CN105950669A - 一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法 - Google Patents

一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，属于生物质能源技术领域，所述乙醇是经过猕猴桃藤干燥、粉碎、预处理、水解、发酵等步骤制得的。本发明可避免微生物酶发酵制糖工艺的不确定性，降低了技术风险；本发明糖转化率高，产生的残渣量少，是绿色环保型工艺；本发明制备工艺简单，投入少，适合大规模的推广和应用。

Description

一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法
技术领域
本发明属于生物质能源技术领域，具体涉及一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法。
背景技术
随着人口的增长，粮食、能源与环境是人类面临的最主要挑战。以纤维素原料生产可再生清洁能源日益受到广泛关注，而以农作物废弃物为原料生产燃料乙醇被认为是最有发展前景的产业。猕猴桃在我国种植面积很广，每年在收获果实的同时也产生大量的猕猴桃藤。猕猴桃藤中蛋白质含量低但碳水化合物含量高，个别品种碳水化合物含量高达干物质的82%，因而是生产生物质能的优质原料。国内外对藤蔓转化燃料乙醇的研究已起步，但与玉米秸秆作原料相比，目前乙醇产率还比较低，瓶颈在于藤蔓降解成可发酵糖的技术还不理想。因此，发明藤蔓的高效降解工艺对藤蔓的综合开发及木质纤维素的能源化利用均具有极高的经济价值和社会效益。
利用木质纤维材料制取生物乙醇对缓解能源危机与环境恶化有重要的意义（生物质化学工程，2012，46(3)，39-44）。但在酶水解过程中，由于部分纤维素酶和半纤维素酶不可逆的以无效吸附的方式吸附在底物特别是木质素表面会导致酶活性的损失，此外纤维素本身的结晶结构和半纤维素结构的复杂性也是导致水解效率低的重要因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，以解决猕猴桃藤降解成可发酵糖不完全导致乙醇得率低等问题。本发明可避免微生物酶发酵制糖工艺的不确定性，降低了技术风险；本发明糖转化率高，产生的残渣量少，是绿色环保型工艺；本发明制备工艺简单，投入少，适合大规模的推广和应用。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，包括以下步骤：
S1：采用食盐水漂洗猕猴桃藤2-3h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至64-68℃，在搅拌转速为200-300r/min下预处理0.5-0.8h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒，预处理能将猕猴桃藤的纤维素、木质素等天然高分子相互解离，有利于下一步的水解；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为8%-10%，所述乙醇的质量浓度为60%-80%，所述磷酸铵盐的质量浓度为6%-8%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为10-20:12-25:1-2，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:10-14g/mL；磷酸铵盐与丁酮、乙醇混用可使木质素的分离有增效作用；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.6-1.8，加热至74-78℃，在搅拌转速为300-400r/min下处理1-1.6h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为5%-7%，所述硫酸的质量浓度为4%-6%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为6-10:5-8，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:5-8g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为26-28℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的9%-11%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.18%-0.22%、0.02%-0.04%、0.16%-0.21%、0.08%-0.12%、0.14%-0.16%。
进一步地，步骤S1中所述食盐水的浓度为10%-15%。
进一步地，步骤S2中所述筛子的目数为120-200。
进一步地，步骤S3中所述猕猴桃藤颗粒在微波反应器中预处理的温度为68℃，转速为300r/min，时间为0.5h。
进一步地，步骤S3中所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:12g/mL。
进一步地，步骤S4中所述预处理的猕猴桃藤颗粒在超声波反应器处理的pH为1.8，温度为78℃，转速为400r/min，时间为1h。
进一步地，步骤S4中所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:7g/mL。
进一步地，步骤S5中所述酵母菌质量为糖液质量的10%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.2%、0.03%、0.2%、0.1%、0.15%。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备乙醇成本低，原材料来源广；
（2）本发明制备工艺简单，投入少，适合大规模的推广和应用；
（3）可避免微生物酶发酵制糖工艺的不确定性，降低了技术风险；
（4）糖转化率高，产生的残渣量少，是绿色环保型工艺；
（5）水解温度较低，能源消耗少，有利于相关技术的推广和应用；
（6）本发的方法制得的糖得率为92.27%-93.91%，乙醇得率为85.72%-87.01%，乙醇纯度为99.53%-99.69%，可见采用本发明的方法可高产乙醇。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，包括以下步骤：
S1：采用浓度为10%-15%的食盐水漂洗猕猴桃藤2-3h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过120-200目筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至64-68℃，在搅拌转速为200-300r/min下预处理0.5-0.8h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为8%-10%，所述乙醇的质量浓度为60%-80%，所述磷酸铵盐的质量浓度为6%-8%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为10-20:12-25:1-2，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:10-14g/mL；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.6-1.8，加热至74-78℃，在搅拌转速为300-400r/min下处理1-1.6h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为5%-7%，所述硫酸的质量浓度为4%-6%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为6-10:5-8，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:5-8g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为26-28℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的9%-11%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.18%-0.22%、0.02%-0.04%、0.16%-0.21%、0.08%-0.12%、0.14%-0.16%。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，包括以下步骤：
