的双池结构，可分别用来盛放待测样品和参比。液体池盖部透明窗片上对称的四个孔分别作为两个样品池的针注进样方式的进样孔和样品池气孔。电动平移台可精确控制两个样品池的位置及其移动，确保每次测量时红外光源从每个样品池的正中间垂直透过。

所述恒温块内设有循环液体通道，并设有循环液体入口5和循环液体出口6。这样的结构使其能够通过循环液体浴保持温度。如可用恒温循环水浴提供变温热源，循环水通过导热材质恒温块中的循环液体通道加热，热量可传到导热材质的液体池本体，对其加热，使双样品池中的样品和参比的温度在10～100℃之间可调，并且，可根据需要改换控温装置和温度适用范围(用其他液体使温度更高或者更低)。

上述双液体样品池还包括设置于池体底部与所述液体池底部透明窗片之间的垫圈13，和设置于所述液体池盖部透明窗片和所述液体池盖之间的垫圈9。这样的结构使所述双液体样品池的密封性能更好。

上述装置使用时，电动平移台固定于红外光谱仪的样品仓内，隔热板放置于电动平移台上部，恒温块安置于隔热板上部，双液体样品池嵌置于恒温块上部，恒温循环液体浴与恒温块中的循环液体通道相连，可达到方便快速地进行样品和参比位置的移动和转换，从而保证样品、参比液膜厚度的一致性和光谱测量环境的一致性，并具有同步进行不同温度下样品和参比测量的功能。

采用上述方案后，由于本实用新型通过电动平移台全自动微控操作，平移台的运动即可带动隔热板、恒温块和液体池一起运动，从而可使红外光源从样品和参比池的正中间垂直透过，确保实验条件的重复性。使用窗片隔层垫形成的双池结构，可分别用来盛放样品和参比，无需打开红外光谱仪的样品仓进行换样，如此可保证实验条件的可靠性并缩短实验时间。恒温循环液体浴系统提供外部热源，如此可同时改变双液体池及其所装载的样品和参比的温度，方便地进行变温实验。整套装置设计精巧，操作简单，实用性强。

附图说明

图1为本实用新型整体结构示意图

图2为本实用新型(图1)的右视图

图3为图1的双液体样品池4的组成示意图

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型红外光谱变温双液体样品池装置的具体实施方式作进一步说明。

如图1～图3所示，为本实用新型的红外光谱分析仪器中的变温双液体样品池装置；它包括：

一电动平移台1、一特氟隆隔热板2、一铜质恒温块3和一双液体样品池4；特氟隆隔热板2置于电动平移台1的可自由移动部位上部，铜质恒温块3放于隔热板上部，双液体样品池4置于恒温块上部，双液体样品池下端一部分嵌置于恒温块内部。

其中，双液体样品池4由可自由组装拆卸的液体池本体14，液体池盖8，液体池底部透明窗片12，液体池盖部透明窗片10、特氟隆窗片隔层垫11和两个黑胶皮垫圈9和13组成；液体池本体是底部设有窗口的池体，液体池底部透明窗片12、窗片隔层垫11、液体池盖部透明窗片10和两个黑胶皮垫圈9和13能与所述液体池本体的内壁密合组装。特氟隆窗片隔层垫11为中间隔开的薄垫圈，呈横放的“日”字形状，其使用时夹在液体池底部透明窗片12和液体池盖部透明窗片10中间，共同形成两个独立空间；液体池盖部透明窗片10打有对称的四个小孔，每两个小孔分别与窗片隔层垫11形成的其中一个空间相对应。液体池盖上设有供进样、抽气的通孔和光线透过的窗口，通孔的位置分别与液体池盖部透明窗片10的四个孔对应。液体池盖与液体池本体通过螺栓固定，使其中的液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片之间密合。液体池本体14底部设有限位凸台，使液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片卡在所述液体池本体内部。

液体池本体14和液体池盖8为铜或其他导热材料制成，液体池底部透明窗片12和液体池盖部透明窗片10的材料为氟化钙。

液体池本体14的池壁与液体池盖8相接触的面上刻有两条定位槽15，每条定位槽分别与液体池盖8上供其中一个样品池进样、抽气的通孔的连线平行。定位槽15的作用是引导液体池盖部透明窗片10的上下小孔和窗片隔层垫11中空间的位置，通过使上下小孔的竖直连接线分别与液体池本体14上的两条定位槽保持对齐，从而使之能与液体池盖8上的进样孔相匹配。

