CN105944651A - 一种多层落管式降膜缩聚反应器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多层落管式降膜缩聚反应器，主要包括外塔和多个塔芯。其中，多个塔芯从上到下依次布置；塔芯由塔板与多个并行排列的降膜落管组成，降膜落管由中空管和固定在中空管外侧壁上的多个落套组成；而落套由上下两个分离套(上分离套和下分离套)组成。本发明依靠物料的自身重力作用，在降膜管上形成很大的气液相界面，有利于小分子的脱除，而在流体经过降膜落管上的两个分离套的时候，内部壁面区与表面区的流体产生交换，形成良好的表面更新效果，以加快传质速率。该反应器结构简单，具有很大的气液界面，表面更新速率快；流量大，停留时间可控；反应能耗低，无外加动力设备。

Description

一种多层落管式降膜缩聚反应器

技术领域

本发明涉及一种多层落管式降膜缩聚反应器，特别涉及一种高比界面的落管式缩聚塔。

背景技术

缩聚过程的特点是通过端基官能团之间的反应，逐步脱去小分子产物而是聚合物分子量逐步增加。而对整个反应过程来讲，体系的粘度随着反应的进行而不断增大，有数十毫帕秒最终甚至可达到数十万毫帕秒。尤其在反应后期随着粘度与反应程度的上升，小分子的脱除变得十分的困难，从而传质成为控制反应进行的决定因素，由于高粘体系下小分子的扩散极其有限，所以流体表面积与表面更新速率，成为影响传质的主要因素。而粘度如此大的变化跨度，也是影响缩聚反应生产加工过程的最重要的因素，低粘情况下，流体表面更新程度高，但不容易形成稳定降膜；高粘情况下，流体容易形成稳定降膜，单表面更新程度低，所以单一内构件已经不能满足不同阶段缩聚反应体系的要求，而能否设计一种可以适应不同反应阶段的多层结构的反应器，是提高缩聚反应效率的关键。

现有的应用较为成功的缩聚反应设备主要有两种类型：圆盘式与笼式。这两种均为卧式搅拌反应器，均是依靠下部沉浸在熔体层内的盘片或网片在旋转时将熔体带起成膜，但是受搅拌的影响，能耗比较大，而且由于体系需要高度真空，造成轴密封相对困难。同时受釜内熔体网架桥的限制，一方面盘片或者网片必须保持较大距离，导致单位熔体的拥有的表面积不足，而另一方面盘片或者网片必须与釜内壁有一定的距离以保证不出机械事故，但这样可能出现一定的死区。以上这些都严重限制了这两种反应器的应用。随着聚酯产业近年的迅速发展，全球对发高性能高分子量聚酯的需求量越来越大，为了适应聚酯的市场需求，我们需要一种适用于高分子量聚酯的大型缩聚反应器。

发明内容

为克服以上现有技术的缺陷，本发明公开一种多层落管式降膜缩聚反应器。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种多层落管式降膜缩聚反应器，包括外塔、以及安装在外塔内部的多孔分布器和多个塔芯。多个塔芯从上到下依次布置；所述塔芯由多个并行排列的降膜落管和塔板组成，所述降膜落管由中空管和固定在中空管外侧壁上的多个落套组成；所述落套由上下两个分离套(上分离套和下分离套)组成，其中，上分离套由圆锥的侧壁构成，上端与中空管固定连接，下分离套由倒圆台状的侧壁构成，下分离套内侧壁通过连接件与中空管固定连接，且上分离套的下底面不高于下分离套的顶面，上分离套的下底面直径小于下分离套的顶面直径，下分离套的底面开口大于中空管外径；塔板具有多个开孔，中空管的上端插入开孔内，并通过连接件与孔壁相连；开孔的直径大于中空管外径2-30mm。所述外塔具有设置在外塔上部的的物料入口B和设置在外塔底部的物料出口F，所述多孔分布器通过管道与物料入口B相连。物料从多孔分布器分散到最上一个塔芯的塔板上，通过塔板上的开孔与中空管之间的间隙，依次落入到中空管、上分离套上，并沿着上分离套外侧壁下落到下分离套的内侧壁上；当物料脱离下分离套后，在表面张力的作用下向中空管运动，重新回到中空管外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。