S1：采用浓度为12%的食盐水漂洗猕猴桃藤2.5h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过150目筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至66℃，在搅拌转速为200r/min下预处理0.7h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为9%，所述乙醇的质量浓度为70%，所述磷酸铵盐的质量浓度为7%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为15:18:1，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:12g/mL；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.7，加热至76℃，在搅拌转速为400r/min下处理1.2h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为6%，所述硫酸的质量浓度为5%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为8:6，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:7g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为27℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的10%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.2%、0.03%、0.2%、0.1%、0.15%。
实施例2
一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，包括以下步骤：
S1：采用浓度为10%的食盐水漂洗猕猴桃藤3h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过120目筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至64℃，在搅拌转速为200r/min下预处理0.8h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为8%，所述乙醇的质量浓度为60%，所述磷酸铵盐的质量浓度为6%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为10:12:1，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:10g/mL；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.6，加热至74℃，在搅拌转速为300r/min下处理1.6h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为5%，所述硫酸的质量浓度为4%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为6:5，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:5g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为26℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的9%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.18%、0.02%、0.16%、0.08%、0.14%。
实施例3
一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，包括以下步骤：
S1：采用浓度为15%的食盐水漂洗猕猴桃藤2h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过200目筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至68℃，在搅拌转速为300r/min下预处理0.6h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为10%，所述乙醇的质量浓度为80%，所述磷酸铵盐的质量浓度为8%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为20:25:2，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:14g/mL；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.8，加热至78℃，在搅拌转速为400r/min下处理1h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为7%，所述硫酸的质量浓度为6%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为10:8，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:8g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为28℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的11%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.22%、0.04%、0.21%、0.12%、0.16%。
取出适量实施例1-3的糖液煮沸、灭活，并适度稀释，用DNS比色定糖法测定发酵糖含量，并计算糖得率；同时检测实施例1-3的方法制备乙醇得率和纯度，结果如下表所示：
实施例 糖得率，% 乙醇得率，% 乙醇纯度，%
1 93.69 86.45 99.64
2 92.27 85.72 99.53
3 93.91 87.01 99.69
由上表可知，由本发明实施例1-3的方法制得的糖得率为92.27%-93.91%，乙醇得率为85.72%-87.01%，乙醇纯度为99.53%-99.69%，说明了糖转化率高，采用本发明的方法可高产乙醇。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用食盐水漂洗猕猴桃藤2-3h，漂洗后将猕猴桃藤放在温度为98-104℃下烘干至含水量≤9%，制得干猕猴桃藤；
S2：将步骤S1制得的干猕猴桃藤粉碎，过筛子，制得猕猴桃藤颗粒；
S3：将步骤S2制得的猕猴桃藤颗粒放入微波反应器中，加入溶液A混合均匀，加热至64-68℃，在搅拌转速为200-300r/min下预处理0.6-0.8h，接着冷却至室温后过滤，制得预处理的猕猴桃藤颗粒；所述溶液A为丁酮、乙醇、磷酸铵盐的混合液，所述丁酮的质量浓度为8%-10%，所述乙醇的质量浓度为60%-80%，所述磷酸铵盐的质量浓度为6%-8%，所述丁酮溶液、乙醇溶液、磷酸铵盐溶液的体积比为10-20:12-25:1-2，所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:10-14g/mL；
S4：将步骤S3制得的预处理的猕猴桃藤颗粒放入超声波反应器中，加入溶液B混合均匀，调节pH为1.6-1.8，加热至74-78℃，在搅拌转速为300-400r/min下处理1-1.6h，接着冷却至室温后过滤，制得糖液；所述溶液B为碳基磺酸钠、硫酸的混合液，所述碳基磺酸钠的质量浓度为5%-7%，所述硫酸的质量浓度为4%-6%，所述碳基磺酸钠溶液、硫酸溶液的体积比为6-10:5-8，所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:5-8g/mL；
S5：将步骤S4制得的糖液接入酵母菌，添加尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙，控制温度为26-28℃下发酵，经脱水制得乙醇；所述酵母菌质量为糖液质量的9%-11%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.18%-0.22%、0.02%-0.04%、0.16%-0.21%、0.08%-0.12%、0.14%-0.16%。
2.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S1中所述食盐水的浓度为10%-15%。
3.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述筛子的目数为120-200。
4.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述猕猴桃藤颗粒在微波反应器中预处理的温度为68℃，转速为300r/min，时间为0.6h。
5.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述猕猴桃藤颗粒与溶液A的料液比为1:12g/mL。
6.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S4中所述预处理的猕猴桃藤颗粒在超声波反应器处理的pH为1.8，温度为78℃，转速为400r/min，时间为1h。
7.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S4中所述预处理的猕猴桃藤颗粒与溶液B的料液比为1:7g/mL。
8.根据权利要求1所述的利用猕猴桃藤制备乙醇的方法，其特征在于，步骤S5中所述酵母菌质量为糖液质量的10%，所述尿素、绿豆粉、磷酸二氢钠、硝酸镁、硫酸钙质量分别为糖液质量的0.2%、0.03%、0.2%、0.1%、0.15%。
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