CN105858711A - 一种CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuI‑氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，是在室温条件下，将单质碘、硫酸铜、丙酮、水、乙醇和氧化石墨烯纳米片一锅混合，搅拌反应；然后对所得反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到CuI‑氧化石墨烯纳米复合物。本发明的制备方法，采用反应原料一锅法制备技术，制备过程简单，反应温度低，具有节能环保、高效安全的优势。

Description

一种CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料及其制备领域，特别涉及一种CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法。
背景技术
CuI是一种用途十分广泛的物质，可用作有机合成催化剂、树脂改性剂、人工降雨剂，以及加碘盐中的碘来源。其中，CuI作为催化剂，可以催化一系列卤代烃参与的偶联反应，例如Heck反应、Suzuki反应及Ullmann反应等。目前，CuI的制备方法较多。比如：元素直接反应法(Yaqing Liu,et.al.Synthesis of nano-CuI and its catalytic activity in the thermaldecomposition of ammonium perchlorate，Res.Chem.Intermed.，2015，41:3885–3892)，电沉积法(Takeshi Takeda,et.al.Copper(I)iodide-catalyzed regioselective allylation ofα-(2-pyridylthio)allylstannanes.A new route toδ,ε-unsaturated ketones,Tetrahedron Lett.，1997，38，2879–2882)，水热法(L.P.Zhang,et.al.Growth and shape evolution of octahedral CuI crystalby a SC-assisted hydrothermal method，Mater.Res.Bull.，2006，41，905–908)，脉冲激光沉积法(P.M.Sirimanne,et.al.Characterization of transparent conducting CuI thin films prepared bypulse laser deposition technique，Chem.Phys.Lett.，2002，366,485–489)，真空蒸发(K.Tennakone,et.al.Deposition of thin conducting films of CuI on glass，Sol.Energy Mater.Sol.Cells，1998，55,283–289)，等等。现有的制备方法虽然可以制备出CuI，但仍然存在一些不足，如：在制备过程中，有的需要使用复杂昂贵的设备，有的需要使用添加剂，有的需要高温条件，有的产生毒性较大的副产物，或有的所得产物粒径分布范围较宽。
此外，2004年Geim等人发现石墨烯(Graphene)，由于石墨烯作为独特的二维结构的碳材料，具有比表面积大、导电性好、强度高等特点，能与很多纳米粒子形成复合物，这些石墨烯基纳米复合物在催化、生物传感器等领域具有重要的应用前景，因此石墨烯将是一种很有应用潜力的催化剂载体材料。以石墨烯为载体、以CuI为催化活性成分，制备高比表面积、强吸附性的CuI-石墨烯纳米复合材料，有望进一步拓宽CuI作为催化剂的应用范围，提高其催化反应的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuI-氧化石墨烯纳米复合物的简便制备方法，具有简单易行、节约成本、节能环保的优点。
本发明CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，是在室温条件下，将单质碘、硫酸铜、丙酮、水、乙醇和氧化石墨烯纳米片一锅混合，搅拌反应；然后对所得反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。具体包括以下步骤：
(1)将单质碘溶解在乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水的体积比优选为1:1)中，制得浓度为0.075～0.30mol·L-1的碘溶液；
(2)将硫酸铜溶解在丙酮和水的混合溶剂(丙酮和水的体积比优选为1:4)中，制得浓度为0.050～0.20mol·L-1的硫酸铜溶液；按照每100mL硫酸铜溶液中加入0.1g氧化石墨烯纳米片的加入量，向所述硫酸铜溶液中加入氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液；
(3)将所述碘溶液和所述硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液等体积混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.025～0.10mol·L-1，单质碘的浓度为0.0375～0.15mol·L-1，纳米氧化石墨烯含量为0.05g/100mL)；在所述混合溶液中硫酸铜和单质碘的摩尔比为2:3；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入密闭容器内，在室温下连续搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥(优选为80℃下真空干燥4小时)，即得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
本发明在室温条件下利用丙酮的碘化反应原位产生碘离子，实现均相沉淀在氧化石墨烯(GO)表面沉积负载CuI纳米粒子，制备出CuI-氧化石墨烯纳米复合物，发生的反应如方程(1)和方程(2)所示。该制备方法操作简单，反应温度低，产物CuI纳米粒子在氧化石墨烯表面分布均匀，是一种简单且不会产生污染的CuI-氧化石墨烯纳米复合物制备方法。
CH3-CO-CH3+I2→CH3-CO-CH2I+I-+H+ (1)
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法中，与铜离子(Cu2+)发生沉淀反应所需要的碘离子(I-)不是外在加入的，而是由丙酮的碘化反应原位产生的，整个溶液中I-浓度均匀，可实现均相沉淀并在氧化石墨烯表面沉积负载，制备出CuI-氧化石墨烯纳米复合物，保证了CuI纳米粒子粒径分布范围窄，在氧化石墨烯表面分布均匀；且本发明的制备过程中，不需要添加表面活性剂、模板剂等，提高了产物纯度。
(2)本发明CuI-氧化石墨烯纳米复合物制备过程，采用反应原料一锅法制备技术，制备过程简单，反应温度低，具有节能环保、高效安全的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3和4制备的CuI-氧化石墨烯纳米复合物的XRD图；
