CN105928856B - 一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 - Google Patents
一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105928856B CN105928856B CN201610246847.7A CN201610246847A CN105928856B CN 105928856 B CN105928856 B CN 105928856B CN 201610246847 A CN201610246847 A CN 201610246847A CN 105928856 B CN105928856 B CN 105928856B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- biomass carbon
- absorption property
- carbon material
- temperature
- reaction solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 102
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 title claims abstract description 95
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 84
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 55
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 40
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000032696 parturition Effects 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N2015/0866—Sorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法。现在还未有快速的对生物质炭材料的吸附性能进行廉价快速测定的方法。本发明的特点是：包括如下步骤：（1）取数份生物质炭材料各与数份有机醇混合得到数份反应液，记录各反应液的温度最高值；（2）通过步骤（1）中的数份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程得到模拟方程；（3）将生物质炭材料试样与有机醇混合得到反应液，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤（2）的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能。本发明廉价且能够对生物质炭材料的吸附性能进行快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法，所用的快速检测试剂由甲醇或乙醇等有机醇构成。
背景技术
当代社会，环境问题越来越引起人们重视，生物质炭材料是空气净化的理想材料。而生物质炭材料的吸附性能直接决定了其对空气净化能力的大小。现有生物质炭材料吸附性能测定方法主要由两大类：一类是利用比表面积吸附仪对炭材料吸附性能进行表征。这类方法的优点是测量精确，能表征炭材料的等温吸附和脱附曲线。缺点是比表面积吸附仪的仪器价格较为昂贵，而且试验中需要液氮对测试石英管进行冷却，同时需对测试材料不间断冲入氮气，一个样本测试时间需20个小时以上，如果加上样本预处理时间，整个测定周期在1天以上，其测试过程费时、费钱并费力。
另一类方法是通用化学测定的方法，如国标GB/T12496.8-1999所公开的一种木质活性炭试验方法碘吸附值的测定。该方法的优点是比仪器测定条件简单，测定结果也较为准确。但该方法的化学试剂配比条件较为繁琐，如硫代硫酸钠溶液配制后需静置2周，而可溶性淀粉指示剂则需使用前临时配制，整个试验方法在实际操作起来非常不便。且生物质炭材料在测试前需粉碎至71um。此外，测试结果需要在校正系数的校正区间内，如在校正区间外，则需根据结果调整测试样品的多少重新进行测定，直至测试结果落在可校正的校正区间内。一个样品测试过程至少需要半个小时以上，且测试过程较为繁琐。
在日常生活和生产中，生物炭材料的吸附性能往往并不需要进行十分精确的测定，所需要的是快速的知道其大至的吸附区间。而现有公开的专利中并未发现有针对生物质炭吸附性能快速测定的材料。因此如何快速的对生物质炭材料的吸附性能进行廉价快速测定，是急需研究解决的技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种廉价且能够进行快速测定的生物质炭材料吸附性能快速检测方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该生物质炭材料吸附性能快速检测方法的特点在于：包括如下步骤：
(1)取数份生物质炭材料各与数份有机醇混合得到数份反应液，当反应液中的生物质炭材料与有机醇发生剧烈吸附反应时，记录各反应液的温度最高值；数份生物质炭材料的重量相等且均为1-5克，数份生物质炭材料的吸附性能均是已知的且吸附性能各不相同；数份有机醇的体积相等且均为5-20mL；
(2)通过步骤(1)中的数份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，得出数组关于生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的数据，将吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程，得到生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的模拟方程；
(3)将生物质炭材料试样与有机醇混合得到反应液，当生物质炭材料试样与有机醇发生剧烈吸附反应时，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤(2)的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能；生物质炭材料试样的重量和步骤(1)中生物质炭材料的重量相等，有机醇的体积和步骤(1)中有机醇的体积相等。
作为优选，本发明在5-35℃的环境温度下测定反应液的温度变化并记录温度的最高值。
作为优选，本发明有机醇为甲醇或乙醇。
作为优选，本发明重复步骤(3)的操作以检测不同生物质炭材料试样的吸附性能。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：(1)反应速度快，醇体系与生物炭材料发生吸附放热极为剧烈，仅需1-5秒其吸附放热后反应体系升温即可达到最高温，整个过程不超过1分钟，大大提高了检测效率，实现快速检测的目的。(2)反应结果易读性强，可通过前期所制的吸附性能和温度关系表直接估算出该生物质炭材料试样的吸附性能，亦可通过前期所得模拟方程计算出该生物质炭材料试样较为准确的吸附性能。(3)原料易得，制备工艺简单，生产成本低。(4)试剂稳定，对人体低毒无害。(5)由于在日常生活和生产中，生物质炭材料的吸附性能往往并不需要进行十分精确的测定，而是需要快速的知道其大致的吸附区间即可，本发明根据模拟方程直接估算出的检测结果的精度足以满足日常生活和生产的需求，实现了对生物质炭材料的吸附性能进行廉价、快速测定的目的。
