CN105951020B - 一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆-2合金的方法 - Google Patents

一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆-2合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆‑2合金的方法，其主要是：所用直流脉冲电压范围为10‑27V，频率300‑600Hz，脉宽30‑200μs；轧辊转动的线速度为30‑75mm/s，单道次压下量为0.5‑2％，应变速率为0.6‑2.5s‑1，总变形量为90％以上；然后在真空度为10‑4～10‑5Pa退火处理，其中金属锆的退火温度为430‑470℃，锆‑2合金的退火温度为480‑520℃，退火时间为40‑80min。本发明获得了具有高强度高塑性的金属锆和锆‑2合金，其中金属锆的抗拉强度为607Mpa，失效延伸率为25.5％；Zr‑2合金的抗拉强度为599Mpa，失效延伸率为27％，其中金属锆的强度提高了52％，锆‑2合金的强度提高了46％，塑性相当，表现出优异的综合性能。

Description

一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆及锆-2合金的方法
技术领域
本发明涉及金属材料的制备方法，特别涉及一种高强度高塑性锆及锆-2合金的方法。
背景技术
由于锆及锆合金具有低中子辐射截面、耐腐蚀、低密度等优点，在航空航天、核工业、化工行业和人体植入等方面具有广泛的应用。随着航空航天、核工业等领域的快速发展，对金属锆和锆合金的力学性能提出新的更高的要求，而传统的锆材料和市场上常见锆及锆合金由于较低的强度已经不能满足现在社会发展的需要。一般情况，对于纯锆可以通过细化晶粒尺寸来提高其强度；对于锆合金可以通过引入合金元素来提高强度，但是，研究表明，单纯的细化晶粒和引入合金元素虽然提高了材料的强度，往往造成材料塑性的大幅降低。因此，如何在提高强度的同时，保持优异的塑性仍然是锆及锆合金性能调控的一个挑战。
目前，一个比较有效的提高强度的方法是制备具有多尺度结构的材料。多尺度结构材料中同时含有纳米晶、超细晶、粗晶结构，其中纳米晶、超细晶提供高强度而粗晶提供好的塑性，而且纳米晶、超细晶之间的耦合作用也有助于实现材料的高强度和高塑性。目前，制备多尺度结构主要有两类方法，一种是先制备具有不同尺寸(纳米、亚微米、微米)的粒子，然后通过热压或者烧结得到块体，该方法的缺点是得到的样品缺陷孔洞密度大，使用过程中容易失效断裂。相比而言，通过常温或液氮低温变形和退火再结晶技术制备多尺度结构的方 法，由于能直接制备出大块样品而且样品缺陷、孔洞少而受到广泛关注。利用变形结合退火再结晶来制备多尺度结构材料，核心是通过常温或低温大应变量变形来储存高密度变形能(即高密度缺陷)，进而提高再结晶形核率并促进个别晶粒异常长大。为了实现高密度变形能存储，研究者们通常采用常温或者低温变形技术来对金属与合金进行大应变量变形。然而，一些难变形的金属，比如六方结构的锆及锆合金，在常温和低温下金属的塑性变形能力较差，难以通过常温或低温变形得到严重变形态的、大块的金属。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够比较简便的实现难变形金属及合金的大应变量变形，进而能实现金属与合金的多尺度结构制备的高强度高塑性金属锆及锆-2合金的方法。本发明主要是通过电塑性轧制和高真空退火的方式得到具有高强度高塑性的锆及锆-2合金。
本发明的技术方案如下：
一、原料及处理：用线切割机把商业用粗晶纯锆板或Zr-2合金板分别切成长×宽×高为60mm×7mm×2.75mm及60mm×12mm×3.8mm的长方体，目的是便于轧制和保证锆板在电塑性轧制的过程中有较高的电流密度。
二、轧制
1、电塑性轧制：调整脉冲电源的电压为10-27V，频率300-600Hz，脉宽为30-200μs，待示数显示稳定后开动轧机；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为30-75mm/s，单道次压下量为0.5-2％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为0.6-2.5s-1。重复以上轧制过程直至锆板或锆-2合金板的变形量达到90％以上。
2、退火：对上述电塑性轧制后的锆板和锆-2合金板进行高真空退火处理，退火温度锆为430-470℃、锆-2合金为480-520℃，退火时间为40-80min，退火真空度为10-4～10- 5Pa。从而制备出具有高强度高塑性的金属锆及锆-2合金。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明利用室温电塑性变形实现锆及锆-2合金的严重变形引入高密度应变能和晶体缺陷，再通过真空退火的方式得到具有多尺度结构的锆及锆-2合金；而非通过常温或液氮低温变形及退火的方式来调控材料微结构。与常温或液氮低温冷轧强变形的方式相比，电塑性轧制能够提高材料的变形能力进而实现锆及锆-2合金的大应变量变形，而不容易使样品开裂报废，便于工业的大规模生产和应用。同时，用电塑性轧制得到的多尺度结构锆和锆-2合金的力学性能为：金属锆抗拉强度为607Mpa，失效延伸率为25.5％；Zr-2合金的抗拉强度为599Mpa，失效延伸率为27％；其与粗晶锆及锆-2合金相比，粗晶锆：抗拉强度为400MPa，失效延伸率为25.2％；粗晶锆-2合金：抗拉强度为410Mpa，失效延伸率为25％，其中金属锆的强度提高了52％，锆-2合金的强度提高了46％，塑性相当，其力学性能与文献报道数据(见表1)相比，也表现出优异的综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例1锆金属的工程应力-应变拉伸曲线图。
图2是本发明实施例2锆金属的工程应力-应变拉伸曲线图。
图3是本发明实施例3锆-2合金的工程应力-应变拉伸曲线图。
