CN105911380A - 表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种结构简单、操作方便的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法。测量装置包括：容纳于控温炉中的正负电极，待测样品固定在所述正负电极之间；与所述正负电极串联连接的电源和电流表；与所述待测样品上的热电偶并联连接的电压表；与所述电源、电流表及电压表相连以采集电压、电流和温度信号的多通道数据采集器；以及与所述多通道数据采集器相连并基于所述多通道数据采集器采集的数据获得所述待测样品的电阻随通电时间变化的数据的计算机。

Description

表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法
技术领域
本发明涉及一种表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法，属于热电转换技术领域。
背景技术
热电材料是一种能够将废热直接转换成可利用的电能，并且在无污染物排放的同时可将电能用于制冷的一种新型无污染的稳定能源转换材料。用热电材料制造成的器件通常是全固态装置，使用寿命长，可靠性能高，环境友好、使用温度范围广、无噪声、能够有效地利用低密度能量等特点。但是较低的能量转换效率却制约了其实际应用的发展。
近年来，随着“电子晶体-声子玻璃”理论的提出（Slack G A. CRC Handbook of Thermoelectrics，Rowe D M, ed. Boca Taton, FL: CRC Press, 1995），掀起了高性能Cu基热电材料研究的热潮。一系列Cu基材料相继被报道，如CuInTe2、CuGaTe2、Cu12SbS13、Cu2-xS、Cu2-xSe等都表现出优异的热电性能（Adv. Mater. 2012, 24, 3622-3626;Nat. Mater. 2012, 11, 422-425; Nano Energy 2015, 13, 36-46; Chem. Mater. 2015, 27, 408-413; Adv. Mater. 2014, 26, 3974-3978.）。
但目前制约例如Cu基热电材料等热电材料大规模应用的一个主要因素为大电流作用下的Cu离子迁移行为（J. Electron Materials 2013,42,2014；Advanced Energy Materials 2014,1301581）。早在上个世纪60年代，美国3M公司和NASA喷气动力实验室曾提出利用Cu2-mSe 基热电器件取代传统SiGe材料为深空探测卫星提供电源，但经历长达二十年的研究发现材料中存在Cu离子在大电流下迁移的问题，最终导致该计划被迫终止（Thermoelectric generator testing and RTG degradation mechanisms evaluation. Progress report No. SAN-0959-T2, DOI: 10.2172/5531078）。
最近，Brown等人（J. Elect. Mater. 2013, 42, 2014）和Dennler等人（Advanced Energy Materials 2014, 1301581）也分别在Cu2-xSe和Cu2-xS中观察到大电流后在电流流出端即出现明显的Cu单质富集的现象。
从热电器件实际应用方面考虑，这种Cu离子迁移行为对铜基材料热电器件的长期服役稳定性极为不利。图1是热电器件在大电流作用下引起Cu离子迁移的示意图；其中，无电流通过时，材料中Cu离子分布均匀，有电流通过时，Cu离子发生迁移并富集。
如图1所示，热电器件在温差下产生的电流会驱动热电材料中的Cu离子沿着电流方向迁移，造成电流流入端贫铜和电流流出端富铜的现象。这种迁移将破坏材料的均匀性，改变其载流子浓度，进而严重影响材料的热电性能；另一方面，铜的析出也会影响材料与电极间的接触。此外，当Cu离子迁移量达到一定程度时，即材料基体中剩余的Cu不足以维持原有晶体结构时，原来的物相将会发生晶体结构转变甚至分解，造成热电器件的完全失效。
因此，材料在大电流作用下Cu离子迁移的情况对铜基热电材料的研究具有重要意义，但目前对该方面的研究还很少。通过离子迁移率无疑是反应材料中Cu离子迁移情况最直观的物理量，而电化学方法是表征离子导体或超离子导体中离子电导率常用的方法。但由于热电材料多为半导体，其中离子对电导率的贡献远远小于载流子的贡献，因此，电化学方法很难准确测量热电材料中Cu离子电导率。
