CN105842023A - 棉布耐水色牢度分级标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉布耐水色牢度分级标准样品。本标准样品耐水色牢度检测结果介于2级～5级之间，涵盖了目前纺织服装领域耐水色牢度日常检测范围。主要包括以下制备步骤：坯布准备→预处理→染色→脱水、烘干→拉幅→验布和成卷→样品制备→均匀性试验→稳定性试验→包装。该标准样品易于保存和运输，经验证均匀性和稳定性符合规定。棉布耐水色牢度分级用标准样品适用于检验检测机构、生产及流通领域纺织品耐水色牢度检测人员校对检测结果、技术培训、结果比对、能力验证等使用。本标准样品解决现阶段检测机构以及生产和流通领域普遍存在的质量控制手段和实验室能力评估单一的问题，可以保证实验结果的准确性和一致性。
Description
技术领域
本发明属于轻工纺织检验检疫标准样品领域，特别涉及一种棉布色牢度分级标准样品，另外还涉及该标准样品的制备方法。
背景技术
耐水色牢度是纺织产品质量控制中最基本也是最重要的测试内容之一。GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》，欧盟Eco-Label 生态标签、Oeko-Tex 生态标签等国内外技术法规都对纺织品的耐水色牢度做出了严格的规定。以往耐水色牢度检测质量控制单纯依靠实验室比对或能力验证来进行，方式比较单一，该标准样品研制成功后可以满足实验室日常质量控制，校对目光等用途，实用价值较高。国内外纺织品耐水色牢度检测结果评定主要依靠评定变色用灰色样卡和评定沾色用灰色样卡进行感官评估，不同评定人员评定结果差异较大。然而在生产、流通、检测等各领域纺织品耐水色牢度检测质量控制中由于没有标准样品，很难保证测试结果的准确性和一致性。所以全面深入的研究解决纺织品水色牢度检测标准样品的制备技术和稳定性保证技术，积极开展我国纺织品耐水色牢度检测标准样品的研制，添补该领域的空白，具有很重要的现实意义。
发明内容
针对存在的上述问题本发明提供一种能够克服上述缺点的棉布耐水色牢度分级标准样品，制作出来的棉布耐水色牢度分级标准样品耐水色牢度的检测结果涵盖2级～5级，该标准样品易于保存和运输（常温避光即可），经验证均匀性和稳定性符GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》规定均匀性和稳定性的要求。同时，还提供一种棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，按照该方法可使棉布耐水色牢度分级标准样品的制备实现统一化规范化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：棉布耐水色牢度分级标准样品，所述标准样品的耐水色牢度的原样变色级数为4级～5级，棉贴衬沾色级数为2级～4级，毛贴衬沾色级数为3级～5级。
所述标准样品由纯棉机织平纹坯布漂白后经染色而成。
所述纯棉漂白坯布的参数为：经向密度70～90根/英寸、纬向密度50～60根/英寸，经纬纱支32～40Ne，平方米克重100～120g/㎡，幅宽范围90～100cm。
本发明棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，包括如下步骤：
1）坯布：选择布面比较平整、表面疵点较少的纯棉机织平纹坯布；
2）预处理：原布准备、烧毛、退浆、煮练、漂白；
3）染色：采用溢流染色（SX38常温常压溢流染色机），在松式液流的松懈作用下使织物布面起皱，染色要求颜色均匀，色光符合标样，各项指标达到要求，染色浴比1:15-1：30；工艺流程：练漂半制品→染色→水洗→脱水→松烘→拉幅去皱→验布→成卷；
4）脱水、松烘（松式烘燥机）：染色后的织布通过脱水降低织物含水率，再通过松烘使织物在松式条件下进行烘燥，落布要干，保证落布皱感饱满匀称，松式进布，烘燥温度120-130℃；
5）拉幅去皱：由于织物在前处理和松式溢流机染色过程中布面起皱，因此需要通过高温拉幅去除皱纹，高温拉幅温度150-155℃，使布面平整；
