CN105842384B - 一种聚芳噁二唑纤维的定性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚芳噁二唑纤维定性的系统检测方法。先结合燃烧法、显微镜法，可以初步判断该纤维为合成纤维；再结合溶解法，根据聚芳噁二唑纤维在煮沸的60%硫酸溶液中会全部溶解，在常温的70%硫酸溶液、煮沸的65%‑68%硝酸溶液中会部分溶解，在常温的95%的硫酸中会全部溶解的特性，可以确定该纤维是聚芳噁二唑纤维，还可以通过红外图谱和热失重分析进一步明确是聚芳噁二唑纤维。该鉴别方法准确、快速且节约试样，符合现代检测工艺趋势。
Description
技术领域
本发明属于纺织品纤维检测领域，具体涉及一种聚芳噁二唑纤维的定性检测方法。
背景技术
聚芳噁二唑纤维，英文名称为aromatic polyoxadiazole fiber，简称POD纤维。分子结构上，主链含有苯环和二唑环，链段含有芳香族基团，大分子链呈刚性棒状结构。相比于普通化纤，它具有卓越的耐高温性、优异的阻燃性和电绝缘性、良好的吸湿性、染色性以及耐高温尺寸稳定性，是一种各方面性能优异、结构稳定、并具有中国自主知识产权的特种耐高温阻燃纤维。POD纤维凭借其优异的综合性能，已成为国防军工、航空航天、特种防护、环境产业等重要领域的纤维新材料。江苏宝德新材料有限公司从2011年开始了产业化生产过程(商品名：宝德纶)，目前生产线产量为400吨/年，并在不断扩大之中。随着POD纤维运用越来越广泛，但是检测鉴别POD纤维的方法目前还是空白。因此有必要对其进行系统的定性研究，既可以让我们充分认识其性能、特点，了解其结构，又可以进一步扩展其用途范围，开发其应用领域，对功能纺织品的开发，丰富产品的种类，扩大产品差别化，满足人们追求舒适、注重安全与环保的需要，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术存在检测问题，提供了一种快速、精确检测POD纤维的定性检测方法。本发明通过显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱法研究了聚芳噁二唑纤维的各项性能，并结合热失重谱图确定了聚芳噁二唑纤维的定性鉴别方法。
本发明的技术方案是提供一种聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于包括下述顺序步骤：
(1)将纤维依次通过燃烧检测、显微镜检测，初步判断其是否具备合成纤维的通常特征，具备，则进行下一步骤；不具备，则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束；
(2)溶解检测：
将纤维置于常温的70％硫酸溶液或者煮沸的65％-68％硝酸溶液中，如果能够溶解10-40％，则用水洗净后，继续放入煮沸的60％硫酸溶液或者常温的95％的硫酸中，如果能够全部溶解，则确定为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
这些溶解特征与目前我们所知的各种纤维都不同，是鉴别该纤维的重要依据，且上述方法能够快速有效地连续鉴别样品，节约原料用量，结果精确。
优选的，燃烧检测为：
用镊子夹取少许纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在接触火焰时为缓慢燃烧且冒黑烟，离开火焰时自灭，燃烧时的气味具备特异气味，其残留物为呈细而软的灰黑絮状，则判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤；否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
优选的，显微镜显微镜检测为：
将纤维制成横截面切片和纵截面切片，在显微镜下观察其纤维形态特征；如果该纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，纵向形态为表面平滑，有条纹和疤痕，则判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤；否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
优选的，溶解检测后还可以进一步包括红外光谱检测：
将纤维进行压片制样，样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能，借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该纤维的红外吸收光谱图；如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为：3070cm-1、1570cm-1、1480cm-1、1270cm-1、1070cm-1、850cm-1则进一步明确为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
优选的，溶解检测后还可以进一步包括热失重检测：
将纤维进行热失重试验，如果试验结果为在温度达到500℃之前质量损失很小，外推始点温度是490℃～505℃，最大分解速率温度在510℃～540℃之间，在600℃时，质量下降至45％，则进一步明确为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。聚芳噁二唑纤维的热失重曲线与其他化学纤维相比，具有很大的独特性，可以作为鉴定聚芳噁二唑纤维的重要依据。
本发明提供了一种聚芳噁二唑纤维定性的系统检测方法。先结合燃烧法、显微镜法，可以初步判断该纤维为合成纤维，尚不能完全确定为聚芳噁二唑纤维；再结合溶解法，根据聚芳噁二唑纤维在煮沸的60％硫酸溶液中会全部溶解，在常温的70％硫酸溶液、煮沸的65％-68％硝酸溶液中会部分溶解，在常温的95％的硫酸中会全部溶解的特性，可以基本确定该纤维是聚芳噁二唑纤维。上述方法能够快速有效地连续鉴别样品，节约原料用量，结果十分精确。随着纤维种类的不断增加，具有相似溶解性能的纤维可能也会不断涌现。对该纤维的类别进行进一步的确认，根据红外光谱法和热重分析法可以进一步的确定是否为聚芳噁二唑纤维。因此，通过上述系统的检测方法，能够比较全面地研究了聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，完全可以顺利实现生产中聚芳噁二唑纤维的鉴别工作。上述鉴别方法准确、快速且节约试样，符合现代检测工艺趋势。
