CN105944666B - 一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法和应用，其特征在于：制备新蜡烛：称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，在110℃油浴锅中将蜡烛熔化3min得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1.0g十二胺，在110℃下搅拌10min，将蜡烛油重新制成蜡烛；收集蜡烛烟灰：点燃步骤A制得的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；制备磁性碳纳米洋葱材料：将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉中600‑900℃下加热2h，即可得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。得到的材料在吸附水环境双酚A中的应用，吸附效果较好。

Description

一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法和应用，属于纳米材料和吸附技术领域。
背景技术
纳米科学作为二十一世纪前沿科学，正在引领着各个学科的发展。近年来，新型碳纳米材料的发展非常迅速，富勒烯、碳纳米管、碳纳米洋葱、石墨烯纳米复合材料等因其独特的结构特点和优异的性能而引起广泛的重视，成为纳米科学中的重要分支。
1985年，英国的克罗托首次发现了一种类似足球状的封闭中空的碳原子簇C60，并将之命名为富勒烯(巴基球)，这一重大发现开辟了零维碳材料的领域。仅仅6年以后，日本物理学家饭岛澄男通过电弧放电法制备出了一种具有纳米碳的多层管状物—碳纳米管，这也是一维碳材料的首次发现。1992年，Ugarte将电弧放电所产生的碳灰中的多面体石墨微粒在HRTEM电子束辐照下转变成了准球状的同心壳层-洋葱状富勒烯。2004年，英国的AndreGeim和Konstantin Novoselov利用微机械分离法直接将石墨薄片依次裁剪，得到了稳定的单层石墨烯，这一重大突破填补了二维碳材料的空白，极大地丰富了人们对碳材料的认识。
目前，新型碳纳米材料不断发展，合成技术也不断革新，一方面可以促进新材料及其相关技术的研发，另一方面大大加强了其在各个领域的应用能力。就其在环境科学中的应用而言，新型碳纳米材料为环境科学提供了新的材料、工艺和技术保障。该技术可用于原水的处理、自来水的深度净化、污水处理以及再生回水的生产等，与传统的水处理方法相比，纳米水处理工艺占地小，人力和能源消耗少，具有常规方法没有的优势[5,6]。
双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料，也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品，在人们的日常生活中，如罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、眼镜片等的制造过程中，也都有应用。双酚A在世界范围内很多国家和地区的天然水体中都有检出。然而，双酚A会干扰人体生殖、发育等生理活动，导致内分泌失调、新陈代谢紊乱，引发癌症，威胁人体健康。因此，控制水环境中的双酚A污染十分重要。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种新型的磁性碳纳米洋葱材料制备方法和应用。材料制备成本低，过程简单，对双酚A的吸附性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备新蜡烛：称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，在110℃油浴锅中将蜡烛熔化3min得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1.0g十二胺，在110℃下搅拌10min，将蜡烛油重新制成蜡烛；
B、收集蜡烛烟灰：点燃步骤A制得的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；
C、制备磁性碳纳米洋葱材料：将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉中600-900℃下加热2h，即可得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。
上述磁性碳纳米洋葱材料对于吸附水环境双酚A(二酚基丙烷)的应用，包括以下步骤：
A、将0.1g磁性碳纳米洋葱材料配成1.0g/L溶液(待用)，20只干净的10mL离心管(待用)，配置200mg/L、500mg/L双酚A溶液(待用)；
B、设定离心管中混合液(吸附剂+双酚A+蒸馏水)总体积为6mL，每次取3mL吸附剂于离心管中，加入一定体积的双酚A溶液，使双酚A的浓度范围为10～200mg/L，加入一定体积的蒸馏水；
C、将混合液pH调为6，放入30℃恒温震荡器中，震荡转速为200rpm，震荡25h；
D、分离，12000rpm离心5min，将磁性碳纳米洋葱材料分离出来，再用微孔滤膜过滤，完成对双酚A的吸附处理。
E、用HPLC法检测剩余的双酚A含量。
该材料制备成本低，过程简单，对双酚A的吸附性能好。