进一步地，上分离套和下分离套的锥度均为2:1-1:5。

进一步地，同一个塔芯中的上分离套和下分离套锥度相同，不同塔芯的上分离套和下分离套的锥度从上到下依次递减，中空管的管径逐渐缩小。

进一步地，自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板的间距逐渐增大；且开孔直径逐渐增大。

进一步地，塔顶开有气体出口，塔底开有惰性气体入口；

进一步地，所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70mm。

进一步地，所述塔板呈伞面状，且相邻的两个塔板的锥口朝向相反，最上方的塔板锥口向下。

本发明的有益效果为：本装置通过设置的多层落管结构，使降膜落管外壁上的流体呈无拘束的自由降膜运动，过程类似于平推流。再结合多层的塔芯结构，可以保证其有良好的径向混合效率，有效消除反应器的死区，使流体在反应器内的停留时间更加均一。降膜落管在塔板上的镶嵌式排布；在平行排布时，上分离套与相邻落管的下分离套的位置对应，下分离套与相邻落管的上分离套的位置对应，进行镶嵌式排布，且每层塔芯对应降膜落管的长度相等，使得在保证停留时间相同的同时，落管排布更加紧密，节约空间，增大流量，提高反应器脱挥效率。流体经过降膜落管中的上、下两层分离套时，一方面，与上分离套表面接触的内部流体，在流动至相邻下分离套时，会与气体接触；而在流经上分离套时，与气体接触的表面流体，会在流动至相邻下分离套时，进入流体内部；这样使得表面流体与内部流体进行充分混合，另一方面，由于分离套存在较大的锥度，液膜表面速度产生较大变化，且会产生比较明显的伸缩过程，产生较好的表面更新效果，满足缩聚过程中，需要快速脱除小分子的要求。另外，底部通入少量惰性气体，可以使气相中的小分子挥发成分快速脱除，同时，气液的对流过程，会加快挥发成分的转移。与传统的圆盘式与笼式聚酯反应器相比，新形的落管式缩聚反应器内部没有死区，成膜性好，表面更新速率快，流量大，停留时间稳定可控，无外置动力等一系列优点。

附图说明

图1是本发明的新型的多层落管式降膜缩聚反应器的主视图；

图2是本发明装置的俯视图；

图3a和b分别是本发明塔芯两种开孔塔板示意图；

图4是本发明塔芯降膜落管结构示意图；

图中:1为塔顶夹套，2为塔顶夹套，3为塔釜夹套，4为塔芯外框，5为塔芯支架，6为塔板，7为降膜落管，71为中空管、8为多孔分布器，9为上分离套，10为下分离套，图中，A为气体出口，B为物料入口，C1，C2，C3，C4均为热介质入口，D1，D2，D3，D4均为热介质出口，E为惰性气体入口，F为物料出口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

