CN105906871A - 一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法，含有以下重量份的原料组成：丁腈橡胶100份，介孔分子筛8‑12份，石墨烯5‑9份，膨润土‑碳酸钙微球15‑25份，SAP树脂10‑16份，增粘树脂8‑12份，硬脂酸1‑3份，N‑苯基‑β‑萘胺4‑6份，硅烷偶联剂1‑3份。本发明通过石墨烯改性介孔分子筛的添加，使得改性吸水膨胀橡胶在保持其吸水率不变的同时具有较高的化学稳定性。另外石墨烯与介孔分子筛的协同作用使其具有高强度、耐久性以及重复使用性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子密封材料领域，特别涉及一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法。
背景技术
吸水膨胀橡胶(Water Swelling Rubber，简称WSR)是上世纪70 年代末期由日本开发出的新型功能高分子材料。它吸水后可膨胀至自身重量或体积的数倍乃至数百倍，遇水时，能吸水发生体积膨胀并产生较大的膨胀压力，在保持橡胶特有的弹性和强度的同时，还具有保持水的能力。吸水膨胀的特性使该材料在有效体积膨胀范围内可以起止水作用，与传统的受压封缝材料相比，既具备常规止水材料的密封作用，又可以在建筑缝变形时有效填充缝隙，起到以水止水的作用，并被防水界誉为“超级密封材料”和“双保险止水材料”。
橡胶构成WSR 的基体，其弹性和强度会影响到WSR 的机械性能，同时由于在结构和性质上的差异，传统吸水橡胶普遍存在亲水性物质在橡胶基体中分散性差的问题。亲水性物质容易从橡胶网络中脱落，从而影响WSR 的吸水膨胀性能及其密封性。
纳米介孔分子筛是具有双纳米结构的新型纳米颗粒，既具有纳米级的颗粒尺寸又具有纳米级的一维直孔道，同时还具有比表面积大、水热稳定性高等优点。无机纳米材料与橡胶基体之间有很好的相容性，其在橡胶基体中能够均匀分散可显著提高橡胶复合材料性能。中国专利CN 101983980 A提供了一种介孔分子筛用于制备吸水膨胀橡胶的方法，通过吸水膨胀橡胶与介孔分子筛的直接混炼硫化制备吸水膨胀橡胶复合材料制品，虽然形成的吸水膨胀橡胶具有良好的吸水率，但是在强度、耐久性、相容性等方面还存在不足。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料，含有以下重量份的原料组成：丁腈橡胶100份，介孔分子筛8-12份，石墨烯5-9份，膨润土-碳酸钙微球15-25份，SAP树脂10-16份，增粘树脂8-12份，硬脂酸1-3份，N-苯基-β-萘胺4-6份，硅烷偶联剂1-3份；
所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的：氯化钙50-60份，碳酸钠50-60份，十二烷基磺酸钠5-12份，聚丙烯酰胺5-12份。
具体步骤如下：
（1）石墨烯改性介孔分子筛的制备：
将1-4份的表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中，加入介孔分子筛得到混合溶液，向混合溶液中加入1-2M的盐酸溶液，边搅拌边滴加8-12份的质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液后，反应搅拌2-3小时，陈化，过滤，于真空干燥箱内高温干燥，得到石墨烯改性介孔分子筛；
（2）膨润土-碳酸钙微球的制备：
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，表面活性剂水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40℃下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20℃温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10：10：（1-3）：（1-3）；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯改性介孔分子筛与步骤（2）得到的膨润土-碳酸钙微球填料混合均匀，备用；
（4）炼胶：
将丁腈橡胶、硬脂酸、N-苯基-β-萘胺到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-140℃，混炼时间3-8分钟，接着加入硅烷偶联剂以及步骤（3）得到的混合填料继续混炼，控制混炼温度在140-180℃，混炼60-90分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
（5）滤胶：将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶；
（6）捏合：
①、将混炼胶投入到捏合机中，加入增粘树脂，控制捏合室温度在70-80℃，捏合15-30分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150℃；
③、将捏合机的室温降至70-80℃，继续捏合共混20-30分钟；将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
本发明有如下优点：（1）负载聚丙烯酰胺的膨润土与氯化钙溶液中钙离子形成络合离子，再与碳酸钠溶液中的碳酸根离子反应生成膨润土-碳酸钙微球，提高吸水组分与橡胶基体的相容性，制备的防水橡胶密封材料具有优异的吸水膨胀密封性能，同时具有较高的稳定性；（2）本发明通过石墨烯改性介孔分子筛的添加，使得橡胶基体与吸水组分能够混合均匀，解决了其相容性差的问题，在保持其吸水率不变的同时具有较高的化学稳定性；（3）另外石墨烯与介孔分子筛的增强和增韧的协同作用使得制备的改性吸水膨胀橡胶，具有高强度、耐久性以及重复使用性等优点。
具体实施方式
通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取：丁腈橡胶100公斤，介孔分子筛10公斤，石墨烯8公斤，膨润土-碳酸钙微球20公斤，SAP树脂12公斤，增粘树脂9公斤，硬脂酸2公斤，N-苯基-β-萘胺5公斤，硅烷偶联剂2公斤；
所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的：氯化钙60份，碳酸钠60份，十二烷基磺酸钠8份，聚丙烯酰胺8份。
