CN105950845B - 一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油及其制备方法，属于热处理技术领域。该淬火油的组成成分及各组分质量份数为：精制基础油35～40份，催冷复剂5～8份，发黑复剂0.4～0.6份，光亮剂0.3～0.7份，表面活性剂0.5～0.7份，抗氧化剂0.03～0.05份。本发明提供的淬火油，特别是对大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)的淬火效果好，既能有效的控制变形，获得理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织，实现齿轮需要的机械强度及韧性，又能够实现表面自动发黑的效果，将金属的热处理与表面处理两道工序完美结合，节约资源，提高时效。

Description

一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油及其制备 方法

技术领域

本发明属于热处理技术领域，更具体地说，涉及一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油及其制备方法。

背景技术

齿轮是一种轮缘上有齿能连续啮合传递运动和动力的机械元件，齿轮在传动中的应用很早就出现了。19世纪末，展成切齿法的原理及利用此原理切齿的专用机床与刀具的相继出现，随着生产的发展，齿轮运转的平稳性受到重视。齿轮及其齿轮产品是机械装备的重要基础件，绝大部分机械成套设备的主要传动部件都是齿轮传动。中国齿轮行业快速发展，行业规模不断扩大。在“十一五”期间，根据国家统计局公布的数据，2005～2010年中国齿轮行业的工业总产值逐年增加，且同比增幅均在18.00％以上，2009年实现工业总产值781.85亿元，2010年实现工业总产值946.35亿万元。齿轮行业已成为中国机械基础件中规模最大的行业。但是目前国内主要生产中低档的齿轮模具，而高端的齿轮模具多依靠进口。国内专门做齿轮模具的工厂不多，大都由齿轮厂自己做齿轮模具，齿轮厂往往设一个工段或一个车间来承担这项工作，这就致使国内的齿轮模具产业发展难上加难。

模数是指相邻两轮齿同侧齿廓间的齿距p与圆周率π的比值(m＝p/π)，以毫米为单位。模数是模数制轮齿的一个最基本参数，直齿、斜齿和圆锥齿齿轮的模数皆可参考标准模数系列表(GB/T 1357-1987)。对于大模数硬齿面齿轮一般采用磨齿机、大型的5轴联动的数控机床进行铣削、大型数控镗床或数控铣床采用硬质合金三面刃铣刀模拟范成法加工来实现。对于大模数硬齿面齿轮，现有的大型5轴联动在加工技术上还不成熟，而现有的磨齿机只能加工模数为40毫米以内的齿轮，而对于模数超过45且精度要求较高的大模数齿轮，由于其齿轮的齿槽深度已经超过了现有的成形磨齿机的砂轮磨削行程，所以现有的磨齿机无法加工模数大于45毫米的大模数齿轮。大模数齿轮由于具有尺寸较大、齿数较多的特点，一些企业受生产条件的制约，淬火工艺不成熟，容易造成变形量大、零件加工精度低等缺陷。这一直是困扰齿轮企业的一大难题，因此很多企业纷纷投入到研究大模数齿轮的淬火工艺，关于这方面的研究报道也很多，例如，中国专利申请号为201120236972.2，授权公告日为2012年2月15日的专利申请文件公开了一种超长齿大模数螺旋齿轮单齿中频加热淬火感应器，包括有效导体端及连接端，所述有效导体端内侧呈凹弧形，其内设有扁形紫铜管，所述扁形紫铜管沿齿面设置在靠近齿沟底处；扁形紫铜管上设置开有槽口的圆弧形紫铜板，所述圆弧形紫铜板连接在有效圈上，焊接端包括一体成型的方形紫铜管。该装置可伸入齿根部进行淬火加热，淬火硬化层深，淬火后硬度均匀，延长了齿轮的使用寿命。又如，专利申请号为201310751373.8，申请公布日为2014年4月9日的专利申请文件公开了一种大直径小模数齿轮淬火工艺，通过感应加热器在齿轮表面来回移动反复对齿轮表面进行高温加热处理达到淬火效果，使齿轮有较高的齿面硬度，而且齿部及齿根均有足够的硬化层，减少齿轮出现裂纹的几率，提高齿轮的整体质量。总体看来，目前的研究均集中在淬火装置及淬火工艺的层面上，鲜有关于大模数齿轮的淬火油的报道，实际上淬火油对淬火效果的影响至关重要，这个领域目前还存在研究的空白，而且现有技术中的淬火与发黑处理都是分开进行的，也没有相关研究指出可以将淬火液与发黑液简单混合后同时用于对金属的淬火与表面处理工艺，能达到淬火自发黑的功效。即使有文献指出B-908发黑夜可作碳素钢的淬火冷却介质，同时又可作为发黑剂完成淬火-发黑复合工艺(牛宝林，葛景岩，B-908多用途钢铁常温发黑剂的研究，新技术新工艺，1998,03,40-42)，但是这也只是作者的一种推测，而且是利用回火余热进行发黑工艺，并非真正意义上的淬火后自发黑工艺，自1998年这篇文献报道以来，一直没有关于淬火后自发黑工艺的进一步研究报道，这说明这方面的技术还有欠缺，很可能在研究上遇到了瓶颈，同时也说明在这方面还有很大的研究提升空间。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有的大模数齿轮淬火工艺存在变形量大、在淬火工艺中不能完成自发黑以及齿槽表面成膜不均匀等问题，本发明提供一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油及其制备方法，本发明的淬火油是专门针对模数大于10毫米的大模数齿轮研发的，既能有效的控制变形，获得理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织，实现工件需要的机械强度及韧性，又能够实现表面自动发黑的效果，节约资源，减少工序，提高效率。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油35～40份，催冷复剂5～8份，发黑复剂0.4～0.6份，光亮剂0.3～0.7份，表面活性剂0.5～0.7份，抗氧化剂0.03～0.05份。