6）验布：采用验布机检验及修理织物上的疵点，并依此判定织物的等级；如GA801型验布机；
7）成卷：采用卷布机将织布打卷；如ASG卷布机；
8）样品制备：通过以上工艺制作的染色面料，布边去掉15cm，用布样裁切机制成同规格的子样，每份子样标明正面和经向；
9）样品均匀性和稳定性检验：按照GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》进行均匀性、稳定性检验；
10）定值方法
委托10家在领域内具有较高的测试水平，有丰富的实践经验实验室采用国家标准《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》规定的检测方法对棉布耐水色牢度标准样品进行了合作定值。10个实验室分别对5个标准样品进行了测试。
11）溯源性
11.1 溯源性分析
纺织品色牢度标准样品根据色牢度评级过程及所用的参照物进行溯源。色牢度评级一般采用感官评级的方式，感官评级主要依靠评定变色用灰色样卡和评定沾色用灰色样卡在D65光源下进行，而根据《GB/T 250-208纺织品 色牢度试验评定变色用灰色样卡》和《GB/T251-208纺织品 色牢度试验评定沾色用灰色样卡》中的规定，灰卡是采用光谱测色仪测定后赋值的，因此，灰卡的量值溯源到光谱测色仪。根据《JJG 2029-006 色度计量器具》中的规定，光谱测色仪溯源到二级标准色板，二级标准色板溯源到一级标准色板，一级标准色板溯源到色度国家工作基准，色度国家工作基准溯源到色度国家基准。以上过程将色牢度标准样品的溯源链完整表达。溯源链上的各级计量参数的测量范围和不确定度等介绍如下：
11.2计量基准器具
11.2.1色度国家基准
色度国家基准用于复现色度计量单位，通过色度工作基准板和一级标准白板、二级标准白板和专用标准反射板向全国传递量值，以保证我国色度量值的准确和统一。色度国家基准由基准装置和基准白板组成。色度国家基准装置可以实现光谱反射因素的绝对测量，基准白板是近似的完全漫反射体（perfect reflecting diffuser）。色度国家基准复现的量值是光谱绝对漫反射因数，通过国际照明委员会（CIE）规定的标准照明体和标准色度观察者计算相应的色度量值。我国建立了0/d条件色度国家基准，0/d条件是指照明/观察的集合条件，即光源正入射照明样品，反射光经积分球漫反射后由探测器接收。
色度国家基准的测量范围和不确定度见表1。
表1 色度国家基准的不确定度
11.2.2色度国家工作基准
在色度基准装置上进行国家基准向工作基准的量值传递。色度国家工作基准由色度基准量值传递装置经比较测量得到，其方法是：用基准板光谱漫反射因数在相应波长范围内标定色度基准装置，通过比较法测量工作基准的光谱反射因数。
色度国家工作基准的测量范围和不确定度见表2。
表2 色度国家工作基准的不确定度
色度国家工作基准通过色度基准量值传递装置进行量值传递。
11.3计量标准器具
11.3.1一级标准色板、二级标准色或专用标准色板
一级标准色板用于标定二级标准色或专用标准色板。一级标准色板适用于色度量值传递和颜色测量的计量标准；色坐标的年变化量△x，△y≤0.005。
二级标准色板及专用标准色板用于校准各类测色色差计、色度计、白度计；其色坐标的年变化量△x，△y≤0.01。
标准色板年变化量的计算方法如下：
△x=| xi-xj|
△y=|yi-yj|
其中，△x，△y—色坐标的年变化量；
xi，yi—本年度色坐标测量值；
xj，yj—上年度色坐标测量值。
一级标准色板与二级标色板的测量范围和不确定度见表3。
表3 一级标准色板与二级标色板的测量范围和不确定度
校准时，用色度工作基准板的光谱漫反射因数标定色度基准量值传递装置，采用比较法测量一级标准色板的光谱反射因数，利用CIE公布的标准照明体和标准色度观察者数据与该反射因数共同计算相应条件的色度量值。用一级标准色板的光谱漫反射因数标定光谱光度计或光谱测色仪，采用比较法测量二级标准色板的光谱反射因数，利用CIE公布的标准照明体和标准色度观察者数据与该反射因数共同计算相应条件的色度量值。