上述结构特氟隆窗片隔层垫、液体池底部透明窗片和液体池盖部透明窗片叠放形成两个独立空间，即样品池，用来装待测样品和参比，从而形成一个具有等同通光长度的双池结构。液体池盖部透明窗片上对称的四个孔分别作为两个样品池的针注进样方式的进样孔和样品池气孔。电动平移台可精确控制两个样品池的位置及其移动，确保每次测量时红外光源从每个样品池的正中间垂直透过。

准备实验装置时，先将黑胶皮垫圈13放入刻有两条定位槽15的液体池本体14，然后放入液体池底部透明窗片12和横放“日”字形的特氟隆隔层垫圈11(为了保证左右样品池的密封性，在该垫圈的正反面可涂抹上薄薄的真空脂层)，再放入液体池盖部透明窗片10，然后放入半切圆挖孔的黑胶皮垫圈9，最后用同样有四个进样、抽气小通孔的液体池盖8压紧整套样品池装置，并用螺栓紧固四个角，使装置紧固。

用一次性注射器吸取样品，从液体池盖8的小通孔中扎入左边样品池的注射进样孔，并把另一个空注射器扎入对应的气孔，从进样孔注入样品，通过两个注射器的协调作业，确保液体池充满样品而不出现气泡，用同样的方法把参比注入右边的样品池中。

把电动平移台1固定在红外光谱仪的样品仓中，上面依次固定特氟隆隔热板2和铜质恒温块3，把双液体样品池4放在恒温块3的插槽中，并通过紧固螺栓孔7进行固定。分别连接循环液体浴的出、入水管和恒温块的循环液体通道(U形通道)的液体入口5和液体出口6，最后关上红外光谱仪的样品仓。至此，整套装置安装完毕。

工作时，控制吹扫气体在一定流量范围内吹扫样品仓，启动电动平移台，电动平移台精确控制两个液体池的位置及其移动，使光源从双液体池左边液体池的正中心垂直透过，进行样品的光谱扫描，调节平移台参数(平移台的移动距离可在安装仪器时精确测量得到)，使光源从右边液体池的正中心垂直透过，进行参比的光谱扫描，对两次扫描结果进行对数处理，得到最终的光谱图。重复上述步骤，可以在较短时间内多次进行样品和参比的扫描，得到效果良好的光谱图，以进行后期数据处理。利用循环液体浴装置，可在一定范围内任意调节实验温度，并且，可根据需要改换控温装置和温度适用范围。该实验装置可以实现全自动操作，并可反复使用，设计精巧，操作简单，效果良好，实用性强。

Claims

1.一种红外光谱变温双液体样品池装置，其特征在于：它包括一电动平移台(1)，一恒温块(3)，一隔热板(2)，一双液体样品池(4)；所述隔热板固定于所述电动平移台的可移动部位上，所述恒温块固定于所述隔热板上，所述双液体样品池固定于所述恒温块上，所述恒温块和所述双液体样品池均为导热材料制成。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述双液体样品池包括液体池本体(14)，液体池盖(8)，液体池底部透明窗片(12)，液体池盖部透明窗片(10)，窗片隔层垫(11)；所述液体池本体(14)是底部设有窗口的池体；所述窗片隔层垫(11)为中间隔开的垫圈，呈横放的“日”字形状，形成两个独立空间；所述液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片的大小与所述液体池本体的大小相匹配，依次叠放于所述液体池本体内部；所述液体池盖部透明窗片打有对称的四个小孔，每两个小孔分别与窗片隔层垫形成的其中一个空间位置对应；所述液体池盖上设有供进样、抽气的通孔和供光线透过的窗口；所述液体池盖与所述液体池本体通过螺栓固定，从而使其中的液体池底部透明窗片、窗片隔层垫和液体池盖部透明窗片之间密合。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述恒温块内设有循环液体通道，并设有循环液体入口(5)和循环液体出口(6)。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：液体池本体(14)的池壁与液体池盖(8)相接触的面上刻有两条定位槽(15)，每条定位槽分别与液体池盖(8)上供其中一个样品池进样、抽气的通孔的连线平行。

5.根据权利要求2或4所述的装置，其特征在于：所述双液体样品池还包括设置于池体底部与所述液体池底部透明窗片之间的垫圈(13)，和设置于所述液体池盖部透明窗片和所述液体池盖之间的垫圈(9)。