CN105941443A - 一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂及其制备方法，涉及玉米作物杀虫杀菌组合物技术领域。以1L计，至少由25g吡唑醚菌酯、250g氟虫腈、225g甲基硫菌灵、30g脂肪醇聚氧乙烯醚、50g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、5g黄原胶、5g苯甲酸钠、5g消泡剂以及补足至1L的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以25：250：225配比混用所复配的500g/L时的吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及玉米作物杀虫杀菌组合物技术领域，具体是涉及一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于玉米茎腐病及地老虎防治的杀虫杀菌组合物，例如中国专利“CN104542686A”公开了一种“复配杀虫杀菌组合物”，其中有效成分为吡唑醚菌酯、噻虫嗪和氟虫腈。另有中国专利“CN 104904739A”公开了一种“新型悬浮种衣剂”，包含以下成分及含量，噻虫嗪5％～30％，氟虫腈5％～30％，吡唑醚菌酯0.5％～20％。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀虫杀菌组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀虫杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对玉米茎腐病及地老虎无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀虫杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种杀虫杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，该悬浮种衣剂设计合理，对如玉米茎腐病及地老虎的防治效果佳，且可实现吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，至少重量的组分制成：
吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂。作用机理：为线粒体呼吸抑制剂.即通过在细胞色素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯乳油经田间药效试验结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病、菌核病等有较好的防治效果。
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。
甲基硫菌灵商品名甲基托布津，是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用，能够有效防治多种作物的病害。
本发明的吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮种衣剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵以25：250：225配比混用所复配的500g/L时的吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮种衣剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
500g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
成分 配比
吡唑醚菌酯 25g
氟虫腈 250g
甲基硫菌灵 225g
脂肪醇聚氧乙烯醚 30g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 50g
黄原胶 5g
苯甲酸钠 5g
消泡剂 5g
去离子水 补足至1L
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
495g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
成分 配比
吡唑醚菌酯 22.5g
氟虫腈 250g
甲基硫菌灵 222.5g
脂肪醇聚氧乙烯醚 30g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 50g
黄原胶 5g
苯甲酸钠 5g
消泡剂 5g
去离子水 补足至1L
制备方法同实施例1。
实施例3
490g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
成分 配比
吡唑醚菌酯 23g
氟虫腈 244g
甲基硫菌灵 223g
脂肪醇聚氧乙烯醚 30g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 50g
黄原胶 5g
苯甲酸钠 5g
消泡剂 5g
去离子水 补足至1L
制备方法同实施例1。
实施例4
505g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
成分 配比
吡唑醚菌酯 25g
氟虫腈 252.5g
甲基硫菌灵 227.5g
脂肪醇聚氧乙烯醚 30g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 50g
黄原胶 5g
苯甲酸钠 5g
消泡剂 5g
去离子水 补足至1L
制备方法同实施例1。
实施例5
510g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例6
500g/L吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，各组分及其重量份如下：
成分 配比
吡唑醚菌酯 25g
氟虫腈 250g
甲基硫菌灵 225g
6-甲氧基-5,6-二氢白屈菜红碱 5g
脂肪醇聚氧乙烯醚 30g
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 50g
黄原胶 5g
苯甲酸钠 5g
消泡剂 5g
去离子水 补足至1L
备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
吡唑醚菌酯：大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，急性毒性为低毒。
氟虫腈：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大于5000mg/kg。
甲基硫菌灵：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄入量：0.04mg/kg.b.w/d。
三、吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂对玉米茎腐病的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵不同比例配比对玉米茎腐病的毒力，以判断三者不同配比对抑制玉米茎腐病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
腐霉菌(引发茎腐病的主要病原菌)试验菌株，由安徽农业大学植病教研室提供。
2.2培养条件
将室内4℃冰箱保存的腐霉菌菌种转接于PSA培养基上，于25℃培养箱中培养使其活化，经过两次转接后备用。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、移液器、接种器、打孔器(内径为5mm)等。
3、试验设计
3.1试材准备
将腐霉菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
95％吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
96％氟虫腈(fipronil)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
98％甲基硫菌灵(Thiophanate-Methyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对腐霉菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的腐霉菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(腐霉菌)、7d(腐霉菌)和15d(腐霉菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)+C毒力指数×C在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮种衣剂对茎腐病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到260、265)，而实施例2-5制备的悬浮种衣剂对茎腐病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为82、88、86、84)。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在悬浮种衣剂中添加了少量的6-甲氧基-5,6-二氢白屈菜红碱后，可使吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵的复配联合作用进一步提升。
四、吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵对玉米地老虎的复配联合作用室内测定
1、实验目的
就吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵三种药剂混用后对玉米地老虎的联合作用及最佳配比进行测试。
2、实验条件
2.1供试药剂
95％吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
96％氟虫腈(fipronil)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
98％甲基硫菌灵(Thiophanate-Methyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
2.2供试昆虫
玉米地老虎从合肥市肥西县小庙镇拐岗村观赏花卉田中随机采集玉米地老虎若虫，挑选生长发育正常，虫体活跃大小相对一致，生活力强的个体若虫作毒力测定试虫。
3、测定方法
先将实施例1-6制备的药剂分别以丙酮为溶剂制成母液，贮藏于冰箱中备用。以母液用丙酮稀释，将药剂设计成6个系列浓度。将玉米地老虎放入培养皿(1头/培养皿)中，用微量点滴仪将药液点滴于玉米地老虎胸部背面。在正式测定之前，先进行计量范围测定的预备试验。测定时，每个浓度处理20头幼虫，并用丙酮作空白对照。在26℃恒温箱中培养24小时后检查结果。根据总虫数死亡虫数计算死亡率，用对照死亡率进行校正。以死亡率值和剂量对数进行直线回归，计算LD50值，计算共毒系数(C.T.C)
4、结果与分析
4.1吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵混用对玉米地老虎幼虫的毒力
在被测定的各个不同配比中，实施例1和6制备的悬浮剂的毒力最高(LD50为3.50501/头、3.40010)，实施例2-5制备的悬浮剂的毒力明显偏低(LD50依次为5.32300/头、5.19505/头、5.45131/头、5.66520/头)。
4.2吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵混用的联合作用反应
两种或两种以上药剂混用的联合作用反应用共毒系数(C.T.C)表示，联合作用反应分为三种类型，即拮抗作用(C.T.C<70)，相加作用(C.T.C70～150)和增效作用(C.T.C>150)。在被测定的6个混用制剂中，实施例1和6制备的悬浮剂的共毒系数达到208、212，属于明显增效作用范围，而实施例2-5制备的悬浮剂的共毒系数最高也只能达到85，基本属于相加作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少量的6-甲氧基-5,6-二氢白屈菜红碱后，可使吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂，其特征在于：以1L计，至少重量的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述吡唑醚菌酯、氟虫腈和甲基硫菌灵复配悬浮种衣剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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