11.4工作计量器具
光谱测色仪，其量值由一级或二级标准色板传递，光谱测色仪的测量范围和不确定度见表4。
表4 色差计的测量范围和不确定度
11.5灰卡
用光谱测色仪对通过光谱比较法对灰卡进行量值传递，灰卡的测量范围和不确定度见表5。
表5 灰卡的测量范围和不确定度
11.6 标准样品
用灰卡通过感官评级的方法对标准样品进行量值传递，感官评级法的测量范围和不确定度见表6。
表6 感官评级法的测量范围和不确定度
12）样品的保存：将样品平整地置于干净的自封塑料袋中常温下避光密封保存。
所述2）预处理中烧毛：采用气体烧毛机，工艺流程：进布→刷毛→烧毛（火口火焰温度800-900℃、车速100m/min，一正一反）→灭火→落布，烧毛级数达到3～4级；
退、煮、漂前处理工艺：采用碱氧一浴一步法前处理工艺，要求白度达到80%以上；工艺流程：浸轧工作液→90-95℃汽蒸80min→80-85℃热水洗→50-60℃温水洗→冷水洗；浸轧工作液配方：氢氧化钠18-20g/L，高效精练剂10g/L，100%双氧水10-12g/L，水玻璃4g/L，高效稳定剂3g/L，络合剂1g/L，车速40m/min。
所述3）染色：染色工艺处方：①活性染料X%（o.w.f）、元明粉10g/L、纯碱5g/L、六偏磷酸钠1g/L；浴比1:20；或者②直接染料X%（o.w.f）、元明粉5g/L；浴比1:30。
所述直接染料为：采用直接灰D的配方为：直接灰D：6.5% o.w.f，元明粉：5g/L，浴比1：30；采用直接大红F2G的配方为：直接大红F2G：3.5% o.w.f，元明粉：5g/L，浴比1：30。采用所述直接灰D染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为2-3级；采用所述直接大红F2G染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为3-4色级。
所述活性染料为：活性玫红F-6B配方为：活性玫红F-6B：0.2% o.w.f，纯碱：5g/L，元明粉：10g/L 六偏磷酸钠1g/L，浴比1：20。采用所述活性玫红F-6B染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为4级。
本实发明的有益效果：
本发明在均匀性、稳定性、协同定值过程中采用在色牢度等级后标注（+）、（0）、（-）来提高色牢度评级的精度，比以往精度为半级更加精确可靠。
本发明制备的棉布耐水色牢度分级用标准样品适用于检验检测机构、生产及流通领域纺织品耐水色牢度检测人员校对试验过程及检测结果、培训、结果比对、能力验证等使用。
本发明制备的棉布耐水色牢度分级用标准样品解决现阶段检测机构以及生产和流通领域普遍存在的质量控制手段和实验室能力评估单一的问题，可以保证实验结果的准确性和一致性。
本发明制备的棉布耐水色牢度分级标准样品，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》均匀性和稳定性评价指南要求。
本发明对棉布耐水色牢度分级标准样品溯源性进行分析，完整表述了棉布耐水色牢度分级标准样品的溯源链。
附图说明
图1 是直接染料染色升温曲线图；
图2 是活性染料染色升温曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明，应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非限定本发明的范围。
实施例1
棉布耐水色牢度分级标准样品，所述标准样品的耐水色牢度的原样变色级数为4级～5级，棉贴衬沾色级数为2级～4级，毛贴衬沾色级数为3级～5级。具体制备方法如下：
1）坯布：选择布面比较平整、表面疵点较少的纯棉机织平纹坯布。坯布的参数为：经向密度86根/英寸、纬向密度60根/英寸，经纬纱支40Ne，平方米克重100g/㎡，幅宽90cm。
2）预处理：原布准备、烧毛、退浆、煮练、漂白；
烧毛：采用气体烧毛机，工艺流程：进布→刷毛→烧毛→灭火→落布，烧毛级数达到3～4级。