进一步地，所述的精制基础油40份，催冷复剂7份，发黑复剂0.5份，光亮剂0.5份，表面活性剂0.7份，抗氧化剂0.04份。

进一步地，所述的精制基础油的运动粘度24～38mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。

进一步地，所述的催冷复剂为聚异丁烯和二烷基萘的混合物；所述的发黑复剂为短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的混合物；所述的光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物；所述的抗氧化剂为烷基化二苯胺和/或2,6－二叔丁基对甲酚。

进一步地，所述的聚异丁烯与二烷基萘的质量比例为2:1；短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的质量比为5:1:1；所述的咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的质量比为1:1。

进一步地，所述的染色剂为分散黑9；所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

进一步地，所述的表面活性剂为二丁酸二辛酯磺酸钠。

上述的能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备方法，其制备步骤为：

(1)按比例称取15～20份精制基础油，在10～15℃条件下，分别将5～8份催冷复剂、0.3～0.4份表面活性剂和0.01～0.03份抗氧化剂加入其中搅拌均匀，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至30～35℃，分别加入0.4～0.6份发黑复剂和0.3～0.7份光亮剂搅拌均匀，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至30℃，边搅拌边将淬火油B液滴加入淬火油A液中，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌0.5-1h后冷却至室温静置1-2h，得到能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油。

进一步地，步骤(1)、(2)中的搅拌速度为150～250rpm；步骤(3)中的搅拌速度为300～400rpm。

进一步地，步骤(3)中淬火油B液的滴加速度为(0.01～0.02)份/min。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供了一种能使齿轮淬火后自发黑的淬火油，特别是对大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)的淬火效果好，既能有效的控制变形，获得理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织，实现齿轮需要的机械强度及韧性，又能够实现表面自动发黑的效果，将金属的热处理与表面处理两道工序完美结合，节约资源，提高时效，填补了领域内关于将齿轮的热处理与表面处理同时进行的研究空白；