此外，热电材料通常需要表征其不同温度（常为高温）下的性能，而电化学方法也由于受到电解质的限制，难以实现高温下的测量。Brown和Dennler等人（J. Electron Materials 2013,42,2014；Advanced Energy Materials 2014,1301581）也通过搭建简单的装置，在高温下对样品施加电流，通过观察样品表面的变化，定性的判断Cu离子迁移的情况。但这种定性判断的方法无法提供材料中Cu离子迁移的速度和程度等更详细的信息。
综上所述，本领域迫切需要探索一种能有效表征热电材料在大电流作用下服役稳定性的测试装置及方法。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明所要解决的技术问题在于，提供了一种结构简单、操作方便，可有效表征热电材料在大电流作用下服役的稳定性的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置包括：容纳于控温炉中的正负电极，待测样品固定在所述正负电极之间；与所述正负电极串联连接的电源和电流表；与所述待测样品上的热电偶并联连接的电压表；与所述电源、电流表及电压表相连以采集电压、电流和温度信号的多通道数据采集器；以及与所述多通道数据采集器相连并基于所述多通道数据采集器采集的数据获得所述待测样品的电阻随通电时间变化的数据的计算机。
根据本发明，采用上述测量装置，通过对待测样品施加持续的恒定大电流，采集材料电阻随通电时间变化的数据，获取材料中Cu离子迁移的信息，从而获得材料在大电流下服役的稳定性。与传统用于离子迁移分析的电化学方法相比，测试的材料范围更广，适用的测试温度跨度更大，且能提供大电流作用过程中材料的电学性能变化信息。测量装置结构简单、操作方便，可有效表征热电材料在大电流作用下服役的稳定性。
又，本发明中，还包括用于对所述正负电极中的一方进行推压以将所述待测样品固定在所述正负电极之间的可伸缩的推杆。
根据本发明，通过对所述正负电极中的一方进行推压的可伸缩的推杆可有效地将待测样品固定在正负电极之间。
又，本发明中，所述电源和电流表可通过Pt线与所述正负电极相连。
又，本发明中，所述热电偶为S型、R型、B型、N型或者K型热电偶；所述正负电极为石墨电极、镍电极、铜电极或不锈钢电极。
又，本发明中，所述控温炉内的温度范围为室温~1000 ℃；且所述控温炉提供真空或者惰性气体的测试氛围，优选地，真空度为10-3~105 Pa，或者，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
又，本发明中，所述电源控制为输出恒定电流，输出电流范围为0.001~2.5 A。
所述热电偶与所述待测样品通过银浆、碳桨、锡焊、点焊进行连接。
另一方面，本发明还提供了使用上述测量装置实施表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量方法，包括：将待测样品固定在容纳于控温炉中的正负电极之间；将电源和电流表与所述待测样品串联连接；将电压表与所述待测样品上的热电偶并联连接；测量所述热电偶两点间的初始电阻值R0；通过所述电源对所述待测样品通入一定时间的恒定大电流，断电后再次测量所述热电偶两点间的电阻R1；重复上述通入恒定大电流，断电后测电阻的过程，得出所述待测样品上热电偶之间的电阻R(t)与通入恒定大电流的累积时间t的关系。
根据本发明，通过对待测样品施加持续的恒定大电流，采集材料电阻随通电时间变化的数据，获取材料中Cu离子迁移的信息，从而获得材料在大电流下服役的稳定性。
又，本发明中，还可包括通过多通道数据采集器进行电阻监控，用于进行所述电阻监控的电流小于50 mA，优选为在1~50 mA之间。
根据本发明，可防止电流过大而对测试产生影响。
又，本发明中，电阻的测量都可在断电5~30 min后进行。
根据本发明，可避免温度和电压波动的影响。
根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是热电器件在大电流作用下引起Cu离子迁移的示意图；
图2是根据本发明一实施形态的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置的结构示意图；
图3是750 K时，Cu2S样品在恒定大电流（12 A/cm2）作用下电阻随时间的变化；
