CN105849223A - 热活化的强酸 - Google Patents
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Abstract
一种包含热活化的强酸前体的产酸流体。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2013年11月7日提交的美国临时申请No.61/901,098的权益，该申请作为参考引入本文。
背景技术
本公开内容大体涉及热活化的强酸。更具体地，在某些实施方案中,本公开内容涉及能够在井下产生强酸的组合物和相关方法。
通常在地下地层中进行使用酸性水溶液的酸处理。这些酸刺激可用于多个目的。这些目的可以包括提高或恢复地下地层的渗透性从而促进油和气体从地层流入井。酸处理可以用于沿着尽可能多的烃流路除去地层损害和/或在基质酸化中产生新流路。
一般地，在酸化处理中，在压力下将酸性水溶液引入井孔或地下地层，从而使酸性溶液流入井孔或地层的孔隙。在井孔内，酸性溶液还可以除去井孔损害和滤饼。在近井地层内，酸性溶液可除去近井地层损害和其它损害物质。在近井地层中，酸性溶液可与地层中包含的酸溶性物质反应，这导致孔隙尺寸增加和地层渗透性增加。该过程通常通过增加有效井半径而强化产出。这些方法的例子描述于美国专利No.7,795,186，其全部内容作为参考并入本文。
尽管酸化一部分地下地层可在渗透性方面非常有益，但是常规酸化系统具有显著的缺点。与常规酸化处理系统相关的一个主要问题在于通常不能较深地渗入地层，因为尤其是在酸可以较深地渗入地下地层之前可能已经失效。与酸化地下地层相关的另一问题在于由酸性溶液引起的对井孔中任何金属制品(例如管材)和用于进行处理的其它设备的腐蚀。例如，常规酸化流体例如包含有机酸、盐酸或氢氟酸和盐酸的混合物的那些倾向于腐蚀在地面和井下的管件、套管和设备，尤其是在升高的温度下。另一问题在于当将酸泵入井时，它们可导致水垢从井孔上部剥落和沉降并在较低位置阻塞井。与常规酸化系统相关的另一问题是由于酸的反应性它们会造成处理和/或安全问题。
以前已经开发了基于潜在有机酸如通过使用可水解酯产生热活化酸化溶液的各种方法。这些方法受到产生有机酸的限制，所述有机酸就其性质而言为弱酸，而弱酸在溶液中可能只部分解离。这可能限制溶液的溶解能力和妨碍产生溶解二氧化硅的酸如由氟化物盐产生的氢氟酸的能力。
希望开发一种无任何这些常规缺点的使用产生强酸的溶液酸化井孔或地下地层的方法。
发明内容
本公开内容大体涉及热活化的强酸。更具体地，在某些实施方案中，本公开内容涉及能够在井下产生强酸的组合物和相关方法。
在一个实施方案中，本公开内容提供了包含热活化的强酸前体的产酸流体。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种方法，所述方法包括：提供包含热活化的强酸前体的产酸流体和将所述产酸流体置于地下地层中。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种方法，所述方法包括：提供包含热活化的强酸前体的产酸流体；将所述产酸流体置于地下地层中；产生热活化的强酸。
本公开内容的特征和优点对于本领域技术人员是明显的。尽管本领域技术人员可作出许多改变，但这些改变在本公开内容的精神内。
具体实施方式
下文描述包括示例性设备、方法、技术和/或体现本发明主题的技术的指令序列。但要理解的使所述实施方案可在没有这些具体细节的情况下实施。
本公开内容大体涉及热活化的强酸。更具体地，在某些实施方案中，本公开内容涉及能够在井下产生强酸的组合物和相关方法.
