CN105906801A - 聚醚酮酮粗品的精制工艺 - Google Patents

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薛居强
王军
孙庆民
王荣海
李光辉
张泰铭
黄桂青
李云龙
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
    • C08G65/46—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying

Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的精制工艺。所述的精制工艺，包括以下步骤：将聚醚酮酮粗品加入到氨基三亚甲基膦酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；将初级纯化品加入到过氧化氢乙酸溶液中，回流，降温，过滤，得到次级纯化品；用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。本发明能够将聚醚酮酮粗品中的Al3+含量降至30ppm以下，而且氨基三亚甲基膦酸用量少，成本低，工艺节能环保，有效提高了产品质量，降低了生产成本。

Description

聚醚酮酮粗品的精制工艺
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的精制工艺。
背景技术
聚醚酮酮(PEKK)是一种抗高温、耐辐射、耐酸碱、阻燃性好的高性能特种工程塑料，在航空航天、电子通讯、国防军工及民用技术产品等领域有着重要的作用。
聚醚酮酮是由美国DuPont公司开发的产品，其制备方法分为亲核取代和亲电取代两种。亲电取代反应法一般采用以无水三氯化铝为催化剂的傅-克反应合成，合成的聚醚酮酮粗品中有较高的铝离子残留，使聚醚酮酮粘度下降，分子量降低，产品结构发生变化，导致使用后续加工的聚合物时，产生较多副反应。因此，能够找到一种聚醚酮酮粗品的精制工艺，有效去除聚合物中残留的铝离子是合成高性能聚醚酮酮的关键环节。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚酮酮粗品的精制工艺，有效降低聚醚酮酮粗品中金属离子的含量。
本发明所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，包括以下步骤：
(1)将聚醚酮酮粗品加入到氨基三亚甲基膦酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；
(2)将初级纯化品加入到过氧化氢乙酸溶液中，回流，降温，过滤，得到次级纯化品；
(3)用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。
步骤(1)中聚醚酮酮粗品采用以无水三氯化铝为催化剂的亲电取代反应制得，粒径为0.1～2mm。
步骤(1)中氨基三亚甲基膦酸水溶液的质量浓度为1～20％。
步骤(1)中聚醚酮酮粗品与氨基三亚甲基膦酸水溶液的质量比为1:10～1:20。
步骤(1)中回流时间为6～10小时。
步骤(2)中过氧化氢乙酸溶液的质量浓度为10～30％。
步骤(2)中过氧化氢乙酸溶液与步骤(1)中聚醚酮酮粗品的质量比为10:1～20:1。
步骤(2)中回流时间为3～5小时。
步骤(3)中用水量为步骤(1)中聚醚酮酮粗品质量的20～30倍。
本发明的有益效果如下：
本发明具有操作简单，可操作性强，成本低，金属离子去除率高，安全环保等特点。氨基三亚甲基膦酸螯合剂毒性小，能与铁、铝等多种金属离子螯合形成稳定的络合物，有效去除聚醚酮酮中的金属离子。过氧化氢乙酸有氧化性，利用其氧化性打开反应中的不稳定杂质结构，消除产品中的小分子。本发明能够将聚醚酮酮粗品中的Al3+含量降至30ppm以下，而且氨基三亚甲基膦酸用量少，成本低，工艺节能环保，有效提高了产品质量，降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度20％的氨基三亚甲基膦酸水溶液500g，100℃回流搅拌6小时，降温，过滤，得到初级纯化品。
将初级纯化品加入到1000g质量浓度为10％的过氧化氢乙酸溶液中，回流3小时，降温，过滤，得到次级纯化品。
次级纯化品加入到1000g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为22ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。
实施例2
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度10％的氨基三亚甲基膦酸水溶液750g，100℃回流搅拌8小时，降温，过滤，得到初级纯化品。
将初级纯化品加入到750g质量浓度为20％的过氧化氢乙酸溶液中，回流4小时，降温，过滤，得到次级纯化品。
次级纯化品加入到1250g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为19ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。
实施例3
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入质量浓度1％的氨基三亚甲基膦酸水溶液1000g，100℃回流搅拌10小时，降温，过滤，得到初级纯化品。
将初级纯化品加入到500g质量浓度为30％的过氧化氢乙酸溶液中，回流5小时，降温，过滤，得到次级纯化品。
次级纯化品加入到1500g水中，回流洗涤，经过滤、干燥，得到白色聚醚酮酮纯品。经ICP检测，其Al3+含量为28ppm，满足聚醚酮酮高温使用及加工要求。

Claims (9)

1.一种聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将聚醚酮酮粗品加入到氨基三亚甲基膦酸水溶液中，回流，降温，过滤，得到初级纯化品；
(2)将初级纯化品加入到过氧化氢乙酸溶液中，回流，降温，过滤，得到次级纯化品；
(3)用水回流洗涤次级纯化品，经过滤、干燥得到聚醚酮酮纯品。
2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(1)中聚醚酮酮粗品采用以无水三氯化铝为催化剂的亲电取代反应制得，粒径为0.1～2mm。
3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(1)中氨基三亚甲基膦酸水溶液的质量浓度为1～20％。
4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(1)中聚醚酮酮粗品与氨基三亚甲基膦酸水溶液的质量比为1:10～1:20。
5.根据权利要求1～4任一所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(1)中回流时间为6～10小时。
6.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(2)中过氧化氢乙酸溶液的质量浓度为10～30％。
7.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(2)中过氧化氢乙酸溶液与步骤(1)中聚醚酮酮粗品的质量比为10:1～20:1。
8.根据权利要求6或7所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(2)中回流时间为3～5小时。
9.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的精制工艺，其特征在于：步骤(3)中用水量为步骤(1)中聚醚酮酮粗品质量的20～30倍。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1331658A (zh) * 1998-10-23 2002-01-16 通用电气公司 降低盐水溶液中金属离子浓度的方法
CN102766257A (zh) * 2012-05-02 2012-11-07 浙江鹏孚隆科技有限公司 减少聚芳醚酮类聚合物中金属杂质的方法

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Non-Patent Citations (2)

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Title
刘明华: "《水处理化学品》", 31 January 2010, 化学工业出版社 *
王又蓉: "《工业水处理问答》", 31 January 2007, 国防工业出版社 *

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