图4是750K时，CuGaTe2样品在恒定大电流（12A/cm2）作用下电阻随时间的变化。
附图标记：
1­ 电源，
2 电流表，
3 电压表，
4 推杆，
5 电极，
6 热电偶，
7 多通道数据采集器，
8 计算机，
9 控温炉，
10 待测样品，
11 真空泵，
12 循环冷却水系统。
具体实施方式
下面结合具体实施形态和附图来说明本发明的实质性特点和显著性的进步。应理解，这些实施形态仅用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
为了解决现有技术中对大电流作用下铜基热电材料中Cu离子迁移性能的测量所存在的种种缺陷，本发明提供了一种新的热电材料在大电流作用下服役稳定性的测量装置及方法。该测量装置及方法不仅测试温度跨度大，适用范围广，对半导体铜基热电材料中Cu离子迁移的本征性能进行表征，反映材料在大电流作用下服役的稳定性，同时也能提供Cu离子迁移过程中材料物理性能的变化。
本发明中测量方法的原理是基于大电流的作用会使部分铜基热电材料中Cu离子发生迁移，并在电流流出端析出，导致材料服役的失效。而在铜基热电材料的晶体结构中，总存在一定的本征Cu空位，使材料表现出P型半导体的特征。在大电流的作用下，Cu离子发生迁移，导致材料中Cu空位增加，P型铜基材料中载流子浓度提高，材料电导率提高。因此，可以通过测试材料在大电流下电阻变化，表征材料中Cu离子迁移的情况。
为了实现上述目的，在本发明的技术方案中，对测量装置和测量方法等方面都进行了特殊的设计。
本发明提供了一种表征热电材料在大电流下服役稳定性的测量装置。根据上述测量原理，该测量装置需要满足的条件包括：能持续通入较大的恒定电流；能长时间稳定在较高温度，且控温精准；能精准测试材料电阻。
针对上述需求设计的测量装置，可包括：容纳于控温炉中的正负电极，待测样品固定在所述正负电极之间；与所述正负电极串联连接的电源和电流表；与所述待测样品上的热电偶并联连接的电压表；与所述电源、电流表及电压表相连以采集电压、电流和温度信号的多通道数据采集器；以及与所述多通道数据采集器相连并基于所述多通道数据采集器采集的数据获得所述待测样品的电阻随通电时间变化的数据的计算机。
借助于此，通过对待测样品施加持续的恒定大电流，采集材料电阻随通电时间变化的数据，获取材料中Cu离子迁移的信息，从而获得材料在大电流下服役的稳定性。
具体地，图2是根据本发明一实施形态的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置的结构示意图。如图2所示，本是实施形态中的测量装置可包括电源1、电流表2、电压表3、推杆4、电极5、热电偶6、多通道数据采集器7、计算机8、控温炉9等。
其中，电源1、电流表2、电压表3，可用于提供恒定大电流及电阻的测试，控温炉9可用于提供测试所需要的温度和气氛条件。炉腔内部示意性结构如图2中虚线框内所示，待测样品10可通过例如可伸缩的推杆4水平固定于两电极5之间，电源1和电流表3通过例如Pt线与两个电极5相连，与待测样品10形成串联接入电路中，电压表3与待测样品10上的热电偶相连，与待测样品10并联接入电路。
测量时推杆4、电极5和待测样品10整体放置于控温炉9的炉腔中。电压、电流和温度信号通过多通道数据采集器7采集之后传输至计算机8显示。
优选地，所述控温炉9提供的温区为室温至1000 ℃，控温精度高，误差小于0.1 K。且该控温炉9可提供真空或者惰性气体的测试氛围，其中，真空度为10-3~105 Pa，惰性气体为氮气、氩气或氦气。
优选地，所述电源1输出电流可以控制为恒定值，且输出恒定电流的量程为1~2500 mA。
又，本发明还提供了一种利用本发明的测量装置，表征铜基热电材料中Cu离子迁移性能的测量方法。通过监控对Cu空位数敏感的电阻变化，来间接地反应材料中Cu离子迁移的情况，获得材料在大电流下服役稳定性。
该测量方法的具体测量步骤如下：
a. 测出待测样品10的热电偶6两点间初始电阻值R0，为未发生Cu离子迁移的状态；
b. 通入一定时间的恒定大电流I，断电后再次测量热电偶6两点间电阻为R1；
c．重复上述通入恒定大电流，断电后测电阻的过程。
通过上述测量，得出一系列材料电阻R(t)与通入恒定大电流累积时间t的关系，即可反应材料中Cu离子迁移的情况。R(t)衰减越快，则Cu离子迁移越快，材料服役失效越快；R(t)衰减越多，则Cu离子迁移数量越大，材料服役失效越明显。
本发明提供了一种新的热电材料中Cu迁移性能的测量装置及其方法，与传统的方法相比，具有以下显著的进步和优点：