附图说明：
图1是本发明方法制备的磁性炭纳米洋葱的扫描图。
图2是本发明方法制备的磁性炭纳米洋葱的透射图。
图3是本发明方法制备的磁性炭纳米洋葱吸附双酚A的等温线。
图4是本发明方法制备出的磁性炭纳米洋葱吸附双酚A的时间的影响。
具体实施例方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但不仅局限于这些实施例。
本发明提供一种磁性碳纳米洋葱材料，其对带双酚A污染物的废水具有良好的吸附效果，是一种新型水处理材料。
实施例1
一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法，包括步骤：
A、制备新蜡烛：称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，放入温度为110℃的油浴锅中，3min后，蜡烛熔化得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1.0g十二胺，充分搅拌混合，10min后，将蜡烛油重新制成蜡烛；
B、收集蜡烛烟灰：点燃制备好的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；
C、制备磁性碳纳米洋葱材料：将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉，700℃加热2h，即可得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。
实施例2
称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，放入温度为110℃的油浴锅中，3min后，蜡烛熔化得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1g十二胺，充分搅拌混合，10min后，将蜡烛油重新制成蜡烛；点燃制备好的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉中，800℃加热2h，得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。图1为800℃煅烧的上述蜡烛灰的扫描图片，图2为该蜡烛灰的透射图片，可以看出其具有洋葱状的石墨结构，同时铁纳米颗粒负载在上面。
实施例3
称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，放入温度为110℃的油浴锅中，3min后，蜡烛熔化得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1g十二胺，充分搅拌混合，10min后，将蜡烛油重新制成蜡烛；点燃制备好的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉中，900℃加热2h，得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。
应用例1
上述实施例1～3三个不同加热温度所得的磁性碳纳米洋葱材料分别用于吸附双酚A实验，具体应用方法如下：
将0.1g磁性碳纳米洋葱材料配成1.0g/L溶液(待用)，20只干净的10mL离心管(待用)，配置200mg/L、500mg/L双酚A溶液(待用)；设定离心管中混合液(吸附剂+双酚A+蒸馏水)总体积为6mL，每次取3mL吸附剂于离心管中，加入一定体积的双酚A溶液，使双酚A的浓度范围为10～200mg/L，加入一定体积的蒸馏水；将混合液pH调为6，放入30℃恒温震荡器中，震荡转速为200rpm，震荡25h；12000rpm离心5min，将磁性碳纳米洋葱材料分离，再用微孔滤膜过滤，完成对双酚A的吸附处理；用HPLC法检测剩余的双酚A含量；通过比较3者的吸附效果，选出最优为800℃磁性碳纳米洋葱材料。图3为800℃磁性碳纳米洋葱材料对双酚A的吸附等温线，通过Langmuir模型拟合得到该材料对双酚A吸附的最大饱和吸附量达到78mg/g。图4为800℃磁性碳纳米洋葱材料吸附双酚A的动力学曲线，显示其具有较快的吸附速率。
以上就是对本发明所提供的一种磁性碳纳米洋葱材料及其制备方法和应用的详细介绍，应用具体个例对本发明实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明的原理和技术方案的前提下，都可以对本发明做出若干可能的改进和修饰，这些改进和修饰均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种磁性碳纳米洋葱材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备新蜡烛：称量20g蜡烛于圆底烧瓶中，在110℃油浴锅中将蜡烛熔化3min得到蜡烛油，向其中加入1.5g乙酰丙酮铁和1.0g十二胺，在110℃下搅拌10min，将蜡烛油重新制成蜡烛；
B、收集蜡烛烟灰：点燃步骤A制得的新蜡烛，用玻璃片在火焰上收集烟灰；
C、制备磁性碳纳米洋葱材料：将收集好的蜡烛烟灰装进真空管式气氛电阻炉中600-900℃下加热2h，即可得到带有磁性的碳纳米洋葱材料。
2.权利要求1所述的制备方法制得的磁性碳纳米洋葱材料在吸附水环境双酚A中的应用。
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