附图说明
图1是本发明实施例1中生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的曲线示意图。
图2是本发明实施例2中生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
参见图1，本实施例中的生物质炭材料吸附性能快速检测方法包括如下步骤。
(1)在20℃的环境温度下，取八份重量均为3g的生物质炭材料各与八份体积均为10ml的甲醇混合得到八份反应液，当反应液中的生物质炭材料与甲醇发生剧烈吸附反应时，测定反应液的温度变化并记录各反应液的温度最高值。八份生物质炭材料的吸附性能均是已知的且吸附性能各不相同。
(2)通过步骤(1)中的八份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，得出八组关于生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的数据，如表1所示。
表1不同吸附性能的生物质炭材料吸附放热后反应液最高温度
表1为不同吸附性能的生物质炭材料与甲醇反应后所对应的反应液的最高温度值，将吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程，得到生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的模拟方程。通过图1可获得模拟方程：y＝0.0237x+18.144，R2＝0.9668。其中y为所测得的温度最高值，x为生物质炭材料的吸附性能。
(3)在20℃的环境温度下，将3g生物质炭材料试样与10ml甲醇混合得到反应液，当生物质炭材料试样与甲醇发生剧烈吸附反应时，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤(2)的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能。
实施例2。
参见图2，本实施例中的生物质炭材料吸附性能快速检测方法包括如下步骤。
(1)在20℃的环境温度下，取八份重量均为3g的生物质炭材料各与八份体积均为10ml的乙醇混合得到八份反应液，当反应液中的生物质炭材料与乙醇发生剧烈吸附反应时，测定反应液的温度变化并记录各反应液的温度最高值。八份生物质炭材料的吸附性能均是已知的且吸附性能各不相同。
(2)通过步骤(1)中的八份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，得出八组关于生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的数据，如表2所示。
表2不同吸附性能的生物质炭材料吸附放热后反应液最高温度
表2为不同吸附性能的生物质炭材料与乙醇反应后反应液的最高温度值，将吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程，得到生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的模拟方程。通过图2可获得拟合方程：y＝0.0275x+19.416R2＝0.9754。其中y为所测得的温度最高值，x为生物质炭材料的吸附性能。
(3)在20℃的环境温度下，将3g生物质炭材料试样与10ml乙醇混合得到反应液，当生物质炭材料试样与乙醇发生剧烈吸附反应时，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤(2)的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能。
实施例3。
本实施例中的生物质炭材料吸附性能快速检测方法包括如下步骤。
(1)取数份生物质炭材料各与数份有机醇混合得到数份反应液，当反应液中的生物质炭材料与有机醇发生剧烈吸附反应时，测定反应液的温度变化并记录各反应液的温度最高值；数份生物质炭材料的重量相等且均为1-5克，数份生物质炭材料的吸附性能均是已知的且吸附性能各不相同；数份有机醇的体积相等且均为5-20mL。
(2)通过步骤(1)中的数份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，得出数组关于生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的数据，将吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程，得到生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的模拟方程。
(3)将生物质炭材料试样与有机醇混合得到反应液，当生物质炭材料试样与有机醇发生剧烈吸附反应时，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤(2)的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能；生物质炭材料试样的重量和步骤(1)中生物质炭材料的重量相等，有机醇的体积和步骤(1)中有机醇的体积相等。
通常情况下，在5-35℃的环境温度下测定反应液的温度变化并记录温度的最高值。有机醇为甲醇或乙醇。重复步骤(3)的操作以检测不同生物质炭材料试样的吸附性能。
本发明中的有机醇作为吸附用反应液。通过已知吸附性能的生物质炭材料与有机醇进行吸附放热反应并建立相应吸附放热后温度与吸附性能的对应表和相应模拟方程。其测试结果直接通过对应表估算或相应方程计算生物质炭材料的吸附性能。
本发明的组分非常简单，生产成本低，且测试结果直接通过读表或通过相应方程计算而来。前期吸附反应温度表制作和相应反应模拟方程的建立，通过已知不同吸附性的生物质炭材料与有机醇体系反应得相应最大放热温度，并建立生物质炭材料吸附性能与体系放热后所达到最高温度的拟合方程，制得不同吸附性能对应体系最高温度表和相应的模拟方程，方便未知生物质炭材料吸附性能的测定。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）取数份生物质炭材料各与数份有机醇混合得到数份反应液，当反应液中的生物质炭材料与有机醇发生剧烈吸附反应时，记录各反应液的温度最高值；数份生物质炭材料的重量相等且均为1-5克，数份生物质炭材料的吸附性能均是已知的且吸附性能各不相同；数份有机醇的体积相等且均为5-20mL；有机醇为甲醇或乙醇；
（2）通过步骤（1）中的数份生物质炭材料的吸附性能和与之相对应的温度最高值，得出数组关于生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的数据，将吸附性能与温度最高值的数据拟合成方程，得到生物质炭材料的吸附性能与温度最高值的模拟方程；
（3）将生物质炭材料试样与有机醇混合得到反应液，当生物质炭材料试样与有机醇发生剧烈吸附反应时，记录反应液的温度最高值，将该温度最高值代入步骤（2）的模拟方程中直接得到生物质炭材料试样的吸附性能；生物质炭材料试样的重量和步骤（1）中生物质炭材料的重量相等，有机醇的体积和步骤（1）中有机醇的体积相等；