如图1所示，多层落管式缩聚反应器，该反应器采用整体立式紧凑结构，包括外塔、以及安装在外塔内部的多孔分布器8和多个塔芯。其中，外塔由塔顶、塔体与塔底组成，每层均外有外加热套，分别设置热介质入口(C1，C2，C3)与热介质出口(D1，D2，D3)。另外，塔顶包括气体出口A与物料入口B，且物料入口B连有多孔分布器8，塔底则包括惰性气体入口E与物料出口F；而多个塔芯上下依次嵌套在外塔内部，个数2-100。如图4所示，每个塔芯由多个并行排列的降膜落管7和塔板6组成，所述降膜落管7由中空管71和固定在中空管71外侧壁上的多个落套72组成；所述落套72由上下两个分离套(上分离套9和下分离套10)组成，其中，上分离套9由圆锥的侧壁构成，上端与中空管71固定连接，下分离套10由倒圆台状的侧壁构成，下分离套10内侧壁通过连接件与中空管71固定连接，且上分离套9的下底面不高于下分离套10的顶面，上分离套9的下底面直径小于下分离套10的顶面直径，下分离套10的底面开口大于中空管71外径；塔板6具有多个开孔，中空管71的上端插入开孔内，并通过连接件9与孔壁相连；开孔的直径大于中空管71外径2-30mm。物料从多孔分布器8分散到最上一个塔芯的塔板6上，通过塔板6上的开孔与中空管71之间的间隙，依次落入到中空管71、上分离套9上，并沿着上分离套9外侧壁下落到下分离套10的内侧壁上；当物料脱离下分离套10后，在表面张力的作用下向中空管71运动，重新回到中空管71外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。

作为本领域的公知常识，图中的各个塔板6通过塔芯外框4相连，然后再通过塔芯支架5与外塔固定连接，以保证稳定性。

自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板6的间距逐渐增大；且开孔直径逐渐增大。如图3所示，所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70mm。相邻塔板的开孔不同心，一定程度上避免物料的短路流动。

上分离套9和下分离套10的锥度均为为2:1-1:5，同一个塔芯中的上分离套9和下分离套10锥度相同，不同塔芯的伞状落套72的锥度从上到下依次递减，中空管71的管径逐渐缩小，以适应不同反应阶段物料粘度的变化。

每个塔芯中，相邻中空管71之间，最小的间距大于中空管71直径的三倍，以保证相邻流体不会相互影响。

作为优选，所述塔板6呈伞面状，且相邻的两个塔板6的锥口朝向相反，最上方的塔板6锥口向下；使得物料可以一定程度实现径向的共混。

本发明的反应器操作过程如下所示：

首先，用真空泵将上述反应器塔内真空度调节至符合工艺要求，将夹套内的热介质的温度调节至工艺设定温度，再将物料通入反应器内。

塔内物料通过多孔分布器8后，会在第一块塔板6上堆积，同时通过开孔与降膜落管7形成的环形漏料通道，进行自由降膜运动。由于重力的作用，物料经过降膜落管上、下两种分离套，会在其表面稳定成膜。而且一方面由于锥度的影响，液膜产生比较明显的伸缩过程，产生较好的表面更新效果；另一方面，物料在流经上、下两种分离套过程中，与气体接触的面发生改变，即：当流经上分离套9时，物料内侧与上分离套9的外壁接触，外侧与空气接触；当流入下分离套10时，外侧与下分离套10的内侧壁接触，内侧与空气接触；这样表面物料会与内部流体进行充分混合，使得小分子物质从物料内部流动到物料表面，满足缩聚过程中，需要快速脱除小分子的要求。落下的物料由于塔板6开孔不同心，会在第二块塔板上堆积。以此类推，自上而下，每层塔板都有物料堆积与自由降膜过程。

对于每块塔板6，物料开始堆积时，降膜流动的物料流出量小于物料流入量，塔板6上方的持液量会上升，从而导致该层的通过塔板开孔的流体流量随持液量的增大而增大，直到降膜流动的物料流出量与物料流入量相等，流量达到稳定，而持液量也保持平衡；反之，若降膜的物料流出量大于物料流入量，塔板上方的持液量会下降，从而导致该层的通过塔板开孔的物料的流量随持液量的下降而减小，直到降膜流动的物料流出量与物料流入量相等，流量达到稳定，而持液量也保持平衡。因此，只要操作条件恰当，每层塔板6上的物料都会保持动态平衡，此时整个系统处于稳态操作。