本文所述方法的一些希望属性在于它们对地面和井下的管件、套管和设备的腐蚀性弱于常规系统。另一希望的属性在于它们不会释放井系统较高位置处的沉积污垢，而这可能导致剥落和阻塞。又一希望属性在于与常规系统相比它们可以更深地从井孔渗入地下地层。
在某些实施方案中，本公开内容提供了包含热活化的强酸前体的产酸流体。如本文所用的，术语热活化的强酸指通过从稳定温度加热基本上pH中性的包含热活化的强酸前体的水溶液产生的强酸。如本文所用的，术语强酸指pH值小于1和/或能够完全电离的酸。
在某些实施方案中，热活化的强酸前体可包括一种或多种化合物，和/或一种或多种该化合物的前体，它们一起反应形成热活化的强酸。在某些实施方案中，能够一起反应形成热活化的强酸的化合物可为SO2和/或羰基化合物。在某些实施方案中，热活化的强酸前体可包括SO2前体(或SO2)和/或有机羰基前体(或有机羰基化合物)。
适合的SO2前体的例子包括砜和亚硫酸酯。适合的砜的例子包括丁二烯的砜加合物、间戊二烯的砜加合物和异戊二烯的砜加合物。适合的亚硫酸酯的例子包括亚硫酸酯例如亚乙基亚硫酸酯、二甲基亚硫酸酯、二乙基亚硫酸酯、1,2-亚丙基亚硫酸酯和1,3-亚丙基亚硫酸酯。
适合的羰基前体或羰基化合物的例子包括能够与SO2反应形成α-羟基磺酸的任何羰基(或产生羰基的前体)化合物。在某些实施方案中，羰基化合物可包含1-7个碳原子。适合的羰基化合物(或其前体)的例子包括醛、聚乙醛、三氧杂环己烷、甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、乙醇醛、甘油醛、乙二醛、苯甲醛、环己酮、丙酮、氯丙酮、低聚甲醛、聚甲醛和它们的任何前体或组合。适合的羰基化合物(或其前体)的其它例子包括酮、丙酮、缩醛、缩酮、环缩醛、甲基乙基酮、异丙基丙酮、甲基异丁基酮和它们的任何前体或组合。在某些实施方案中，羰基化合物可以包括酮和/或醛(或其前体)的混合物，其中含有或不含可转化至酮和/或醛的醇。
在某些实施方案中，产酸流体可具有基本上中性的pH。在某些实施方案中，产酸流体可具有6.5-7.5的pH。在其它实施方案中，产酸流体可具有6-8的pH。在其它实施方案中，产酸流体可具有3-9的pH.
在某些实施方案中，热活化的强酸前体可被活化以产生α-羟基磺酸。在某些实施方案中，热活化的强酸前体可被活化以产生α-羟基磺酸的共混物。在某些实施方案中，α-羟基磺酸可具有下式：
其中R1和R2各自为氢或具有至多约9个碳原子且可能包含或不含氧的烃基。在某些实施方案中，α-羟基磺酸可包括羟基甲基磺酸和/或羟基乙基磺酸。在某些实施方案中，α-羟基磺酸或其共混物可具有小于1的pH。在其它实施方案中，α-羟基磺酸或其共混物可具有1和2之间的pH。
如本文所用的，术语“活化”指一种或多种热活化的强酸前体释放强酸组分和然后那些强酸组分与其它组分和水反应形成热活化的强酸的过程。此外，术语活化还指其中热活化的强酸的一种或多种组分彼此之间以及与水反应形成热活化的强酸的过程。
在某些实施方案中，热活化的强酸组分的一种或多种前体可在暴露于某些温度时释放组分。在某些实施方案中，热活化的强酸组分的一种或多种前体可在水中水解时释放所述组分。例如，三氧杂环己烷可易溶于水中和在常温下稳定，但当升温至约80℃时，该化合物水解或分解以产生甲醛。相似地，当聚乙醛水溶液升温时，它们可产生乙醛。如果水溶液包含SO2或其前体，升温的溶液可立即形成α-羟基磺酸。在某些实施方案中，热活化的强酸组分的一种或多种前体可在室温下释放所述组分。
在另一例子中，基本上pH中性的甲醛和亚乙基亚硫酸酯的水溶液升温，亚乙基亚硫酸酯可利用存在的水来水解，形成SO2和乙二醇，和SO2和甲醛可与水组合形成α-羟基甲烷磺酸。