(2)大模数齿轮往往尺寸较大，轮齿越高也越厚，齿槽的根部往往存在较大拐角且存在花键，现有的齿轮发黑工艺在发黑时花键与齿槽根部不易成膜且各处膜厚不均匀，本发明研发的淬火油能很好的解决这一难题，原因可能是因为淬火油中的壬基酚聚氧乙烯醚有很强的湿润效果，大大降低金属表面的张力，再配合短油度醇酸树脂的延展成膜作用，能在齿轮花键以及齿槽根部表面均匀成膜，在染色剂的作用下，对齿轮表面膜层进行染色发黑，最终在齿轮表面形成一层均匀致密的发黑膜层；

(3)现有技术在发黑镀膜过程中经常出现膜层粘手、光泽度不一致以及膜层牢固性不强等问题，本发明的淬火油中，短油度醇酸树脂与咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂相互配合使用，具有自干性能良好，干燥速度快，具有良好的光泽性以及耐磨性等优点，这一优异性能也是发明人在实际生产和研发过程中的一个意外发现，为企业带来了巨大的经济效益；

(4)本发明的淬火油的最佳使用温度在70～80℃，经实验证实在此温度范围内，淬火油的流动性好，对大模数齿轮的冷却速度适中(冷速在90-98℃/s左右)，在淬火的同时在齿轮表面自发黑形成的保护膜均匀、厚度一致，具有良好的附着力和抗水、抗油性能，同时减少热处理后表面再次涂覆防锈处理，节约资源，减少工序，提高效率；

(5)本发明提供的淬火油的制备方法与普通的依次加入搅拌混合方法相比，使淬火油的存储稳定性和使用效果均有显著的提高(提高了20％左右)，发明人在研究过程中发现淬火油A液与淬火油B液的混合温度对最后的淬火油的性能影响很大，30℃是最佳的混合温度，而且混合均匀后一定要继续搅拌0.5～1h使其稳定，否则得到淬火油容易出现浑浊，淬火效果大大降低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

一种能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后自发黑的专用淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油40份，催冷复剂7份，发黑复剂0.5份，光亮剂0.5份，表面活性剂0.7份，抗氧化剂0.04份，其中精制基础油的运动粘度为24～38mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。催冷复剂为聚异丁烯和二烷基萘的混合物(二者质量比例为2:1)；发黑复剂为短油度醇酸树脂(购自上海元邦涂料制造有限公司)、染色剂和润湿剂的混合物(质量比为5:1:1)；光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物(质量比为1:1)；抗氧化剂为烷基化二苯胺(CAS No.68921-45-9)；染色剂为分散黑9(CAS No.12222-69-4)；润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚(CAS No.9016-45-9)；表面活性剂为二丁酸二辛酯磺酸钠(CAS No.577-11-7)。

本实施例中的淬火油能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后在其表面自发黑形成一层致密的保护膜，对大模数齿轮的冷却速度控制在90-98℃/s左右，不仅使齿轮的变形率降低了50％以上，而且使淬火后的齿轮具有理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织。经检验发现，使用本发明的淬火油，能在齿轮的齿槽根部及花键表面均形成均匀的膜层，膜层过厚或破膜的概率极低，而且形成的发黑膜光泽度一致，没有粘手的情况，能满足防水、防锈等功能需求。

特别地，将短油度醇酸树脂应用于淬火油领域是发明人的一种大胆尝试，本发明中使用的短油度醇酸树脂为干性短油度醇酸树脂，其中的脂肪酸含量为30％左右，主要是由亚麻油和脂肪酸为原料制成的。在研究过程中发现干性短油度醇酸树脂必须配合一定比例的壬基酚聚氧乙烯醚使用才能发挥其优异的性能，在实验过程中发明人尝试用其他种类的湿润剂代替本发明中的壬基酚聚氧乙烯醚，但发现效果均不理想。

上述能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备步骤为：

(1)按比例称取20份精制基础油，在15℃条件下，分别将7份催冷复剂、0.4份表面活性剂和0.03份抗氧化剂加入其中搅拌均匀(搅拌速度为250rpm)，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至35℃，分别加入0.5份发黑复剂和0.5份光亮剂搅拌均匀(搅拌速度为250rpm)，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至30℃，边搅拌(搅拌速度为400rpm)边将淬火油B液滴加入淬火油A液中(滴加速度为0.01份/min)，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌1h后冷却至室温静置2h，得到能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油。