在真空环境下，小分子挥发成分不断从其液界面脱除。由于塔底惰性气体入口E不断通入惰性气体，使得小分子挥发成分更快的通过塔芯与外塔之间的间隙汇至塔顶，然后由气体出口A被抽出。而当物料经过每一层塔板与降膜落管，都会有小分子挥发成分被脱除，因此粘度、分子量等物性不断增加，直至达到符合的物性要求从塔底物料出口F流出。过程中，由于物料物性的改变，可以通过改变每层塔板的开孔率孔隙直径，改变降膜落管的长度，改变降膜落管上伞状落套的锥度以及锥底直径等，实现每层塔板的脱挥要求。

本发明所述设备，其应用场合包括：聚合物缩聚过程、聚合物脱挥过程、真空蒸发或解析操作过程等。

实施例1：PET终缩聚过程。

反应器结构与原理如上所述，部分反应器结构参数如下：开孔数10-100，漏料通道宽度2-15mm，相邻的两个分离套竖直距离相距0-20mm，每层分离套5-20对，降膜落管上的分离套锥度由2:1-1:5，分离套底部直径30-200mm，层数10-30。

实施例2：聚合物脱挥过程。

反应器结构与原理如上所述，部分反应器结构参数与操作参数如下：熔体粘度10-100Pa·s，小分子挥分含量2-5％，开孔数10-100，漏料通道宽度2-10mm，相邻的两个分离套竖直距离相距0-10mm，每层分离套5-20对，降膜落管上的分离套锥度由2:1-1:5，分离套底部直径30-80mm，层数10-30；与相同结构参数下的平滑落管式脱挥器相比，挥分脱除效率提高25-35％。

Claims (7)

1.一种多层落管式降膜缩聚反应器，其特征在于，包括外塔、以及安装在外塔内部的多孔分布器(8)和多个塔芯。多个塔芯从上到下依次布置；所述塔芯由多个并行排列的降膜落管(7)和塔板(6)组成，所述降膜落管(7)由中空管(71)和固定在中空管(71)外侧壁上的多个落套(72)组成；所述落套(72)由上下两个分离套(上分离套9和下分离套10)组成，其中，上分离套(9)由圆锥的侧壁构成，上端与中空管(71)固定连接，下分离套(10)由倒圆台状的侧壁构成，下分离套(10)内侧壁通过连接件与中空管(71)固定连接，且上分离套(9)的下底面不高于下分离套(10)的顶面，上分离套(9)的下底面直径小于下分离套(10)的顶面直径，下分离套(10)的底面开口大于中空管(71)外径；塔板(6)具有多个开孔，中空管(71)的上端插入开孔内，并通过连接件(9)与孔壁相连；开孔的直径大于中空管(71)外径2-30mm。所述外塔具有设置在外塔上部的的物料入口B和设置在外塔底部的物料出口F，所述多孔分布器(8)通过管道与物料入口B相连。物料从多孔分布器(8)分散到最上一个塔芯的塔板(6)上，通过塔板(6)上的开孔与中空管(71)之间的间隙，依次落入到中空管(71)、上分离套(9)上，并沿着上分离套(9)外侧壁下落到下分离套(10)的内侧壁上；当物料脱离下分离套(10)后，在表面张力的作用下向中空管(71)运动，重新回到中空管(71)外侧壁上，形成稳定降膜，最后从物料出口排出。

2.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：上分离套(9)和下分离套(10)的锥度均为2:1-1:5。

3.如权利要求2所述的反应器，其特征在于：同一个塔芯中的上分离套(9)和下分离套(10)锥度相同，不同塔芯的上分离套(9)和下分离套(10)的锥度从上到下依次递减，中空管(71)的管径逐渐缩小。

4.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：自塔顶至塔底方向(即从上到下)，相邻两个塔板(6)的间距逐渐增大；且开孔直径逐渐增大。

5.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：塔顶开有气体出口，塔底开有惰性气体入口。

6.如权利要求1所述的反应器，其特征在于：所述相邻塔板的开孔不同心，每层塔板开孔7-100个，开孔直径10-70mm。

7.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述塔板(6)呈伞面状，且相邻的两个塔板(6)的锥口朝向相反，最上方的塔板(6)锥口向下。