CN105907968B - 一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法及过滤设备 - Google Patents

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Abstract

本发明主要属于有色金属冶金领域，具体涉及一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法及过滤设备。所述方法将钛铁复合矿原料中配入含碳还原剂，均匀混合后，在氩气或空气气氛下升至高温还原，使其中的铁组分还原成金属铁，钛组分则转化为碳氧化钛和碳氮氧化钛中一种或两种。铁水由于比重较高沉积于下方可直接分离，弥散分布着碳氧化钛、碳氮氧化钛颗粒的渣相经调配组成后，在高温下经过滤网过滤分离，最终获得品位高于95%的碳（氮）氧化钛产品。同时本发明还提供了适用于上述方法的过滤装置，该设备具有高熔点低活性的多孔层状过滤材料。

Description

一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法及过滤设备
技术领域
本发明主要属于有色金属冶金领域，具体涉及一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法及过滤设备。
背景技术
钛铁复合矿，如我国攀西地区、河北承德地区的钒钛磁铁矿，其分布广泛、储量丰富、资源巨大，并且钛铁复合矿中钛资源占全国钛资源的91%以上，具有极高的综合利用价值。目前工业上钛铁复合矿的冶炼大多采用传统的“高炉—转炉”工艺，矿物中的铁、钒氧化物被还原成含钒铁水，而钛组分则主要以低价氧化物的形式进入渣中，由于炉料和冶炼技术水平的差异，渣铁比相对较高，大量的钛渣难以有效处理，大部分被加工成水渣、矿渣碎石、膨胀矿渣和矿渣珠等经济价值较低的建材用料，其中的钛组分（以TiO2计约为25%）无法得到有效利用，这对我国丰富的钛资源造成了巨大的浪费。
近年来研究者提出用“转底炉直接还原—电炉熔分—细磨磁选—酸洗”工艺来处理钒钛磁铁矿，实现了渣中钛组分的回收。相较于“高炉—转炉”冶炼工艺，该工艺路线在降低了吨铁成本和流程能耗的同时，由于没有破坏矿相结构和酸溶性，降低了后续酸洗工艺中酸的用量，从而提高了后期酸溶去除高钛渣中钙镁氧化物的效率。
对于钛渣的处理，近年提出的氯化法、硫酸法虽然是较具工业开发价值的工艺路线，但是由于原料中脉石成分居多，导致大量消耗原辅材料，相应经济成本较高。同时，这些工艺都还存在回收利用率不高、工艺流程较长、环境污染等问题。
针对现行钛铁复合矿工艺流程存在的问题，朱鸿民等在USTB熔盐电解制备金属钛工艺的基础上，提出了钛铁复合矿冶金新流程。该流程首先通过可控碳热选择性还原的方式使钛铁复合矿转变成铁水、碳氧化钛（TiCxOz）和渣相组分（Al2O3、MgO、CaO、SiO2）的混合物，然后采用湿法酸浸工艺去除渣相组分，从而实现碳氧化钛的富集。最终得到纯度90%以上的碳氧化钛既可作为USTB钛电解工艺原料，又可用于生产四氯化钛和钛白粉。与前几种工艺相比，该流程将还原程度控制在钛氧化物被还原成碳氧化钛（TiCxOz）的状态，实现了与USTB钛电解工艺的对接，并且提高了后续酸浸工艺分离的效率，在有效降低USTB钛电解工艺成本的同时，大大提高了钛铁复合矿中钛的利用率。朱鸿民等基于该新流程，又提出了通过浮选工艺替换酸浸工艺实现碳氧化钛和渣相组分的有效分离，成功避开了湿法酸浸工艺存在物料消耗大和环境污染的问题，降低了整个流程的经济和环境成本，实现了钛铁复合矿冶金新流程的进一步优化。然而，浮选工艺本身也存在预处理工序较多、流程冗长等缺点。