本实施例制备的淬火油具有分散性好、热传递性能好、性能稳定、耐储存的优点；避光条件下保存3年以上都不会出现浑浊、团聚等变质现象。在制备过程中，各个组分的混合顺序对淬火油的性能有一定的影响，发明人发现，如果简单的将各组分依次加入到精制基础油中搅拌混合得到的淬火油在使用时容易在齿轮表面出现破膜的情况，该淬火油在存储时也容易出现浑浊。而且淬火油A液与淬火油B液的混合温度对最后的淬火油的性能影响很大，30℃是最佳的混合温度。

实施例2

一种能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后自发黑的专用淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油35份，催冷复剂8份，发黑复剂0.4份，光亮剂0.3份，表面活性剂0.5份，抗氧化剂0.03份，其中精制基础油的运动粘度为24～38mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。催冷复剂为聚异丁烯和二烷基萘的混合物(二者质量比例为2:1)；发黑复剂为短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的混合物(质量比为5:1:1)；光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物(质量比为1:1)；抗氧化剂为2,6－二叔丁基对甲酚(CAS No.128-37-0)；染色剂为分散黑9(CAS No.12222-69-4)；润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚(CASNo.9016-45-9)；表面活性剂为二丁酸二辛酯磺酸钠(CAS No.577-11-7)。

本实施例中的淬火油能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后在其表面自发黑形成一层致密的保护膜，对大模数齿轮的冷却速度控制在90-98℃/s左右，不仅使齿轮的变形率降低了50％以上，而且使淬火后的齿轮具有理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织。经检验发现，使用本发明的淬火油，能在齿轮的齿槽根部及花键表面均形成均匀的膜层，膜层过厚或破膜的概率极低，而且形成的发黑膜光泽度一致，没有粘手的情况，能满足防水、防锈等功能需求。

特别地，将短油度醇酸树脂应用于淬火油领域是发明人的一种大胆尝试，本发明中使用的短油度醇酸树脂为干性短油度醇酸树脂，其中的脂肪酸含量为30％左右，主要是由亚麻油和脂肪酸为原料制成的。在研究过程中发现干性短油度醇酸树脂必须配合一定比例的壬基酚聚氧乙烯醚使用才能发挥其优异的性能，在实验过程中发明人尝试用其他种类的湿润剂代替本发明中的壬基酚聚氧乙烯醚，但发现效果均不理想。

上述能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备步骤为：

(1)按比例称取15份精制基础油，在10℃条件下，分别将8份催冷复剂、0.3份表面活性剂和0.01份抗氧化剂加入其中搅拌均匀(搅拌速度为150rpm)，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至35℃，分别加入0.5份发黑复剂和0.5份光亮剂搅拌均匀(搅拌速度为200rpm)，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至30℃，边搅拌(搅拌速度为300rpm)边将淬火油B液滴加入淬火油A液中(滴加速度为0.02份/min)，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌0.5h后冷却至室温静置1h，得到能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油。

本实施例制备的淬火油具有分散性好、热传递性能好、性能稳定、耐储存的优点；避光条件下保存3年以上都不会出现浑浊、团聚等变质现象。在制备过程中，各个组分的混合顺序对淬火油的性能有一定的影响，发明人发现，如果简单的将各组分依次加入到精制基础油中搅拌混合得到的淬火油在使用时容易在齿轮表面出现破膜的情况，该淬火油在存储时也容易出现浑浊。而且淬火油A液与淬火油B液的混合温度对最后的淬火油的性能影响很大，30℃是最佳的混合温度。

实施例3

一种能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后自发黑的专用淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油38份，催冷复剂5份，发黑复剂0.6份，光亮剂0.7份，表面活性剂0.6份，抗氧化剂0.05份，其中精制基础油的运动粘度为24～38mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。催冷复剂为聚异丁烯和二烷基萘的混合物(二者质量比例为2:1)；发黑复剂为短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的混合物(质量比为5:1:1)；光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物(质量比为1:1)；抗氧化剂为烷基化二苯胺和2,6－二叔丁基对甲酚的混合物(质量比为1:1)；染色剂为分散黑9(CAS No.12222-69-4)；润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚(CAS No.9016-45-9)；表面活性剂为二丁酸二辛酯磺酸钠(CAS No.577-11-7)。