退、煮、漂前处理工艺：采用碱氧一浴一步法前处理工艺，要求白度达到80%以上。工艺流程：浸轧工作液→汽蒸（90-95℃/80min）→热水洗（80-85℃）→温水洗（50-60℃）→冷水洗。配方：氢氧化钠18-20g/L高效精练剂10g/L，100%双氧水10-12g/L，水玻璃4g/L，高效稳定剂3g/L，络合剂1g/L。
3）染色：溢流染色法，采用SX38常温常压溢流染色机。
染料及配方：选用直接灰D。配方为：直接灰D：6.5%（o.w.f），元明粉：5g/L，浴比：1:30。其染色工艺曲线见图1。
染色工艺流程：练漂半制品→50℃进缸→50℃加染料→10min后加1/3元明粉→10min后加剩余2/3元明粉→20min后以1.5℃/min升温速率升温至95℃→保温60min→水洗→脱水→松烘→拉幅去皱→验布→成卷。
4)脱水、松烘（松式烘燥机）：通过脱水降低织物含水率，减轻烘干负担。通过松烘使织物在松式条件下进行烘燥，防止织物伸长。落布要干，保证落布皱感饱满匀称。工艺条件：松式进布，烘燥温度120-130℃。
5）拉幅去皱：由于织物在前处理和松式溢流机染色过程中布面起皱，因此需要通过高温拉幅去除皱纹，使布面平整。温度150-155℃。
6）验布：GA801型验布机
7）成卷：ASG卷布机
8）样品制备：通过以上工艺制作的染色面料，布边去掉15cm，用布样裁切机制成规格为20cm×20cm的子样，每份子样标明正面和经向。
9）样品均匀性和稳定性检验：
均匀性检验：
样品均匀性检验采取随机取样，每份样品抽取10个子样，按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》进行耐水色牢度试验，依靠感官评级法对样品的色牢度等级进行评定，每个子样测试2次。样品均匀性检验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在温度 20℃，相对湿度65% 条件下，随机抽取10个样品进行2次试验，检测结果为棉纤维沾色2-3级，见表7。7由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》对均匀性的要求，由此可以判定该样品是均匀的。
表7 耐水色牢度标准样品均匀性测试结果
稳定性检验：
标准样品定值时需要考虑其不稳定性，需要做加速稳定性试验，预测其稳定性。稳定性试验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在相对湿度65%条件下，随机抽取样品分别于20℃、40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色2-3级，检测数据见表8、表9、表10。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表8 1#灰色样品耐水色牢度第1天测试结果
表9 1#灰色样品耐水色牢度第5天测试结果
表10 1#灰色样品耐水色牢度第10天测试结果
在相对湿度90%条件下，随机抽取样品分别于40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色2-3级，检测数据见表11、表12、表13。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表11 1#灰色样品耐水色牢度第1天测试结果
表12 1#灰色样品耐水色牢度第5天测试结果
表13 1#灰色样品耐水色牢度第10天测试结果
10）定值
在所研制的棉布耐水色牢度标准样品均匀性检验合格，稳定性检验良好时，可对标准样品进行定值。定值所采用的分析方法在理论和实践操作上经检验证明其结果是准确可靠的，只有这样，才能保证标准样品的质量。为做到定值准确、可靠，对所研制的棉布耐水色牢度标准样品采用多个实验室联合定值的方法进行定值。本实验室进行大量试验初步选定色牢度范围，委托10家在领域内具有较高的测试水平，有丰富的实践经验专业实验室按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》规定的方法进行定值检测，10个实验室分别对5个标准样品进行了测试。定值测试数据见表14。