同时，上述各工艺从工艺流程、资源消耗、环境污染以及对钛的提取利用率上，都存在进一步改进的空间，导致了一定程度的流程冗长、处理过程中资源消耗较大、不够环保等不足之处，反映在产业上则体现为钛的提取相对困难、价格较高，不利于钛的大规模产业应用，因此，亟待提出更为先进和优化的工艺流程以及与之相匹配的设备。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法及设备，本发明所公开的以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法采用了“高温可控碳热还原—渣相调配—高温过滤分离”的新的成套工艺流程来实现钛铁复合矿中钛成分的分离和富集；针对上述新工艺流程，本发明还公开了一种特定的用于上述新工艺流程的高温过滤分离设备，以有效地实现对该新工艺流程中的混合物在高温下的分离。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）以钛铁复合矿为原料，将原料进行破碎预处理；
（2）往破碎预处理后的钛铁复合矿中配入含碳还原剂，均匀混合，得到包含钛铁复合矿和含碳还原剂的混合物；
（3）在一定气氛下，对步骤（2）获得的所述混合物升温进行还原反应，得到包含富钛相物质、铁和渣相的还原产物；
（4）将所述还原产物中的铁排出分离，得到包含富钛相物质和渣相的初分产物，并收集排出分离的铁，完成铁的提取；
（5）调控所述初分产物中渣相的组成，得到过滤原料，在所述过滤原料中，渣相和富钛相物质具有熔点差；
（6）在高温下，将所述过滤原料经过滤网进行过滤，使液态的渣相从固态的富钛相物质颗粒中分离，制备得到纯度高于95%的富钛相物质，完成钛的提取。其中，纯度高于95%的富钛相物质是指制备获得的富钛相物质中碳氧化钛、和/或碳氮氧化钛的质量百分数高于95%。
进一步地，所述富钛相物质包含TiCmOn和TiCxNyOz中的至少一种，其中m+n=1， x+y+z=1，且0<m,n,x,y,z<1。
进一步地，步骤（2）中配入的所述含碳还原剂的量能够将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的铁氧化物全部还原成金属铁并且能够将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的钛氧化物全部还原成碳氧化钛和碳氮氧化钛中一种或两种；即步骤（2）中配入的所述含碳还原剂的量不少于将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的铁氧化物还原成铁所需的含碳还原剂的量与将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的钛氧化物还原成所述富钛相物质（碳氧化钛和碳氮氧化钛中一种或两种）所需的含碳还原剂的量之和。
进一步地，步骤（2）中配入的所述含碳还原剂的质量为所述破碎预处理后钛铁复合矿质量的20% - 30%。
进一步地，步骤（5）中，调控所述初分产物中渣相的组成具体为：在1300~2000℃下，往所述初分产物中配入渣相调配材料，以使得调配后的初分产物中，渣相的熔点低于富钛相物质的熔点。
进一步地，所述渣相调配材料为MgO、Al2O3、CaO和SiO2中的任意一种或任意两种以上组合。
进一步地，所述渣相调配材料的形态为颗粒状或粉末状。
进一步地，步骤（6）中，将所述过滤原料经过滤网进行过滤，具体为：采用过滤网上部加压和过滤网下部减压两种方式中的一种方式或两种方式结合。
进一步地，在步骤（6）中，在800~1800℃的温度下，将所述过滤原料经过滤网进行过滤。
进一步地，在步骤（6）中，所述滤网采用层状多孔材料。
进一步地，所述层状多孔材料的熔点高于1800℃，所述层状多孔材料不与所述过滤原料反应，并且所述层状多孔材料为金属、非金属和复合材料中的任意一种。
进一步地，所述金属为钼、钛和锆中的任意一种，所述非金属为碳、氮化硅和二氧化锆中的任意一种，所述复合材料采用上述金属和非金属两类材料复合制备而成。
进一步地，步骤（3）中，所述气氛为氩气气氛、氮气气氛或空气气氛。
进一步地，步骤（3）中，对所述混合物升温进行还原反应，升温至1300~2000℃后进行保温。
进一步地，步骤（3）中，控制升温进行还原反应的过程中，升温速率为：3-7℃/min。
进一步地，步骤（3）中，升温至1300~2000℃后进行保温,保温时间为2-10小时。
进一步地，在步骤（2）之后和步骤（3）之前，将所述混合物球磨并混合均匀。
进一步地，在步骤（2）之后和步骤（3）之前，将所述混合物球磨并混合均匀后，将粉末状的混合物压制成型。
进一步地，所述钛铁复合矿为钛铁矿、钒钛磁铁矿、钛精矿和铁精矿中的任意一种或者任意两种以上的组合。