在某些实施方案中，热活化的强酸前体可包括丁二烯的砜加合物和/或醛。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的丁二烯的环丁烯砜加合物的量可足以在流体中产生浓度为产酸流体重量0.05-20％、0.1-10％或0.5-5％的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的醛的量可足以在流体中产生浓度为产酸流体重量0.05-20％、0.1-10％或0.5-5％的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的丁二烯的环丁烯砜加合物与醛的比例可为10:1-1:10。
在某些实施方案中，例如当热活化的强酸前体包含砜加合物时，产酸流体可包含亲双烯体。亲双烯体可能与由砜加合物产生的二烯反应形成Diels-Alder加合物。谨慎选择亲双烯体可形成二酸螯合剂。这种适合的亲双烯体的例子包括马来酸二甲酯。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的亲双烯体的量可以为所使用的砜加合物的量的一部分至过量的摩尔量。在某些实施方案中，亲双烯体可以以与砜加合物相同的浓度存在。
在某些实施方案中，热活化的强酸可包括亚硫酸酯和/或羰基。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的亚硫酸酯的量可足以在流体中产生浓度为产酸流体重量0.05-20％、0.1-10％或0.5-5％的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的醛的量可足以在流体中产生浓度为产酸流体重量0.05-20％、0.1-10％或0.5-5％的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的亚硫酸酯与羰基的比例可为10:1-1:10。
在某些实施方案中，产酸流体可包含碱性流体。适合的碱性流体的例子包括水。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的碱性流体的量可为产酸流体重量的0.01-99％。
在某些实施方案中，产酸流体可为乳液。在某些实施方案中，乳液可包括水包油乳液或油包水乳液。在某些实施方案中，一种或多种热活化的强酸前体可在乳液的含水部分中或乳液的非含水部分中。在其它实施方案中，一种热活化的强酸前体可在含水部分中，而其它可在非含水部分中。在其它实施方案中，产酸流体可为均匀溶液。
在某些实施方案中，产酸流体可为防滤失丸剂的组分。在某些实施方案中，防滤失丸剂可为产酸流体和胶凝剂。
在某些实施方案中，存在于防滤失丸剂中的产酸流体量可为防滤失丸剂重量的0.01-99％。在某些实施方案中，存在于防滤失丸剂中的产酸流体量可为一旦活化足以产生足够α-羟基磺酸以完全破碎防滤失丸剂的量。
在某些实施方案中，凝胶剂可包括描述于美国专利No.7,795,186中的任何凝胶剂，其全部内容作为参考并入本文。在某些实施方案中，存在于防滤失丸剂中的凝胶剂量可足以与产酸流体形成凝胶。在某些实施方案中，防滤失丸剂可为均匀混合物。
在某些实施方案中，本发明提供了一种方法，所述方法包括：提供包含热活化的强酸前体的产酸流体和将所述产酸流体置于地下地层中。
在某些实施方案中，产酸流体可通过任何常规方式置于地下地层中。适合的地下地层的例子包括具有足够高的温度以活化热活化的强酸的任何地下地层。在某些实施方案中，地下地层温度可以为室温或高于40℃，高于50℃，高于60℃，高于70℃，高于80℃，高于90℃，高于100℃，高于110℃，或高于120℃。常规方式的例子包括作为流体、乳液或丸剂引入产酸流体。在某些实施方案中，一种或多种热活化的强酸前体可存在于地下地层中，之后将产酸流体置于地下地层中。在某些实施方案中，水可存在于地下地层中，之后将产酸流体置于地下地层中。
在某些实施方案中，该方法可还包括产生热活化的强酸。在某些实施方案中，产生热活化的强酸可包括活化热活化的强酸前体以形成热活化的强酸。