1、适用范围广。可测量半导体和超离子导体材料，适用于绝大多数热电材料的测量，如铜基热电材料、银基热电材料等。
2、测试温度跨度大。实现了在室温至1000 ℃不同温度下的测量，测试条件更接近于热电材料实际的工作环境。
3、提供的信息多。该方法不仅能原位表征铜基热电材料服役过程中Cu离子迁移的本征情况，同时也能提供Cu离子迁移过程中材料电学性能及表面温度的变化。
4、该装置结构简单，操作方便。推杆4及控温炉9的炉腔均可移动，待测样品放置方便；多通道数据采集器7自动采集电流、电压、电阻和温度等信息。
以下结合附图对本发明所提供的热电材料中Cu离子迁移性能的测量装置及其方法进行进一步详细说明。
如图2的实施形态所示，本发明的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置可包括电源1、电流表2、电压表3、多通道数据采集器7、计算机8、控温炉9、真空泵11、循环冷却水系统12等。炉腔9通过与真空泵11和循环冷却水系统12相连，提供测试所需的气氛和温度环境。电源1和电流表2通过与两个金属电极5相连串联接入电路中，电压表3通过两对热电偶6与待测样品10并联接入电路中。电压、电流和温度信号通过多通道数据采集器7采集之后传输至计算机8显示。
优选地，上述电路中所使用的导线均为Pt线，电阻低，且高温条件下依然稳定，满足高温环境中测试的需求。
所述正负电极5可为石墨电极、镍电极、铜电极或不锈钢电极。更优选地，上述电流流出端电极可采用金属铜电极，从而能起到一定散热作用，防止由于大电流下帕尔贴效应的作用，使样品温度上升过高。
利用上述测量装置进行铜基热电材料中Cu迁移性能测试的方法，具体步骤如下：
（1） 待测样品10的预处理及放置：将两对热电偶6焊接在待测样品10侧面上的合适位置，通过可伸缩的推杆4固定在两金属块电极5之间，连接电路。其中，热电偶6与待测样品10也可通过银浆、碳桨、锡焊、点焊进行连接。该热电偶可以为S型、R型、B型、N型或者K型热电偶。
优选地，上述两对热电偶6焊接在待测样品10侧面上长度1/3和2/3的位置，有效避免样品两端电场分布不均匀而对测试结果造成影响。
优选地，上述待测样品10用高温胶进行包裹封装，防止高温测试条件引起待测样品10表面氧化或元素挥发，影响测试结果的准确性。
（2） 测试条件的建立：建立真空或者惰性气体的密封环境；按一定程序升温至指定温度，通过伏安法测试电阻，并通过多通道数据采集器7采集电阻变化数据。
优选地，上述用于电阻监控的电流小于50 mA，优选为1~50 mA之间，从而保证IV曲线为直线，防止电流过大而对测量产生影响。
优选地，上述电阻监控中，电阻长时间保持不变，再进行测试，以排除其他因素引起电阻变化，而对测试结果产生影响。
（3） 测试过程：对于待测样品10在恒定大电流下稳定性测试，首先测出热电偶6两点间初始电阻值R0，然后通入一定时间的恒定大电流I，断电后再次测量热电偶6两点间电阻为R1，重复上述通入恒定大电流，断电后测电阻的过程，得出一系列电阻R(t)与通入恒定大电流累积时间t的关系。通过t与R(t)/R0之间的关系，即可反应材料中Cu离子迁移的情况。
优选地，上述电阻的测量都在温度和电压均保持稳定之后再进行。更优选地，电阻的测量都在断电5~30 min后进行，避免温度和电压波动的影响。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例 1
Cu2S材料
选用长度为9 mm，横截面积约为2.54 mm2的长方体形Cu2S样品。将焊接好的R型热电偶通过高温碳浆粘接于样品侧面上长度1/3和2/3处，并用高温胶（主要成分为硅酸钠）对样品侧面进行包裹封装，并于150 ℃烘干固定。样品通过Al2O3推杆施加适当的压力固定在金属Ni块和金属Cu块之间。测试前先对炉腔充放气三次，最后通入高纯氩气建立惰性气体测试环境。以5 K/min的速度升温至750 K（指定测试温度），并在该温度下保温，同时，以1~10 mA的测试电流监控其电阻变化。10 h内电阻变化波动小于5%，认为可以进行测试。
对于恒定大电流下稳定性的测试，首先测出初始电阻R0，然后通入一定时间t的恒定大电流I=0.305 A（12 A/cm2），断电后等待约10 min，温度和电压都稳定之后测量电阻R（t），重复上述通入大电流，断电测电阻的过程，得出一系列电阻R(t)/R0与通入大电流时间t的关系。结果如图3所示，材料电阻在大电流的作用下发生明显降低，通电约15 min，电阻降低至约20%，随着通电时间的增加，这种电阻下降逐渐变缓，最后下降至初始电阻的约10%，说明Cu2S在大电流作用下会发生明显的Cu迁移效应。