进一步地，所述含碳还原剂为活性炭、石墨粉、木炭、石油焦和沥青中的任意一种或者任意两种以上的组合。
一种过滤设备，所述过滤设备用于所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，所述过滤设备具体用于步骤（6）中，使液态的渣相从固态的富钛相物质颗粒中分离，所述过滤设备的主体部分从上至下包括原料承载容器、过滤层和渣相回收装置。
进一步地，所述原料承载容器配有一个紧贴于容器内壁的活塞，活塞可自由上下移动。
进一步地，所述渣相回收装置的侧面具有出气孔，所述出气孔与真空系统连接，真空系统用于降低渣相回收装置的气压，以实现过滤层的过滤作用。
进一步地，所述过滤设备的原料承载容器、过滤层和渣相回收装置能够相互拆卸和密封组装。
本发明的有益技术效果：
1、工艺流程简单紧凑、工艺参数稳定、生产成本低；
2、无毒、污染小、环境友好；
3、钛的富集效率高，而且可广泛适用于各种品位的钛铁复合矿。
附图说明
图1为以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法流程图；
图2为过滤设备的结构示意图；
图3为本发明实施例1中在氩气气氛下获得的下部分还原产物的X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例1中在氩气气氛下获得的上部分还原产物的X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例1中减压过滤分离后，过滤网上部分产物的X射线衍射图谱；
图6为本发明实施例1中减压过滤分离后，过滤网下部分产物的X射线衍射图谱；
图7为本发明实施例2中在氮气气氛下下获得的上部分还原产物的X射线衍射图谱；
图8为本发明实施例2中加压过滤分离后，过滤网上部分产物的X射线衍射图谱；
图9为本发明比较例1中减压过滤分离后，过滤网上部分产物的X射线衍射图谱；
图10为本发明比较例2中常压过滤分离后，过滤网上部分产物的X射线衍射图谱；
附图标记：1.原料承载容器、2.过滤层、3.渣相回收装置、4.活塞、5、过滤原料、6.富钛相物质、7.渣相。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
在本发明中，所述钛铁复合矿是一类矿石的统称，包含了如我国攀西地区、承德地区的钒钛磁铁矿等各种富含钛和铁的矿石，具体包括钛铁矿、钒钛磁铁矿、钛精矿、铁精矿等矿石中的至少一种。
在工艺开始时可在振动磨等破碎设备中对钛铁复合矿进行破碎等预处理，这样可增加矿石的表面积，利于后续充分反应；
在原料中配入含碳还原剂后可进行球磨混合均匀并将粉末压制成型；
含碳还原剂用于提供反应中还原的碳成分，具体包括活性炭、石墨粉、木炭、石油焦、沥青等中的至少一种；
含碳还原剂配入量按照化学反应剂量比计算得出，将碳热还原过程控制在合适的进行程度，使得原料中的铁氧化物全部被还原成金属铁，钛氧化物全部被还原成碳氧化钛、碳氮氧化钛或二者的混合物；
在具有一定气氛的高炉或电炉等设备中对所述混合物升温进行还原反应，一定气氛可以是氩气、氮气、空气或者其混合物；
缓慢升温到约1200 ~ 2200℃，更优选为1300 ~ 2000℃；
在到达设定温度后保温一段时间，根据情况保温时间在1~ 15小时不等，更优选为2~10小时；
经过高温还原反应，钛铁复合矿原料中的铁氧化物全部被还原成金属铁，钛氧化物全部被还原成碳氧化钛、碳氮氧化钛或二者的混合物；
还原反应进行完毕后，还原产物铁水由于比重相对较高沉于底部，可在高温下直接排出，得到弥散分布着富钛相物质和渣相物质的初分产物；更进一步地，也可以采用如冷却、破碎、粉碎、湿磨、细化等工艺对还原产物预处理后，将湿化粉料置于磁选设备中进行磁选分离，以充分除去其中的铁相组分，其中磁选设备可采用能处理环形循环流动原料的；
在初分产物中配入一定量的渣相调配材料，这些材料包含MgO、Al2O3、CaO、SiO2中的至少一种，譬如：可以往初分产物中配入MgO、Al2O3、CaO、SiO2中任意一种，或者往初分产物中配入MgO、Al2O3、CaO、SiO2中任意两种的组合，或者往初分产物中配入MgO、Al2O3、CaO、SiO2中任意三种的组合，或者往初分产物中配入MgO、Al2O3、CaO、SiO2四种材料。配入的渣相调配材料的量控制在能够使初分产物中的富钛相物质和渣相物质具有熔点差即可，调配后渣相组分的熔点低于富钛相物质的熔点。