本实施例中的淬火油能使大模数齿轮(模数大于10毫米的齿轮)淬火后在其表面自发黑形成一层致密的保护膜，对大模数齿轮的冷却速度控制在90-98℃/s左右，不仅使齿轮的变形率降低了50％以上，而且使淬火后的齿轮具有理想的淬硬层深度、心部硬度及金相组织。经检验发现，使用本发明的淬火油，能在齿轮的齿槽根部及花键表面均形成均匀的膜层，膜层过厚或破膜的概率极低，而且形成的发黑膜光泽度一致，没有粘手的情况，能满足防水、防锈等功能需求。

上述能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备步骤为：

(1)按比例称取18份精制基础油，在15℃条件下，分别将5份催冷复剂、0.4份表面活性剂和0.02份抗氧化剂加入其中搅拌均匀(搅拌速度为200rpm)，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至30℃，分别加入0.6份发黑复剂和0.7份光亮剂搅拌均匀(搅拌速度为150rpm)，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至30℃，边搅拌(搅拌速度为350rpm)边将淬火油B液滴加入淬火油A液中(滴加速度为0.015份/min)，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌1h后冷却至室温静置2h，得到能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油。

本实施例制备的淬火油具有分散性好、热传递性能好、性能稳定、耐储存的优点；避光条件下保存3年以上都不会出现浑浊、团聚等变质现象。在制备过程中，各个组分的混合顺序对淬火油的性能有一定的影响，发明人发现，如果简单的将各组分依次加入到精制基础油中搅拌混合得到的淬火油在使用时容易在齿轮表面出现破膜的情况，该淬火油在存储时也容易出现浑浊。而且淬火油A液与淬火油B液的混合温度对最后的淬火油的性能影响很大，30℃是最佳的混合温度。

Claims (9)

1.一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油35～40份，催冷复剂5～8份，发黑复剂0.4～0.6份，光亮剂0.3～0.7份，表面活性剂0.5～0.7份，抗氧化剂0.03～0.05份；所述的催冷复剂为聚异丁烯和二烷基萘的混合物；所述的发黑复剂为短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的混合物；所述的光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物；所述的抗氧化剂为烷基化二苯胺和/或2,6－二叔丁基对甲酚。

2.根据权利要求1所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：所述的精制基础油40份，催冷复剂7份，发黑复剂0.5份，光亮剂0.5份，表面活性剂0.7份，抗氧化剂0.04份。

3.根据权利要求1或2所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：所述的精制基础油的运动粘度为24～38mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。

4.根据权利要求1所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：所述的聚异丁烯与二烷基萘的质量比例为2:1；短油度醇酸树脂、染色剂和润湿剂的质量比为5:1:1；所述的咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的质量比为1:1。

5.根据权利要求1或4所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：所述的染色剂为分散黑9；所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

6.根据权利要求1所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油，其特征在于：所述的表面活性剂为二丁酸二辛酯磺酸钠。

7.权利要求1中所述的能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备方法，其制备步骤为：

(1)按比例称取15～20份精制基础油，在10～15℃条件下，分别将5～8份催冷复剂、0.3～0.4份表面活性剂和0.01～0.03份抗氧化剂加入其中搅拌均匀，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至30～35℃，分别加入0.4～0.6份发黑复剂和0.3～0.7份光亮剂搅拌均匀，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至30℃，边搅拌边将淬火油B液滴加入淬火油A液中，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌0.5-1h后冷却至室温静置1-2h，得到能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油。

8.根据权利要求7所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中的搅拌速度为150～250rpm；步骤(3)中的搅拌速度为300～400rpm。

9.根据权利要求7所述的一种能使大模数齿轮淬火后自发黑的专用淬火油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中淬火油B液的滴加速度为(0.01～0.02)份/min。