图4是本发明实施例4锆-2合金的工程应力-应变拉伸曲线图。
注：图1、图2、图3和图4中插图为拉伸测试前后样品照片。
实施例1：
取商业用粗晶纯锆板(纯度为99.5％)，将其切为长×宽×高＝60mm×7mm×2.75mm的长方体；调整脉冲电源的电压为25V，频率为600Hz，脉宽为60μs，待示数显示稳定后开动轧机；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为51mm/s，单道次压下量为1.7％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为1.64s-1。重复以上轧制过程直至锆板的厚度为0.24mm，此时的应变量达到91.3％。然后对其进行高真空退火，退火温度为450℃，退火时间为1h，真空度为10-4～10-5Pa。从而制备出具有多尺度结构的金属锆，该多尺度结构金属锆的抗拉强度为607Mpa，均匀延伸率为10.4％，失效延伸率为25.5％，如图1所示。
实施例2：
取商业用粗晶纯锆板(纯度为99.5％)，将其切为长×宽×高＝60mm×7mm×2.75mm的长方体；调整脉冲电源的电压为27V，频率为300Hz，脉宽为30μs，待示数显示稳定后开动轧机；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为30mm/s，单道次压下量为2％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为1.2s-1。重复以上轧制过程直至锆板的厚度为0.23mm，此时的应变量达到91.6％。然后对其进行高真空退火，退火温度为470℃，退火时间为40min，真空度为10-4～10-5Pa。从而制备出具有多尺度结构的金属锆，该多尺度结构金属锆的抗拉强度为606Mpa，均匀延伸率为8.2％，失效延伸率为21.1％，如图2所示。
实施例3：
取商业用粗晶锆-2合金板，将其切为长×宽×高＝60mm×12mm×3.8mm的长方体；调整脉冲电源的电压为25V，频率为600Hz，脉 宽为80μs，待示数显示稳定后开动轧机；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为68mm/s，单道次压下量为1.5％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为2.47s-1。重复以上轧制过程直至锆-2合金板的厚度为0.31mm，此时的应变量达到91.2％。然后对其进行高真空退火，退火温度为500℃，退火时间为1h，真空度为10-4～10-5Pa。从而制备出具有高强度高塑性的锆-2合金，其抗拉强度为599Mpa，均匀延伸率为10.3％，失效延伸率为27％，如图3所示。
实施例4：
取商业用粗晶锆-2合金板，将其切为长×宽×高＝60mm×12mm×3.8mm的长方体；调整脉冲电源的电压为10V，频率为500Hz，脉宽为200μs，待示数显示稳定后开动轧机；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为75mm/s，单道次压下量为0.5％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为1.4s-1。重复以上轧制过程直至锆-2合金板的厚度为0.30mm，此时的应变量达到92.1％。然后对其进行高真空退火，退火温度为480℃，退火时间为80min，真空度为10-4～10-5Pa。从而制备出具有高强度高塑性的锆-2合金，其抗拉强度为580Mpa，均匀延伸率为9.9％，失效延伸率为23.9％，如图4所示。
表1为本专利金属锆和锆-2合金与文献报道的锆和锆-2合金力学性能对比表
1.Yuan C,Fu R,Sang D,et al.The tensile properties and fracturebehavior of gradient nano-grained/coarse-grained zirconium[J].MaterialsLetters,2013,107:134-137.
2.王仁智.锆-2合金的熔炼,加工和机械性能[J].材料工程,1959,7:004.
3.Yuan C,Wang Y,Sang D,et al.Effects of deep cryogenic treatment onthe microstructure and mechanical properties of commercial pure zirconium[J].Journal of Alloys and Compounds,2015,619:513-519.
4.Goel S,Keskar N,Jayaganthan R,et al.Texture and Mechanical Behaviorof Zircaloy-2Rolled at Different Temperatures[J].Journal of MaterialsEngineering and Performance,2015,24(2):618-625。

Claims (2)

1.一种电塑性轧制实现高强度高塑性锆的方法，其特征是：
1)电塑性轧制：调整脉冲电源的电压为10-27V，频率300-600Hz，脉宽为30-200μs；用托板夹夹紧锆板开始送料轧制，轧辊转动的线速度为30-75mm/s，单道次压下量为0.5-2％，锆板在轧制过程中的温度为20-40℃，应变速率为1.2-2.5s-1，重复以上轧制过程直至锆板的变形量达到90％以上；
2)退火：对上述电塑性轧制后的锆板进行高真空退火处理，退火温度锆为430-470℃，退火时间为40-80min，退火真空度为10-4～10-5Pa。
2.根据权利要求1所述的电塑性轧制实现高强度高塑性锆的方法，其特征是：原料及处理：用线切割机把商业用粗晶纯锆板切成长×宽×高为60mm×7mm×2.75mm的长方体。
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