为了使得流程紧凑优化，渣相调配步骤可直接在高温下进行；
将调配完毕的混合物即过滤原料置于过滤设备中，在一定的温度下进行过滤，该温度保证了富钛相物质为固态的同时，使渣相组分保持为液态并具有一定的流动性，从而实现二者的有效分离；具体而言，上述一定的温度范围为600 ~ 2000℃，更优选为800 ~1800℃；
过滤设备中可构造出并保持住一定的压力差，以使过滤工序进行得更为迅速和彻底，如通过过滤设备上部加压、下部减压或者二者结合的方式；
更进一步地，为了上述工艺流程中高温过滤工序的顺利进行，针对过滤工序的特点，设计了与之相匹配的过滤设备，如说明书附图2所示，过滤设备主体从上至下包括原料承载容器、过滤层、渣相回收装置，三部分可自由拆卸和密封组装，上部原料承载容器配有一个紧贴于容器内壁的活塞，活塞可自由上下移动用于加压；下部渣相回收装置侧面与真空系统连接，用于降低过滤层下部气压。由于整个过滤过程在高温（800 ~ 1800℃）下进行，并且整个过滤设备与过滤原料（包括渣相（Al2O3、MgO、CaO、SiO2）及富钛相物质（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）在高温下长时间接触，因而过滤设备的构造必须选择熔点高并且在室温到高温下均不与所述过滤原料（包括渣相及富钛相物质）反应的材料，金属类材料如钼、钛、锆等，非金属材料如碳、氮化硅、二氧化锆等，以及以上述两类材料的复合材料均可用于过滤设备的构建。对于过滤层材料的选择，在满足与过滤设备材料相同的要求外，还应当保证材料为层状多孔结构，从而起到较好的过滤作用。
钛铁复合矿经高温碳热还原、初分除铁和渣相调配后得到过滤原料置于过滤设备的原料承载容器中，在一定的温度下，可采用如下三种方式构造过滤层上部和下部之间的压力差，从而实现有效过滤：
1、上部加压：使与原料承载容器连接的加压活塞向下运动，渣相在压力的作用下穿过过滤层流入渣相回收装置，富钛相物质则富集在过滤层上部；
2、下部减压：利用与渣相回收装置连接的真空系统，使过滤层下部处于相对较低的气压状态，上部渣相在大气压作用下穿过过滤层流入渣相回收装置，富钛相物质则富集在过滤层上部；
3、上部加压与下部减压相结合：使与原料承载连接的加压活塞向下运动的同时，利用与渣相回收装置连接的真空系统给过滤层下部减压，构造过滤层上部和下部之间的压力差。
待过滤工序完成，将过滤设备冷却至室温后拆卸成上中下三部分，在过滤层上部可以得到富集的富钛相物质，过滤层下部可以得到渣相物质，实现回收和二次利用。
以下详细实施例及比较例是为了更好地显示以上公开的本发明技术的特殊功效或特征，按照众所共知的约定，本发明专利要保护的核心内容范围并不仅仅限于以下实施例所提供的工艺技术参数和条件。
实施例1
称取200.0g经振动磨破碎成细小颗粒的钛铁矿（FeO：42.7%，TiO2：47.5%），配入42.9g石墨粉（碳含量99.9%），然后置于行星式球磨机中混合均匀，球磨后粉末压制成型并置于高温炉内，控制炉内为氩气气氛并缓慢升温至2000℃，保温3小时后冷却至室温，得到分为上下两个部分的还原产物，下部分的还原产物经X射线衍射分析其结构，如说明书附图3所示，为还原产物铁；上部分的还原产物经X射线衍射分析其结构，如说明书附图4所示，为碳氧化钛（TiC0.5O0.5）与未被还原组分的混合物。可以看出经碳热选择性还原后，钛铁复合矿中的铁氧化物被还原成金属铁沉积在下部，钛氧化物被还原成碳氧化钛（TiC0.5O0.5，x+y+z=1）和其它未被还原的组分（Al2O3-MgO-CaO-SiO2）处于上部。将还原产物上部块体破碎并研磨至200目以下，配入Al2O3、MgO、CaO和SiO2粉末，在1800℃下以减压过滤的方式进行分离，最终在过滤网上部得到固体颗粒，经X射线衍射分析其结构，如说明书附图5所示，其主相为碳氧化钛（TiC0.5O0.5），成分分析显示钛组分纯度为95.3%；在过滤网下部得到白色块体，破碎研磨成粉末后经X射线衍射分析其结构，如说明书附图6所示，其主相为CaAl2Si2O8-CaMgSi2O6，成分分析显示其中钛组分质量分数为4.9%。