在某些实施方案中，存在于产酸流体中的热活化的强酸前体可与之前地下地层中的热活化的强酸前体和水反应形成热活化的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的热活化的强酸前体可由于地下地层中的温度而释放热活化的强酸组分。例如，当包含SO2前体如砜或亚硫酸酯和羰基的产酸流体在高于80℃的温度下引入地下地层时，SO2前体可释放SO2和SO2可与羰基反应形成α-羟基磺酸。替代地，当包含羰基前体和SO2的产酸流体在高于80℃的温度下引入地下地层时，羰基前体可释放羰基和羰基可与SO2反应形成α-羟基磺酸。
在某些实施方案中，存在于产酸流体中的两种热活化的强酸前体可释放热活化的强酸组分和然后这些组分可在地下地层中彼此之间以及与水反应形成热活化的强酸。在某些实施方案中，存在于产酸流体中的两种热活化的强酸前体可由于地下地层中的温度而释放热活化的强酸组分。例如，当包含SO2前体如砜或亚硫酸酯和羰基前体的产酸流体在高于80℃的温度下引入地下地层时，SO2前体可释放SO2，羰基前体可释放羰基，和SO2可与羰基反应形成α-羟基磺酸。
在产酸流体包含丁二烯的砜加合物的实施方案中，丁二烯的砜加合物可在活化时释放丁二烯。在这样的实施方案中，存在于产酸流体或地下地层的亲双烯体可与丁二烯反应形成二酸。在某些实施方案中，其中产酸流体包含亚硫酸酯，在活化亚硫酸酯时可释放醇例如乙二醇。
在某些实施方案中，热活化的强酸的形成可为自催化反应。在某些实施方案中，碳酸钙或其它碱性如KOH、NaOH、NH4OH可作为产酸流体的一部分加入反应或存在于地下地层中以减慢反应。在某些实施方案中，可存在于产酸流体中的碱量为产酸流体重量的0-5％。
在某些实施方案中，产酸流体可作为防滤失丸剂的一部分置于地下。在某些实施方案中，在引入地下地层之后，可允许产酸流体破碎防滤失丸剂。
为了有利于更好地理解本发明，提供了一些实施方案的某些方面的以下实施例。绝不应将以下实施例解读为限制或限定本发明的范围。
实施例
实施例1亚乙基亚硫酸酯和福尔马林
在室温下，将15.01g的亚乙基亚硫酸酯(Sigma-Aldrich lot#BCBB370V)和11.55g的福尔马林(Sigma-Aldrich，ACS试剂，水中37wt％，10-15wt％甲醇作为稳定剂，Lot#SHBB0285)加入129.95g的水中并搅拌以产生均匀澄清溶液。该溶液装入300ml配备有IR光学器件的高压釜中。以750rpm开始搅拌。混合物保持在环境条件(～20℃)达约20分钟，没有亚硫酸酯水解或HMSA产生的明显迹象。然后反应器经6分钟加热至50℃和然后保持在该温度达30分钟，没有亚硫酸酯水解或HMSA产生的明显迹象。混合物经5分钟加热至80℃。在80℃约15分钟后，亚乙基亚硫酸酯开始明显反应掉和HMSA开始产生。在达到80℃之后，观察到反应约2小时完成。将反应器冷却和在从运行开始约4个小时之后结束运行。对反应器内容物取样和1H NMR证实了在反应过程中产生15.6g的HMSA(10％w)和初始装入的所有亚乙基亚硫酸酯和醛已经消耗完。对于每摩尔水解的亚乙基亚硫酸酯还产生1mol的乙二醇。图1中给出的IR光学数据的图线显示了亚乙基亚硫酸酯和产生的羟基甲烷磺酸的浓度。从图1还可以看出，由曲线形状看起来酸的产生为自催化反应。注意的是，温度之间的基线吸光度的位移在图中未校正。它们由均为温度依赖性的IR晶体折射率变化和溶液摩尔浓度变化的组合而引起。
实施例2二甲基亚硫酸酯和福尔马林和CaCO3
在室温下，将15.03g的二甲基亚硫酸酯(Sigma-Aldrich Lot#MKBJ9974V)、11.58g的福尔马林(Sigma-Aldrich，ACS试剂，水中37wt％，10-15wt％甲醇作为稳定剂，Lot#SHBB0285)和3.50g的CaCO3加入130.12g的水中并搅拌以产生浆液。该浆液溶液装入300ml配备有IR光学器件的高压釜中。混合物直接加热至100℃和保持在该温度达267分钟，在此刻终止反应。冷却后，对反应器内容物取样。发现反应器内容物为透明无色的溶液。1H NMR证实了在反应过程中产生HMSA/HMSA盐，其中回收了理论阴离子的>96％。在反应过程中所有的二甲基亚硫酸酯和醛与初始不可溶的CaCO3一起被消耗完。图2中给出的IR光学数据的图线显示出亚乙基亚硫酸酯和产生的羟基甲烷磺酸(或所述酸的Ca2+盐，因为它们均具有相同IR特征)的浓度。从图2可以看出，酸的产生很慢，直至CaCO3消耗完，在此刻反应转为自催化反应。注意的是，在温度从环境温度升至100℃的过程中基线吸光度的位移在图中未校正。主要变化由均为温度依赖性的IR晶体折射率变化和溶液摩尔浓度变化的组合而引起。
