CN105886839A - 石墨烯对ab3型储氢合金进行表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯对AB3型储氢合金进行表面改性的方法。按目标产物摩尔配比称取纯度在99%以上的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金，将其研碎后过200目筛，制得合金产物；采用化学还原石墨烯氧化物法来制备石墨烯，过滤干燥后，进行研磨得到石墨烯粉末；将石墨烯粉末按1~5%的质量分数与合金产物混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150~200 rpm，球磨时间0.5~1.0 h，即完成石墨烯对AB3型储氢合金的表面改性。本发明方法操作简单，利用石墨烯对AB3型储氢合金进行改性，获得了具有良好循环性能的合金电极，且电极的抗腐蚀性能明显增强。
Description
技术领域
本发明属于材料化学以及电化学研究领域，特别涉及一种石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60进行表面改性的方法。
背景技术
MH/Ni二次电池具有能量高、环境友好、循环寿命长、无记忆效应等优点，广泛应用于便携式电气设备以及混合动力电动车中。为了使MH/Ni电池更加具有市场竞争力，许多研究人员努力尝试改善负极材料的电化学性能。其中，AB3型储氢合金以其高放电容量的优势更具发展前景，但其作为负极材料的循环稳定性和动力学性能有待改善。
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，属于厚度只有一个碳原子的二维材料。因石墨烯具有优良的导热性能、良好的电子迁移率、比表面积大以及量子霍尔效应等性质，在能源材料、生物医药、化学等诸多领域中发挥重要作用，但鲜有报道将石墨烯添加到MH/Ni电池中。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60进行表面改性的方法。
具体步骤为：
(1) 按AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60摩尔配比称取纯度在 99% 以上的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60，将其研碎后过 200 目筛，制得La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60。
(2) 将10 g石墨粉加入到250~300 mL 质量百分比浓度为98%的H2SO4中，在冰水浴中搅拌30 min后加入40 g高锰酸钾，继续搅拌1 h；再移至40 ℃水浴中继续搅拌30 min，然后加入蒸馏水将混合液稀释至900 mL；再加入50~60 mL 质量百分比浓度为30%的H2O2，趁热过滤，滤出物用质量百分比浓度为5%的HCl和去离子水重复洗涤至滤液呈中性，50℃下烘干，制得氧化石墨。
(3) 称取0.5 g步骤(2)制得的氧化石墨，加入200 mL蒸馏水，超声3 h，80 ℃下加入5~8 g
NaBH4，得黑色絮状沉淀物，用无水乙醇与去离子水对其进行反复洗涤，所得产物进行干燥研磨即得到石墨烯粉末。
(4) 将步骤(1)制得的La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60和步骤(3)制得的石墨烯粉末按照以下重量百分比进行混合：La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60为95~99%，石墨烯粉末为1~5%，二者之和为100%；混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150~200 rpm，球磨时间0.5~1.0 h，即完成石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60的表面改性。
本发明方法操作简单，利用石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60进行改性，获得了具有良好循环性能的合金电极，且电极的抗腐蚀性能明显增强。
具体实施方式
实施例
1
：
(1) 按AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60摩尔配比称取纯度在 99.9%的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60，将其研碎后过 200 目筛，制得La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60。
(2) 将10 g石墨粉加入到250 mL 质量百分比浓度为98%的H2SO4中，在冰水浴中搅拌30 min后加入40 g高锰酸钾，继续搅拌1 h；再移至40 ℃水浴中继续搅拌30 min，然后加入蒸馏水将混合液稀释至900 mL；再加入50 mL 质量百分比浓度为30%的H2O2，趁热过滤，滤出物用质量百分比浓度为5%的HCl和去离子水重复洗涤至滤液呈中性，50℃下烘干，制得氧化石墨。
(3) 称取0.5 g步骤(2)制得的氧化石墨，加入200 mL蒸馏水，超声3 h，80 ℃下加入5 g NaBH4，得黑色絮状沉淀物，用无水乙醇与去离子水对其进行反复洗涤，所得产物进行干燥研磨即得到石墨烯粉末。
(4) 将步骤(1)制得的La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60和步骤(3)制得的石墨烯粉末按照以下重量百分比进行混合：La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60为99%，石墨烯粉末为1%；混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150 rpm，球磨时间1.0 h，即完成石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60的表面改性。
实施例
2
：
(1) 按AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60摩尔配比称取纯度在 99.9% 的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60，将其研碎后过 200 目筛，制得La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60。