实施例2
称取200.0g经振动磨破碎成细小颗粒的高钛渣（Fe2O3：10.5%，TiO2：77.7%），配入51.5g石墨粉（碳含量99.9%），然后置于行星式球磨机中混合均匀，球磨后粉末压制成型并置于高温炉内，控制炉内为氮气气氛并缓慢升温至1300℃，保温7小时后冷却至室温，得到分为上下两个部分的还原产物，还原产物铁沉积在下部，上部经X射线衍射分析其结构，如说明书附图7所示，为碳氮氧化钛（TiCxNyOz）与未被还原组分的混合物。将还原产物上部块体破碎并研磨至200目以下，配入Al2O3、MgO、CaO和SiO2粉末，在1500℃下以加压过滤的方式进行分离，最终在过滤网上部得到固体颗粒，经X射线衍射分析其结构，如说明书附图8所示，其主相为碳氮氧化钛（TiCxNyOz），成分分析显示钛组分纯度为97.2%；在过滤网下部得到白色块体，破碎研磨成粉末后经X射线衍射分析其结构，结果显示其主相为CaAl2Si2O8-CaMgSi2O6，成分分析显示其中钛组分质量分数为3.6%。
实施例3
称取200.0g经振动磨破碎成细小颗粒的铁精矿（Fe2O3：47.3%，FeO：29.2%，TiO2：12.4%），配入38.6g石墨粉（碳含量99.9%），然后置于行星式球磨机中混合均匀，球磨后粉末压制成型后置于高温炉内，在半开放系统中缓慢升温至1700℃，保温5小时后冷却至室温，对还原产物的X射线衍射分析结果显示，经碳热选择性还原后，钛铁复合矿中的铁氧化物被还原成金属铁，钛氧化物被还原成碳氮氧化钛（TiCxNyOz），其它组分则没有被还原。将还原产物破碎并研磨至200目以下，配入Al2O3、MgO、CaO和SiO2粉末，在800℃下以加压过滤的方式进行分离，最终在过滤层上部得到固体颗粒，经X射线衍射分析其结构，其主相为碳氮氧化钛（TiCxNyOz），成分分析显示钛组分纯度为96.8%。
比较例1
称取200.0g经振动磨破碎成细小颗粒的钛铁矿（FeO：42.7%，TiO2：47.5%），配入42.9g石墨粉（碳含量99.9%），然后置于行星式球磨机中混合均匀，球磨后粉末压制成型后置于高温炉内，控制炉内为氩气气氛并缓慢升温至2000℃，保温3小时后冷却至室温，对还原产物的X射线衍射分析结果显示，经碳热选择性还原后，钛铁复合矿中的铁氧化物被还原成金属铁沉积在下部，钛氧化物被还原成碳氧化钛（TiC0.5O0.5）和其它未被还原的组分（Al2O3-MgO-CaO-SiO2）处于上部。将还原产物上部破碎并研磨至200目以下，然后在1800℃下以减压过滤的方式进行分离，最终在过滤网下部并未得到白色固体，而在上部得到粉末，X射线衍射分析结果如说明书附图9所示，与说明书附图4对比可知上部固体与还原产物成分一致，说明如果不调配渣相组成形成碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）与渣相的熔点差异，高温过滤分离工序无法实施，钛铁复合矿中的钛组分无法有效富集。
比较例2
称取200.0g经振动磨破碎成细小颗粒的钛铁矿（FeO：42.7%，TiO2：47.5%），配入42.9g石墨粉（碳含量99.9%），然后置于行星式球磨机中混合均匀，球磨后粉末压制成型后置于高温炉内，控制炉内为氩气气氛并缓慢升温至2000℃，保温3小时后冷却至室温，对还原产物的X射线衍射分析结果显示，经碳热选择性还原后，钛铁复合矿中的铁氧化物被还原成金属铁沉积在下部，钛氧化物被还原成碳氧化钛（TiC0.5O0.5）和其它未被还原的组分（Al2O3-MgO-CaO-SiO2）处于上部。将还原产物上部破碎并研磨至200目以下，配入Al2O3、MgO、CaO和SiO2粉末，在1800℃下以常压过滤的方式进行分离，最终在过滤网下部并未得到白色固体，而在上部得到粉末，X射线衍射分析结果如说明书附图10所示，说明如果不采用减压或加压的过滤方式，钛铁复合矿中的钛组分无法经高温过滤分离得到有效富集。