表14 棉布耐水色牢度分级标准样品定值检验结果
11）溯源性： 纺织品色牢度标准样品根据色牢度评级过程及所用的参照物进行溯源；具体操作与发明内容部分相同。
12）样品的保存：将样品平整地置于干净的自封塑料袋中常温下避光密封保存。
结论：本实施例1 所制作的标准样品，根据来自全国10家权威实验室，每个实验室5个样品的检测数据，该标准样品的耐水色牢度的指定值为原样变色4-5级、棉沾2-3色级、毛沾色4级，与均匀性、稳定性检测结果完全一致。
实施例2
棉布耐水色牢度分级标准样品，所述标准样品的耐水色牢度的原样变色级数为4级～5级，棉贴衬沾色级数为2级～4级，毛贴衬沾色级数为3级～5级。具体制备方法如下：
1）坯布：选择布面比较平整、表面疵点较少的纯棉机织平纹坯布。坯布的参数为：经向密度84根/英寸、纬向密度60根/英寸，经纬纱支32Ne，平方米克重112g/㎡，幅宽90cm。
2）预处理：原布准备、烧毛、退浆、煮练、漂白；
烧毛：采用气体烧毛机，工艺流程：进布→刷毛→烧毛→灭火→落布，烧毛级数达到3～4级。
退、煮、漂前处理工艺：采用碱氧一浴一步法前处理工艺，要求白度达到80%以上。工艺流程：浸轧工作液→汽蒸（90-95℃/80min）→热水洗（80-85℃）→温水洗（50-60℃）→冷水洗。配方：氢氧化钠18-20g/L高效精练剂10g/L，100%双氧水10-12g/L，水玻璃4g/L，高效稳定剂3g/L，络合剂1g/L。
3）染色：溢流染色法，采用SX38常温常压溢流染色机。
染料及配方：选用直接大红F2G。配方为：直接大红F2G：6.5%（o.w.f），元明粉：5g/L，浴比：1:30。其染色工艺曲线见图1。
染色工艺流程：练漂半制品→50℃进缸→50℃加染料→10min后加1/3元明粉→10min后加剩余2/3元明粉→20min后以1.5℃/min升温速率升温至95℃→保温60min→水洗→脱水→松烘→拉幅去皱→验布→成卷。
4)脱水、松烘（松式烘燥机）：通过脱水降低织物含水率，减轻烘干负担。通过松烘使织物在松式条件下进行烘燥，防止织物伸长。落布要干，保证落布皱感饱满匀称。工艺条件：松式进布，温度120-130℃。
5）拉幅去皱：由于织物在前处理和松式溢流机染色过程中布面起皱，因此需要通过高温拉幅去除皱纹，使布面平整。温度150-155℃。
6）验布：GA801型验布机
7）成卷：ASG卷布机
8）样品制备：通过以上工艺制作的染色面料，布边去掉15cm，用布样裁切机制成规格为20cm×20cm的子样，每份子样标明正面和经向。
9）、样品均匀性和稳定性检验，按照实施例1的方法进行检验。
均匀性检验：
样品均匀性检验采取随机取样，每份样品抽取10个子样，按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》进行耐水色牢度试验，依靠感官评级法对样品的色牢度等级进行评定，每个子样测试2次。样品均匀性检验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在温度 20℃，相对湿度65% 条件下，随机抽取10个样品进行2次试验，检测结果为棉纤维沾色3-4级，见表15。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》对均匀性的要求，由此可以判定该样品是均匀的。
表15 耐水色牢度标准样品均匀性测试结果
稳定性检验：
标准样品定值时需要考虑其不稳定性，需要做加速稳定性试验，预测其稳定性。稳定性试验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在相对湿度65%条件下，随机抽取样品分别于20℃、40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色3-4级，检测数据见表16、表17、表18。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表16 2#红色样品耐水色牢度第1天测试结果