具体步骤如下：
（1）石墨烯改性介孔分子筛的制备：
将表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中，加入介孔分子筛得到混合溶液，向混合溶液中加入1-2M的盐酸溶液，边搅拌边滴加质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液后，反应搅拌2-3小时，陈化，过滤，于真空干燥箱内高温干燥，得到石墨烯改性介孔分子筛；
（2）膨润土-碳酸钙微球的制备：
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.2mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在15mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在2%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，35℃下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在20℃温度下超声搅拌1.5小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌3小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10：10：2：2；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯改性介孔分子筛与步骤（2）得到的膨润土-碳酸钙微球填料混合均匀，备用；
（4）炼胶：
将丁腈橡胶、硬脂酸、N-苯基-β-萘胺到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在120℃，混炼时间5分钟，接着加入硅烷偶联剂以及步骤（3）得到的混合填料继续混炼，控制混炼温度在150℃，混炼80分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
（5）滤胶：将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80目，得到母胶；
（6）捏合：
①、将混炼胶投入到捏合机中，加入增粘树脂，控制捏合室温度在70℃，捏合30分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混80分钟，控制温度在130℃；
③、将捏合机的室温降至70℃，将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
经测试：拉伸强度17.6MPa ；拉断伸长率606% ；强度82度；吸水膨胀率402%。
Claims (2)
1.一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料，其特征在于，含有以下重量份的原料组成：丁腈橡胶100份，介孔分子筛8-12份，石墨烯5-9份，膨润土-碳酸钙微球15-25份，SAP树脂10-16份，增粘树脂8-12份，硬脂酸1-3份，N-苯基-β-萘胺4-6份，硅烷偶联剂1-3份；
所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的：氯化钙50-60份，碳酸钠50-60份，十二烷基磺酸钠5-12份，聚丙烯酰胺5-12份。
2.根据权利要求书1所述的一种改性介孔分子筛/遇水膨胀防水橡胶密封材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）石墨烯改性介孔分子筛的制备：
将1-4份的表面活性剂聚醚P123加入到蒸馏水中，加入介孔分子筛得到混合溶液，向混合溶液中加入1-2M的盐酸溶液，边搅拌边滴加8-12份的质量分数为1%的氧化石墨烯水溶液后，反应搅拌2-3小时，陈化，过滤，于真空干燥箱内高温干燥，得到石墨烯改性介孔分子筛；
（2）膨润土-碳酸钙微球的制备：
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，表面活性剂水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40℃下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20℃温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10：10：（1-3）：（1-3）；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯改性介孔分子筛与步骤（2）得到的膨润土-碳酸钙微球填料混合均匀，备用；
（4）炼胶：
将丁腈橡胶、硬脂酸、N-苯基-β-萘胺到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-140℃，混炼时间3-8分钟，接着加入硅烷偶联剂以及步骤（3）得到的混合填料继续混炼，控制混炼温度在140-180℃，混炼60-90分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
（5）滤胶：将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶；
（6）捏合：
①、将混炼胶投入到捏合机中，加入增粘树脂，控制捏合室温度在70-80℃，捏合15-30分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150℃；
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| CN106430232A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-22 | 无锡市明盛强力风机有限公司 | 一种膨润土合成5a型脱蜡分子筛的方法 |
| CN110305373A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 浙江中瑞橡胶高分子材料股份有限公司 | 一种高强度耐黄变橡胶 |
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