实施例31,3,5-三氧杂环己烷和3-环丁烯砜
在室温下，将4.82g的三氧杂环己烷和20.0g的3-环丁烯砜加入155g的水中并搅拌以产生均匀且几乎透明的溶液。该溶液装入300ml配备有IR光学器件的高压釜中。混合物加热至80℃和保持在该温度达90分钟，原位IR谱图未变化。然后混合物从80℃加热至130℃和然后保持在该温度。图3给出的IR光学数据的结果显示出组分吸光度。从图3可以看出，未观察到在80℃下产生酸。三氧杂环己烷吸光度降低表明在约105℃下该三聚体开始分解为甲醛。在高于100℃下3-环丁烯砜缓慢地开始分解为SO2和丁二烯。羟基甲烷磺酸的IR带在高于100℃的温度下增加，表示该物质形成。
实施例4SO2和三氧杂环己烷
在室温下，在配备有原位IR光学器件的600ml Parr高压釜中装入7.29g三氧杂环己烷和250ml水的溶液。将反应器密封和经由风箱喷嘴加入15.5g的SO2。溶液加热至50℃，没有观察到红外谱图，所有组分的IR带保持不变。溶液加热至80℃，仍然没有观察到变化。溶液加热至100℃，没有观察到任何变化。然后溶液加热至130℃和观察到形成羟基甲烷磺酸。图4中给出的IR光学数据的图线显示出SO2、三氧杂环己烷和产生的羟基甲烷磺酸的浓度。
实施例5丸剂破碎
包含产生强酸的内部破碎剂组分的第一、第二和第三防滤失丸剂和不含强酸内部破碎剂组分的相应空白丸剂由相同批次材料制备。首先，在高速共混机(VitaMix Professional Series750)中将96.0g的凝胶剂(WG-33，Halliburton)和80ml的丙二醇加入约1800ml的14.3磅/加仑溴化钙卤水(TETRA Technologies，Inc.)中。混合物搅拌2-3分钟，之后添加10ml的37wt％盐酸和然后搅拌额外15-30分钟。然后将混合物分为三部分，1564.5g用于添加内部破碎剂，1564.5g用于添加内部破碎剂，和剩余未交联丸剂作为保留的样品。对于内部破碎剂样品，添加43.37g的3-环丁烯砜(Aldrich，98％lot#MKBN9972V)，和11.15g的低聚甲醛(Sigma-Aldrich，lot#090M1738V)并混合直至均匀。通过添加在10ml水中浆化的3.6084g交联试剂(CL-30，Halliburton)形成丸剂。共混直至涡流结束。对于空白样品，不添加内部破碎剂但执行相同过程。然后分配两个丸剂用于使用不同温度的测试。
包含产生强酸的内部破碎剂的第一防滤失丸剂和相应空白丸剂加热至60℃。包含产生强酸的内部破碎剂的第二防滤失丸剂和相应空白丸剂加热至85℃。包含产生强酸的内部破碎剂的第三防滤失丸剂和相应空白丸剂加热至110℃。观察到包含产生强酸的内部破碎剂的第三防滤失丸剂在3小时内完全破碎为自由流动液体。还观察到包含产生强酸的内部破碎剂的第二防滤失丸剂在24至48小时之间完全破碎为自由流动液体。还观察到包含产生强酸的内部破碎剂的第一防滤失丸剂在114小时之后仍保持为未破碎的胶状物质。在三个给定温度下三个相应空白丸剂在114小时之后均仍保持为未破碎的胶状物质。
实施例6在环境条件下丸剂破碎