表17 2#红色样品耐水色牢度第5天测试结果
表18 2#红色样品耐水色牢度第10天测试结果
在相对湿度90%条件下，随机抽取样品分别于40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色3-4级，检测数据见表19、表20、表21。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表19 2#红色样品耐水色牢度第1天测试结果
表20 2#红色样品耐水色牢度第5天测试结果
表21 2#红色样品耐水色牢度第10天测试结果
10）定值
在所研制的棉布耐水色牢度标准样品均匀性检验合格，稳定性检验良好时，可对标准样品进行定值。定值所采用的分析方法在理论和实践操作上经检验证明其结果是准确可靠的，只有这样，才能保证标准样品的质量。为做到定值准确、可靠，对所研制的棉布耐水色牢度标准样品采用多个实验室联合定值的方法进行定值。本实验室进行大量试验初步选定色牢度范围，委托10家在领域内具有较高的测试水平，有丰富的实践经验专业实验室按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》规定的方法进行定值检测，10个实验室分别对5个标准样品进行了测试。定值测试数据见表22。
表22 棉布耐水色牢度分级标准样品定值检验结果
11）溯源性： 纺织品色牢度标准样品根据色牢度评级过程及所用的参照物进行溯源；具体操作与发明内容部分相同。
12）样品的保存：将样品平整地置于干净的自封塑料袋中常温下避光密封保存。
结论：本实施例2 所制作的标准样品，根据来自全国10家权威实验室，每个实验室5个样品的检测数据，该标准样品的耐水染色牢度的指定值为原样变色4-5级、棉沾3-4色级、毛沾色3-4级，与均匀性、稳定性检测结果完全一致。
实施例3
棉布耐水色牢度分级标准样品，所述标准样品的耐水色牢度的原样变色级数为4级～5级，棉贴衬沾色级数为2级～4级，毛贴衬沾色级数为3级～5级。具体制备方法如下：
1）坯布：选择布面比较平整、表面疵点较少的纯棉机织平纹坯布。坯布的参数为：经向密度76根/英寸、纬向密度54根/英寸，经纬纱支40Ne，平方米克重102g/㎡，幅宽90cm。
2）预处理：原布准备、烧毛、退浆、煮练、漂白；
烧毛：采用气体烧毛机，工艺流程：进布→刷毛→烧毛→灭火→落布，烧毛级数达到3～4级。
退、煮、漂前处理工艺：采用碱氧一浴一步法前处理工艺，要求白度达到80%以上。工艺流程：浸轧工作液→汽蒸（90-95℃/80min）→热水洗（80-85℃）→温水洗（50-60℃）→冷水洗。配方：氢氧化钠18-20g/L高效精练剂10g/L，100%双氧水10-12g/L，水玻璃4g/L，高效稳定剂3g/L，络合剂1g/L。
3）染色方法：溢流染色法，采用SX38常温常压溢流染色机。
染料及配方：选用活性玫红F-6B。配方为：活性玫红F-6B：0.2% o.w.f，纯碱：5g/L，元明粉：10g/L 六偏磷酸钠1g/L，浴比1：20。其染色工艺曲线见图2。
染色工艺流程：练漂半制品→40℃进缸→40℃加六偏磷酸钠→5min后加染料→10min后加1/3元明粉→10min后加剩余2/3元明粉→20min后以1.5℃/min升温速率升温至60℃→15min后加1/3纯碱→10min后加剩余2/纯碱→保温45min→水洗→脱水→松烘→拉幅去皱→验布→成卷。
4)脱水、松烘（松式烘燥机）：通过脱水降低织物含水率，减轻烘干负担。通过松烘使织物在松式条件下进行烘燥，防止织物伸长。落布要干，保证落布皱感饱满匀称。工艺条件：松式进布，温度120-130℃。
5）拉幅去皱：由于织物在前处理和松式溢流机染色过程中布面起皱，因此需要通过高温拉幅去除皱纹，使布面平整。温度150-155℃。
6）验布：GA801型验布机
7）成卷：ASG卷布机
8）样品制备：通过以上工艺制作的染色面料，布边去掉15cm，用布样裁切机制成规格为20cm×20cm的子样，每份子样标明正面和经向。