实施例 2
CuGaTe2材料
选用长度为11 mm，横截面积约为3.42 mm2的长方体形CuGaTe2样品。将焊接好的R型热电偶通过高温碳浆粘接于样品侧面上长度1/3和2/3处，并用高温胶（主要成分为硅酸钠）对样品侧面进行包裹封装，并于150 ℃烘干固定。样品通过Al2O3推杆施加适当的压力固定在金属Ni块和金属Cu块之间。测试前先对炉腔充放气三次，最后通入高纯氩气建立惰性气体测试环境。以5 K/min的速度升温至750 K（指定测试温度），并在该温度下保温，同时，以10~50 mA的测试电流监控其电阻变化。10 h内电阻变化波动小于5%，认为可以进行测试。
对于恒定大电流下稳定性的测试，首先测出初始电阻R0，然后通入一定时间t的恒定大电流I=0.41 A（12 A/cm2），断电后等待约10 min，温度和电压都稳定之后测量电阻R（t），重复上述通入大电流，断电测电阻的过程，得出一系列电阻R(t)/R0与通入大电流时间t的关系。结果如图4所述，通入电流密度为12 A/cm2的大电流约10 h，材料电阻无明显降低，说明CuGaTe2在750 K时，在该电流密度下是稳定的。
本发明的表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置和方法可适用于Cu基热电材料和Ag基热电材料等热电材料在大电流作用下服役稳定性的测量。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (10)

1.一种表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量装置，其特征在于，包括：
容纳于控温炉中的正负电极，待测样品固定在所述正负电极之间；
与所述正负电极串联连接的电源和电流表；
与所述待测样品上的热电偶并联连接的电压表；
与所述电源、电流表及电压表相连以采集电压、电流和温度信号的多通道数据采集器；以及
与所述多通道数据采集器相连并基于所述多通道数据采集器采集的数据获得所述待测样品的电阻随通电时间变化的数据的计算机。
2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，还包括用于对所述正负电极中的一方进行推压以将所述待测样品固定在所述正负电极之间的可伸缩的推杆。
3.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述电源和电流表通过Pt线与所述正负电极相连。
4.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述热电偶为S型、R型、B型、N型或者K型热电偶；所述正负电极为石墨电极、镍电极、铜电极或不锈钢电极。
5.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述控温炉内的温度范围为室温~1000 ℃；且所述控温炉提供真空或者惰性气体的测试氛围，优选地，真空度为10-3~105 Pa，或者，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述电源控制为输出恒定电流，输出电流范围为0.001~2.5 A。
7.根据权利要求6 所述的测量装置，其特征在于，所述热电偶与所述待测样品通过银浆、碳桨、锡焊、点焊进行连接。
8.一种使用根据权利要求1至7中任一项所述的测量装置实施表征大电流作用下热电材料服役稳定性的测量方法，其特征在于，包括：
将待测样品固定在容纳于控温炉中的正负电极之间；
将电源和电流表与所述待测样品串联连接；
将电压表与所述待测样品上的热电偶并联连接；
测量所述热电偶两点间的初始电阻值R0；
通过所述电源对所述待测样品通入一定时间的恒定大电流，断电后再次测量所述热电偶两点间的电阻R1；
重复上述通入恒定大电流，断电后测电阻的过程，得出所述热电偶之间的待测样品的电阻R(t)与通入恒定大电流的累积时间t的关系。
9.根据权利要求8 所述的测量方法，其特征在于，还包括通过多通道数据采集器进行电阻监控，用于进行所述电阻监控的电流小于50 mA，优选为在1~50 mA之间。
10.根据权利要求8 所述的测量方法，其特征在于，电阻的测量都在断电5~30 min后进行。
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