醇体系与生物炭材料发生吸附放热极为剧烈，仅需1-5秒其吸附放热后反应体系升温即可达到最高温，整个过程不超过1分钟；通过前期所制的吸附性能和温度关系表直接估算出该生物质炭材料试样的吸附性能，或通过前期所得模拟方程计算出该生物质炭材料试样的吸附性能；生物质炭材料的吸附性能只需快速的知道其大致的吸附区间即可，根据模拟方程直接估算出的检测结果的精度足以满足日常生活和生产的需求，实现了对生物质炭材料的吸附性能进行廉价、快速测定的目的。
2.根据权利要求1所述的生物质炭材料吸附性能快速检测方法，其特征在于：在5-35℃的环境温度下测定反应液的温度变化并记录温度的最高值。
3.根据权利要求1所述的生物质炭材料吸附性能快速检测方法，其特征在于：重复步骤（3）的操作以检测不同生物质炭材料试样的吸附性能。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610246847.7A CN105928856B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610246847.7A CN105928856B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105928856A CN105928856A (zh) | 2016-09-07 |
| CN105928856B true CN105928856B (zh) | 2019-05-14 |
Family
ID=56839508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610246847.7A Active CN105928856B (zh) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | 一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105928856B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109613123B (zh) * | 2019-01-18 | 2021-08-06 | 浙江省林业科学研究院 | 一种生物质炭材料吸附性能检测装置及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103364301A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-10-23 | 云南玉溪水松纸厂 | 活性炭气相吸附性能模拟检测方法 |
| CN103940845A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-07-23 | 工业和信息化部电子第五研究所 | 金属的高温热导率测量方法 |
-
2016
- 2016-04-18 CN CN201610246847.7A patent/CN105928856B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103364301A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-10-23 | 云南玉溪水松纸厂 | 活性炭气相吸附性能模拟检测方法 |
| CN103940845A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-07-23 | 工业和信息化部电子第五研究所 | 金属的高温热导率测量方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《有机酸改性活性炭及其VOCs吸附行为研究》;梁鑫;《中国硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技Ⅰ辑》;20151231(第03期);第23-24、36-38页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105928856A (zh) | 2016-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chapligin et al. | Inter-laboratory comparison of oxygen isotope compositions from biogenic silica | |
| CN106405055B (zh) | 一种连续在线测定土壤co2通量的系统及方法 | |
| Sha et al. | A novel application of triple oxygen isotope ratios of speleothems | |
| CN103018148B (zh) | 一种测量煤芯孔隙度的方法 | |
| CN107064243B (zh) | 一种陶土介质电容式土壤基质势测量方法 | |
| CN102980843A (zh) | 一种焦炭气孔特征的检测方法 | |
| CN108458951B (zh) | 通过解吸率快速确定煤层瓦斯含量的方法 | |
| Canducci et al. | Upgrade of the CO2 direct absorption method for low-level 14C liquid scintillation counting | |
| CN105928856B (zh) | 一种生物质炭材料吸附性能快速检测方法 | |
| CN104897873A (zh) | 一种开放型土壤碳通量监测仪及监测方法 | |
| CN201749071U (zh) | 天然气水合物储气量测定的实验装置 | |
| CN102928171A (zh) | 航天器总漏率测试结果的不确定度确定方法 | |
| CN102042942A (zh) | 天然气水合物储气量测定的实验装置 | |
| CN102768263B (zh) | 一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的测定方法 | |
| CN105928886A (zh) | 一种生物质炭材料吸附性能快速检测试剂及检测方法 | |
| CN103344666A (zh) | 一种材料导热性能测试仪 | |
| Gloor et al. | Three‐dimensional SF6 data and tropospheric transport simulations: Signals, modeling accuracy, and implications for inverse modeling | |
| CN204270182U (zh) | 恒温恒湿变形测定仪 | |
| CN104792656A (zh) | 一种实时测量液氢中仲氢含量的方法及系统 | |
| CN102854257A (zh) | 定量检测组织atp，adp，amp的方法 | |
| CN104076032A (zh) | 一种海水中氨氮的测定方法 | |
| CN203203828U (zh) | 露水垂直采样器 | |
| CN109323891A (zh) | 一种估算湖泊真光层深度的方法 | |
| CN102937587A (zh) | 一种火焰光度法快速测定复合肥中速效钾含量的方法 | |
| CN202433276U (zh) | 气体含量快速测定仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |