CN105883800A - 一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法：(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.06‑0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.04‑0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70℃ 反应5 h，然后升温至80℃ 反应1 h，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理32‑55min后，再升温至180℃保持12‑16min，得到球形碳分子筛。

Description

一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛
技术领域
本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛。
背景技术
碳分子筛（Carbon Molecular Sieve，CMS）广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质，狭义上是微孔分布较均匀的活性炭，因其由无定形炭与结晶炭组成，所以碳分子筛的孔隙结构很发达，并且具有独特的表面特征。因为CMS 的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根据分子大小调整CMS 孔径大小的特点，从而具有筛选分子的能力。CMS 独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛，此外，在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。
制备碳分子筛的原料很多，来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺，得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明，低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。
聚偏氯乙烯（PVDC）树脂是具有高阻隔性能的高分子材料，其阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍；此外，PVDC 树脂还具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常优异，特别是其具有低温热封及热收缩性，而且便于印刷，因此是现代包装业广受青睐的塑料之一，广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装，被誉为“绿色”包装材料。另外，用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性，因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。
本发明旨在提供一种新型的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，本发明提供一种新型的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛，可以制备得到产气率高，气耗比低，节能环保，耐油性能好的碳分子筛。
碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子筛的吸附量将大大降低，严重影响产氮能力，即使用再生的方法也很难恢复其吸附量，所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之，碳分子筛对压缩空气质量要求是：油含量要< 0.003mg/m3 ；尘颗粒含量要<01001μ (三级空气过滤器能达要求) ；水含量压力露点在0～10°，洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为：真密度1.9 ～2.0g/cm3 ；颗粒密度0.9～1.1g/ cm3 ；装填密度0.63～0.68g/ cm3 ；孔隙率0.35 ～0.41；孔隙容积0.5 ～0.6cm3 /g；比表面积450～550m2 /g；平均孔径0.4～0.7nm。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.04-0.06%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理32-55min后，再升温至180℃保持12-16min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为92-96％ ，比表面积达1320-1680 m2／g ，孔径为2.6-3.2nm。
本发明的有益之处在于：
本发明工艺简单，通过优化聚偏氯乙烯树脂的制作工艺，制备得到的碳分子筛性能优异，比表面积大，孔径小，耐油污染。
具体实施方式
实施例1：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.06%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理32min后，再升温至180℃保持16min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为92％ ，比表面积达1680 m2／g ，孔径为2.6nm，油含量在低于 0.05mg/m3的环境下，吸附性能保持不变。
实施例2：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.04%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理55min后，再升温至180℃保持12min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为96％ ，比表面积达1320 m2／g ，孔径为3.2nm，油含量在低于 0.05mg/m3的环境下，吸附性能保持不变。
实施例3：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.07%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.05%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理40min后，再升温至180℃保持15min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为93％ ，比表面积达1540 m2／g ，孔径为2.9nm，油含量在低于 0.05mg/m3的环境下，吸附性能保持不变。
实施例4：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.04%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理38min后，再升温至180℃保持13min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为95％ ，比表面积达1480 m2／g ，孔径为3.1nm，油含量在低于 0.05mg/m3的环境下，吸附性能保持不变。
实施例5：
一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂：
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.06%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1 L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理50min后，再升温至180℃保持14min，得到球形碳分子筛。
所得碳分子筛的碳收率为94％ ，比表面积达1600 m2／g ，孔径为2.7nm，油含量在低于 0.05mg/m3的环境下，吸附性能保持不变。
由此可见，本发明的工艺在原料的控制上进行了优化，工艺简单，通过优化聚偏氯乙烯树脂的制作工艺，制备得到的碳分子筛性能优异，比表面积大，孔径小，耐油污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种聚偏氯乙烯树脂碳分子筛的制备方法，其步骤如下：
(1)制备具有微孔结构的聚偏氯乙烯树脂:
加入1 L 纯水，2 滴次甲基蓝，按照单体浓度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化钠，0.04-0.06%的BPO 、0.2L二氯乙烯，0.5L交联剂TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升温至70 ℃ 反应5 h ，然后升温至80 ℃ 反应1 h ，结束反应，烘干，将产物加入到1L 溶剂油中，于60℃ 再反应2h ，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC颗粒；
（2）在高纯氮气保护下，将PVDC颗粒在80℃加热处理32-55min后，再升温至180℃保持12-16min，得到球形碳分子筛；
所得碳分子筛的碳收率为92-96％ ，比表面积达1320-1680 m2／g ，孔径为2.6-3.2nm。
2.权利要求1所述方法制备得到的聚偏氯乙烯树脂碳分子筛。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439302A (zh) * 2008-12-25 2009-05-27 中国科学院化学研究所 乙炔法生产醋酸乙烯的催化剂及制备方法和催化剂的应用
CN103755855A (zh) * 2014-01-06 2014-04-30 巨化集团技术中心 一种具有微孔结构的球状聚偏氯乙烯树脂的制备方法
CN104045752A (zh) * 2014-06-19 2014-09-17 浙江衢州巨塑化工有限公司 一种碳分子筛用pvdc组合物的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439302A (zh) * 2008-12-25 2009-05-27 中国科学院化学研究所 乙炔法生产醋酸乙烯的催化剂及制备方法和催化剂的应用
CN103755855A (zh) * 2014-01-06 2014-04-30 巨化集团技术中心 一种具有微孔结构的球状聚偏氯乙烯树脂的制备方法
CN104045752A (zh) * 2014-06-19 2014-09-17 浙江衢州巨塑化工有限公司 一种碳分子筛用pvdc组合物的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
沈凌云等: "具有微孔结构的大颗粒球状聚偏氯乙烯树脂的研制及应用", 《聚氯乙烯》 *
驹形和男编: "《微生物化学分类的实验方法》", 30 April 1989, 贵阳：贵州人民出版社 *

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