附图说明
图1是本发明聚芳噁二唑纤维横截面形态；
图2是本发明聚芳噁二唑纤维纵截面形态；
图3是本发明聚芳噁二唑纤维红外光谱；
图4是本发明聚芳噁二唑纤维的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1，首先将纤维依次通过燃烧检测、显微镜检测，初步判断其具备合成纤维的通常特征，进行下一步骤。
溶解检测：
将已知的聚芳噁二唑纤维纤维置于常温的70％硫酸溶液或者煮沸的65％-68％硝酸溶液中，能够溶解28％，用水洗净后，继续放入煮沸的60％硫酸溶液或者常温的95％的硫酸中，全部溶解，则确定为聚芳噁二唑纤维。同时，表1的结果也可作为聚芳噁二唑纤维与其它纤维交织或混纺产品定量分析的重要参考依据。
表1聚芳噁二唑纤维的溶解性能表
实施例2，将纤维通过燃烧检测：用镊子夹取少许纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征来辨别纤维，该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在接触火焰时为缓慢燃烧且冒黑烟，离开火焰时自灭，燃烧时的气味具备特异气味，其残留物为呈细而软的灰黑絮状，判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤。
将纤维通过显微镜检测：将纤维制成横截面切片和纵截面切片，在显微镜下观察其纤维形态特征；参见图1-2，该纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，纵向形态为表面平滑，有条纹和疤痕，,判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤。
将纤维通过实施例1中的溶解检测，具备溶解特性确定其为聚芳噁二唑纤维。
实施例3，将实施例1或者实施例2中的纤维进行红外光谱检测方法：
将纤维进行压片制样，样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能，借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该纤维的红外吸收光谱图；参见图3，纤维红外光谱的主要吸收峰波数为：3070cm-1、1570cm-1、1480cm-1、1270cm-1、1070cm-1、850cm-1则进一步明确为聚芳噁二唑纤维检测结束。
实施例4，将实施例1或者实施例2中的纤维进行热失重检测方法：
将纤维进行热失重试验，参见图4试验结果为在温度达到500℃之前质量损失很小，外推始点温度是490℃～505℃，最大分解速率温度在510℃～540℃之间，在600℃时，质量下降至45％，进一步明确为聚芳噁二唑纤维，检测结束。
Claims (5)
1.一种聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于包括下述顺序步骤：
（1）将纤维依次通过燃烧检测、显微镜检测，初步判断其是否具备合成纤维的通常特征，具备，则进行下一步骤；不具备，则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束；
（2）溶解检测：
将纤维置于常温的70%硫酸溶液或者煮沸的65%-68%硝酸溶液中，如果能够溶解10-40%，则用水洗净后，继续放入煮沸的60%硫酸溶液或者常温的95%的硫酸中，如果能够全部溶解，则确定为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
2.根据权利要求1所述的聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于步骤（1）中的燃烧检测为：
用镊子夹取少许纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在接触火焰时为缓慢燃烧且冒黑烟，离开火焰时自灭，燃烧时的气味具备特异气味，其残留物为呈细而软的灰黑絮状，则判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤；否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
3.根据权利要求1所述的聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于步骤（1）中的显微镜显微镜检测为：
将纤维制成横截面切片和纵截面切片，在显微镜下观察其纤维形态特征；如果该纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，纵向形态为表面平滑，有条纹和疤痕，则判断可能为聚芳噁二唑纤维，进行下一步骤；否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
4.根据权利要求1所述的聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于步骤（2）后还进一步包括红外光谱检测：
将纤维进行压片制样，样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能，借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该纤维的红外吸收光谱图；如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为：3070 cm-1、1570 cm-1、1480cm-1、1270cm-1、1070cm-1、850cm-1则进一步明确为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
5.根据权利要求1所述的聚芳噁二唑纤维的定性检测方法，其特征在于步骤（2）后还进一步包括热失重检测：
将纤维进行热失重试验，如果试验结果为在温度达到500℃之前质量损失很小，外推始点温度是490℃～505℃，最大分解速率温度在510℃～540℃之间，在600℃时，质量下降至45%，则进一步明确为聚芳噁二唑纤维，否则不是聚芳噁二唑纤维，检测结束。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180126 Termination date: 20190323 |