本发明不仅解决了酸浸工艺带来的物料消耗巨大和环境污染的问题，而且避开了浮选工艺中破碎、湿磨、超声处理等预处理工序，在通过高炉、电炉等设备完成钛铁复合矿中铁、钛组分的还原和铁水的排出后，创造性地在高温下直接配入配入Al2O3、MgO、CaO或SiO2粉末调整渣相组成，形成碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）与渣相组分的熔点差，然后在高温下经过滤分离设备过滤分离为液态渣相和富集的固态碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）颗粒。整套工艺流程紧凑高效，最终得到的碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）品位高达95%以上，不仅可以直接作为USTB熔盐电解制备金属钛工艺的阳极原料，同样可用于四氯化钛和钛白粉的生产，有望大大提高钛产品精制工艺的技术经济指标。
本发明的核心在于在高温下采用过滤分离的方式实现液态渣相与碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）颗粒的分离，然而现有的过滤设备大多在常温下使用，无法耐受高温；并且液态渣相与碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）颗粒在高温环境下的物理化学性质较为特殊，使得对过滤材料的要求更为严格，这就导致了现有过滤设备无法完成新工艺流程中的高温过滤分离工序。因此本发明在提出新工艺流程的基础上，构建了一套与之相匹配的高温过滤设备，可以有效地实现高温下液态渣相和固态碳（氮）氧化钛（TiCx(Ny)Oz，x+y+z=1）颗粒的分离，解决了现有过滤设备无法胜任高温过滤分离工序的问题，从而为本发明提出的新工艺流程的有效实施提供了保证。
本发明可以显著地提高钛铁复合矿中钛组分的利用率，使现有的大量钛铁复合矿资源得到高效环保的回收富集，这不仅可以缓解钛资源日益缺失的现状，更为重要的是有望大幅降低现行钛冶炼工艺的经济成本，实现钛产品的大规模连续化生产，为钛冶金技术的革新发展提供一条新的途径。

Claims (24)

1.一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以钛铁复合矿为原料，将原料进行破碎预处理；
(2)往破碎预处理后的钛铁复合矿中配入含碳还原剂，均匀混合，得到包含钛铁复合矿和含碳还原剂的混合物；
(3)在一定气氛下，对步骤(2)获得的所述混合物升温进行还原反应，得到包含富钛相物质、铁和渣相的还原产物；
(4)将所述还原产物中的铁排出分离，得到包含富钛相物质和渣相的初分产物，并收集排出分离的铁，完成铁的提取；
(5)调控所述初分产物中渣相的组成，得到过滤原料，在所述过滤原料中，渣相和富钛相物质具有熔点差；
(6)在高温下，将所述过滤原料经过滤网进行过滤，使液态的渣相从固态的富钛相物质颗粒中分离，制备得到纯度高于95％的富钛相物质，完成钛的提取。
2.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述富钛相物质包含TiCmOn和TiCxNyOz中的至少一种，其中m+n＝1，x+y+z＝1。
3.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(2)中配入的所述含碳还原剂的量能够将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的铁氧化物全部还原成金属铁并且能够将所述破碎预处理后的钛铁复合矿中的钛氧化物全部还原成碳氧化钛和碳氮氧化钛中一种或两种。
4.根据权利要求3所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(2)中配入的所述含碳还原剂的质量为所述破碎预处理后钛铁复合矿质量的20％-30％。
5.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(5)中，调控所述初分产物中渣相的组成具体为：在1300～2000℃下，往所述初分产物中配入渣相调配材料，以使得调配后的初分产物中，渣相的熔点低于富钛相物质的熔点。
6.根据权利要求5所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述渣相调配材料为MgO、Al2O3、CaO和SiO2中的任意一种或任意两种以上组合。