(2) 将10 g石墨粉加入到275 mL 质量百分比浓度为98%的H2SO4中，在冰水浴中搅拌30 min后加入40 g高锰酸钾，继续搅拌1 h；再移至40 ℃水浴中继续搅拌30 min，然后加入蒸馏水将混合液稀释至900 mL；再加入55 mL 质量百分比浓度为30%的H2O2，趁热过滤，滤出物用质量百分比浓度为5%的HCl和去离子水重复洗涤至滤液呈中性，50℃下烘干，制得氧化石墨。
(3) 称取0.5 g步骤(2)制得的氧化石墨，加入200 mL蒸馏水，超声3 h，80 ℃下加入6g NaBH4，得黑色絮状沉淀物，用无水乙醇与去离子水对其进行反复洗涤，所得产物进行干燥研磨即得到石墨烯粉末。
(4) 将步骤(1)制得的La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60和步骤(3)制得的石墨烯粉末按照以下重量百分比进行混合：La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60为98%，石墨烯粉末为2%；混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速170 rpm，球磨时间50min，即完成石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60的表面改性。
实施例
3
：
(1) 按AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60摩尔配比称取纯度在 99.9%的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60，将其研碎后过 200 目筛，制得La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60。
(2) 将10 g石墨粉加入到300 mL 质量百分比浓度为98%的H2SO4中，在冰水浴中搅拌30 min后加入40 g高锰酸钾，继续搅拌1 h；再移至40 ℃水浴中继续搅拌30 min，然后加入蒸馏水将混合液稀释至900 mL；再加入60 mL 质量百分比浓度为30%的H2O2，趁热过滤，滤出物用质量百分比浓度为5%的HCl和去离子水重复洗涤至滤液呈中性，50℃下烘干，制得氧化石墨。
(3) 称取0.5 g步骤(2)制得的氧化石墨，加入200 mL蒸馏水，超声3 h，80 ℃下加入8 g NaBH4，得黑色絮状沉淀物，用无水乙醇与去离子水对其进行反复洗涤，所得产物进行干燥研磨即得到石墨烯粉末。
(4) 将步骤(1)制得的La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60和步骤(3)制得的石墨烯粉末按照以下重量百分比进行混合：La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60为95%，石墨烯粉末为5%；混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速200 rpm，球磨时间0.5 h，即完成石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60的表面改性。
用 LAND 5.8B 电池测试系统和 CHI 660E 电化学工作站对实施例1、2和3制得的电极进行测试，结果如下：
1) 添加1%、2%、5%石墨烯的合金电极的最大放电容量略有下降，但50次循环后的放电容量保持率从原始的63%分别提高到75%、78%和73%；
2) 添加2%石墨烯电极的交换电流密度从54 mA/g提高到281 mA/g，极限电流密度从512 mA/g提高到1537
mA/g，电极的抗腐蚀性能明显增强。
从以上实验数据可以看出石墨烯能够有效改善AB3型储氢合金的性能。
Claims (1)
1. 一种石墨烯对AB3型储氢合金进行表面改性的方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 按AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60摩尔配比称取纯度在 99% 以上的金属粉末，在氩气保护条件下，采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60，将其研碎后过 200 目筛，制得La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60；
(2) 将10 g石墨粉加入到250~300 mL 质量百分比浓度为98%的H2SO4中，在冰水浴中搅拌30 min后加入40 g高锰酸钾，继续搅拌1 h；再移至40 ℃水浴中继续搅拌30 min，然后加入蒸馏水将混合液稀释至900 mL；再加入50~60 mL 质量百分比浓度为30%的H2O2，趁热过滤，滤出物用质量百分比浓度为5%的HCl和去离子水重复洗涤至滤液呈中性，50℃下烘干，制得氧化石墨；
(3) 称取0.5 g步骤(2)制得的氧化石墨，加入200 mL蒸馏水，超声3 h，80 ℃下加入5~8 g NaBH4，得黑色絮状沉淀物，用无水乙醇与去离子水对其进行反复洗涤，所得产物进行干燥研磨即得到石墨烯粉末；
(4) 将步骤(1)制得的La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60和步骤(3)制得的石墨烯粉末按照以下重量百分比进行混合：La-Mg-Ni基储氢合金La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60为95~99%，石墨烯粉末为1~5%，二者之和为100%；混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150~200 rpm，球磨时间0.5~1.0 h，即完成石墨烯对AB3型储氢合金 La0.73Ce0.18Mg0.09Ni3.20Al0.21Mn0.10Co0.60的表面改性。
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2016
- 2016-06-09 CN CN201610401757.0A patent/CN105886839B/zh active Active
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