图2为本发明所用原料氧化石墨烯纳米片的TEM图像；
图3为本发明实施例2制备的CuI-氧化石墨烯纳米复合物的TEM图像。
具体实施方式
以下提供本发明CuI-氧化石墨烯纳米复合物制备的具体实施方式。
实施例1
本实施例按如下步骤制备CuI-氧化石墨烯纳米复合物：
(1)将1.50mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中，制得0.075mol·L-1的碘溶液。
(2)将1.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中，制得0.050mol·L-1硫酸铜溶液；向硫酸铜溶液中加入0.02g氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.025mol·L-1，单质碘的浓度为0.0375mol·L-1，氧化石墨烯纳米片含量为0.05g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了CuI-氧化石墨烯纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为19.1nm。
实施例2
本实施例按如下步骤制备CuI-氧化石墨烯纳米复合物：
(1)将6.0mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中，制得0.30mol·L-1的碘溶液。
(2)将4.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中，制得0.20mol·L-1硫酸铜溶液；向硫酸铜溶液中加入0.02g氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.10mol·L-1，单质碘的浓度为0.15mol·L-1，氧化石墨烯纳米片含量为0.05g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了CuI-氧化石墨烯纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为15.7nm。
实施例3
本实施例按如下步骤制备CuI-氧化石墨烯纳米复合物：
(1)将3.0mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中，制得0.15mol·L-1的碘溶液。
(2)将2.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中，制得0.10mol·L-1硫酸铜溶液；向硫酸铜溶液中加入0.02g氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.050mol·L-1，单质碘的浓度为0.075mol·L-1，纳米氧化石墨烯的含量为0.05g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了CuI-氧化石墨烯纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为18.2nm。
实施例4
本实施例按如下步骤制备CuI-氧化石墨烯纳米复合物：
(1)将4.5mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中，制得0.225mol·L-1的碘溶液。
(2)将3.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中，制得0.150mol·L-1硫酸铜溶液；向硫酸铜溶液中加入0.02g氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，硫酸铜的浓度为0.075mol·L-1，单质碘的浓度为0.1125mol·L-1，氧化石墨烯纳米片含量为0.05g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了CuI-氧化石墨烯纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为17.3nm。
性能测试：
X-射线衍射分析(XRD分析)：分别将实施例1、2、3和4制得的CuI-氧化石墨烯纳米复合物进行XRD分析，结果见图1。由Scherrer公式计算得到：反应原料中硫酸铜(单质碘)的浓度分别为0.025(0.0375)，0.050(0.075)，0.075(0.1125)，0.10(0.15)mol·L-1时，所得CuI-氧化石墨烯纳米复合物中CuI粒子的平均晶粒尺寸分别为19.1，18.2，17.3，15.7nm，表明反应原料中硫酸铜和单质碘浓度的变化对CuI的平均晶粒尺寸有一定的影响，随着硫酸铜和单质碘浓度的增加，产物CuI的平均晶粒大小稍稍减小。因此，在制备过程中，可以通过控制反应原料的浓度来控制CuI粒子的平均晶粒尺寸。
透射电子显微镜分析(TEM分析)：分别将氧化石墨烯纳米片原料和实施例2制得的CuI-氧化石墨烯纳米复合物进行TEM分析，结果见图2、图3。可以看出了CuI纳米粒子粒径分布范围窄，在氧化石墨烯表面分布均匀。

Claims (4)

1.一种CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将单质碘溶解在乙醇和水的混合溶剂中，制得浓度为0.075～0.30mol·L-1的碘溶液；
(2)将硫酸铜溶解在丙酮和水的混合溶剂中，制得浓度为0.050～0.20mol·L-1的硫酸铜溶液；按照每100mL硫酸铜溶液中加入0.1g氧化石墨烯纳米片的加入量，向所述硫酸铜溶液中加入氧化石墨烯纳米片，充分搅拌并超声分散5分钟，得到硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液；
(3)将所述碘溶液和所述硫酸铜纳米氧化石墨烯的分散液等体积混合，获得混合溶液；在所述混合溶液中硫酸铜和单质碘的摩尔比为2:3；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入密闭容器内，在室温下连续搅拌24小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，即得到CuI-氧化石墨烯纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇和水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中丙酮和水的体积比为1:4。
4.根据权利要求1所述的CuI-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中真空干燥是在80℃下真空干燥4小时。
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