在高速共混机(VitaMix Professional Series750)中将24.55g的凝胶剂(WG-33，Halliburton)与20ml的丙二醇混合并加入约450ml的14.3磅/加仑溴化钙卤水(TETRA Technologies，Inc.)中。将混合物搅拌2-3分钟，之后添加2.5ml的37wt％盐酸并搅拌额外15-30分钟。以两等份添加溶于2.79g水的2.03g氢氧化钠并搅拌直至均匀，以提高材料pH(～3-4，由pH纸测量)，之后添加50.4g的亚乙基亚硫酸酯(Beta Pharma Scientific，Lot#E130702)和13.99g的低聚甲醛(Sigma-Aldrich，lot#090M1738V)。应该注意的是，如果pH没有提高，亚乙基亚硫酸酯(或其它测试的亚硫酸酯)将立即开始反应和丸剂不能有效地交联。通过添加在10ml水中浆化的1.8g交联试剂(CL-30，Halliburton)形成丸剂。共混直至涡流结束。
然后允许含有产生强酸的内部破碎剂组分的防滤失丸剂在环境条件(～23℃)下静置过夜。观察到包含产生强酸的内部破碎剂的防滤失丸剂在小于21小时内完全破碎为自由流动液体。
尽管参考各种实施和利用描述了一些实施方案，但要理解的是这些实施方案是说明性的，和本发明主题的范围并不限于此。许多变化、调整、添加和改进都是可能的。
对于本文作为单独情况描述的组分、操作或结构可作为复数情况提供。一般地，在示例性设置中作为单独组件存在的结构和功能可作为组合的结构或组件来实施。类似地，作为单一组件存在的结构和功能可作为单独的组件来实施。这些和其它变化、调整、添加和改进均落在本发明主题的范围内。
Claims (20)
1.一种产酸流体，所述产酸流体包含热活化的强酸前体。
2.权利要求1的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括SO2前体。
3.权利要求1或2的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括丁二烯的砜加合物、间戊二烯的砜加合物、异戊二烯的砜加合物、亚硫酸酯或它们的任何组合。
4.权利要求1-3任一项的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括亚乙基亚硫酸酯或二甲基亚硫酸酯。
5.权利要求1-4任一项的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括醛或酮前体。
6.权利要求1-5任一项的产酸流体，其中醛或酮前体包括低聚甲醛、聚甲醛、聚乙醛、三氧杂环己烷、甲醛、乙醛或它们的任何组合。
7.权利要求1-6任一项的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括比例为1:1的SO2和醛或酮前体。
8.权利要求1-7任一项的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括的SO2前体和醛或酮的量足以产生浓度为产酸流体重量0.1-10％的强酸。
9.权利要求1-8任一项的产酸流体，其中热活化的强酸前体包括的SO2前体和醛或酮前体的量足以产生浓度为产酸流体重量1-5％的强酸。
10.权利要求1-9任一项的产酸流体，还包含水。
11.权利要求1-10任一项的产酸流体，还包含亲双烯体。
12.权利要求10的产酸流体，其中亲双烯体和热活化的强酸前体以1:1摩尔比存在。
13.权利要求1-12任一项的产酸流体，还包含碱。
14.权利要求13的产酸流体，其中所述碱为CaCO3。
15.权利要求1-14任一项的产酸流体，其中所述产酸流体为乳液。
16.权利要求1-15任一项的产酸流体，其中所述产酸流体具有大于4的pH。
17.权利要求1-16任一项的产酸流体，其中所述产酸流体为防滤失丸剂的组分。
18.一种方法，所述方法包括：提供包含热活化的强酸前体的产酸流体和将所述产酸流体置于地下地层中。
19.权利要求18的方法，其中所述产酸流体包括权利要求1-17任一项的产酸流体。
20.权利要求18或19的方法，还包括产生热活化的强酸。
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