7.根据权利要求6所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述渣相调配材料的形态为颗粒状或粉末状。
8.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(6)中，将所述过滤原料经过滤网进行过滤，具体为：采用过滤网上部加压和过滤网下部减压两种方式中的一种方式或两种方式结合。
9.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，在步骤(6)中，在800～1800℃的温度下，将所述过滤原料经过滤网进行过滤。
10.根据权利要求8所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述滤网采用层状多孔材料。
11.根据权利要求10所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述层状多孔材料的熔点高于1800℃，所述层状多孔材料不与所述过滤原料反应，并且所述层状多孔材料为金属、非金属和复合材料中的任意一种。
12.根据权利要求11所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述金属为钼和锆中的任意一种，所述非金属为碳、氮化硅和二氧化锆中的任意一种，所述复合材料采用上述金属和非金属两类材料复合制备而成。
13.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述气氛为氩气气氛、氮气气氛或空气气氛。
14.根据权利要求13所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(3)中，对所述混合物升温进行还原反应，升温至1300～2000℃后进行保温。
15.根据权利要求14所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(3)中，控制升温进行还原反应的过程中，升温速率为：3-7℃/min。
16.根据权利要求14所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，步骤(3)中，升温至1300～2000℃后进行保温,保温时间为2-10小时。
17.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，在步骤(2)之后和步骤(3)之前，将所述混合物球磨并混合均匀。
18.根据权利要求17所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，在步骤(2)之后和步骤(3)之前，将所述混合物球磨并混合均匀后，将粉末状的混合物压制成型。
19.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述钛铁复合矿为钛铁矿、钒钛磁铁矿、钛精矿和铁精矿中的任意一种或者任意两种以上的组合。
20.根据权利要求1所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述含碳还原剂为活性炭、石墨粉、木炭、石油焦和沥青中的任意一种或者任意两种以上的组合。
21.一种过滤设备，所述过滤设备用于权利要求1-20之一所述一种以钛铁复合矿为原料提取铁、钛的方法，其特征在于，所述过滤设备具体用于步骤(6)中，使液态的渣相从固态的富钛相物质颗粒中分离，所述过滤设备的主体部分从上至下包括原料承载容器、过滤层和渣相回收装置。
22.根据权利要求21所述一种过滤设备，其特征在于，所述原料承载容器配有一个紧贴于容器内壁的活塞，活塞可自由上下移动。
23.根据权利要求22所述一种过滤设备，其特征在于，所述渣相回收装置的侧面具有出气孔，所述出气孔与真空系统连接，真空系统用于降低渣相回收装置的气压，以实现过滤层的过滤作用。
24.根据权利要求22所述一种过滤设备，其特征在于，所述过滤设备的原料承载容器、过滤层和渣相回收装置能够相互拆卸和密封组装。
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