9）样品均匀性和稳定性检验，按照实施例1进行检验。
均匀性检验：
样品均匀性检验采取随机取样，每份样品抽取10个子样，按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》进行耐水色牢度试验，依靠感官评级法对样品的色牢度等级进行评定，每个子样测试2次。样品均匀性检验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在温度 20℃，相对湿度65% 条件下，随机抽取10个样品进行2次试验，检测结果为棉纤维沾色4级，见表23。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》对均匀性的要求，由此可以判定该样品是均匀的。
表23 耐水色牢度标准样品均匀性测试结果
稳定性检验：
标准样品定值时需要考虑其不稳定性，需要做加速稳定性试验，预测其稳定性。稳定性试验由辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心实施。
在相对湿度65%条件下，随机抽取样品分别于20℃、40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色4级，检测数据见表24、表25表26。即同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表24 3#粉色样品耐水色牢度第1天测试结果
表25 3#粉色样品耐水色牢度第5天测试结果
表26 3#粉色样品耐水色牢度第10天测试结果
在相对湿度90%条件下，随机抽取样品分别于40℃、60℃存放，分别在第1天、第5天、第10天每种温度条件随机抽取5个样品进行色牢度试验。样品棉纤维沾色4级，检测数据见表27、表28、表29。由表中数据可见，同一份样品的耐水色牢度棉纤维沾色指标的实验室内部的偏差均小于半级，符合GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》中稳定性的要求，由此可以判定该样品是稳定的。
表27 3#粉色样品耐水色牢度第1天测试结果
表28 3#粉色样品耐水色牢度第5天测试结果
表29 3#粉色样品耐水色牢度第10天测试结果
10）定值
在所研制的棉布耐水色牢度标准样品均匀性检验合格，稳定性检验良好时，可对标准样品进行定值。定值所采用的分析方法在理论和实践操作上经检验证明其结果是准确可靠的，只有这样，才能保证标准样品的质量。为做到定值准确、可靠，对所研制的棉布耐水色牢度标准样品采用多个实验室联合定值的方法进行定值。本实验室进行大量试验初步选定色牢度范围，委托10家在领域内具有较高的测试水平，有丰富的实践经验专业实验室按照《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》规定的方法进行定值检测，10个实验室分别对5个标准样品进行了测试。定值测试数据见表30。
表30 棉布耐水色牢度分级标准样品定值检验结果
11）溯源性： 纺织品色牢度标准样品根据色牢度评级过程及所用的参照物进行溯源；具体操作与发明内容部分相同。
12）样品的保存：将样品平整地置于干净的自封塑料袋中常温下避光密封保存。
结论：本实施例3所制作的标准样品，根据来自全国10家权威实验室，每个实验室5个样品的检测数据，该标准样品的耐水染色牢度的指定值为原样变色4-5级、棉沾4色级、毛沾色4-5级，与均匀性、稳定性检测结果完全一致。
Claims (10)
1.棉布耐水色牢度分级标准样品，其特征在于：所述标准样品的耐水色牢度的原样变色级数为4级～5级，棉贴衬沾色级数为2级～4级，毛贴衬沾色级数为3级～5级。
2.根据权利要求1所述棉布耐水色牢度分级标准样品，其特征在于：所述标准样品由纯棉机织平纹坯布漂白后经染色而成。
3.根据权利要求2所述棉布耐水色牢度分级标准样品，其特征在于：所述纯棉漂白坯布的参数为：经向密度70～90根/英寸、纬向密度50～60根/英寸，经纬纱支32～40Ne，平方米克重100～120g/㎡，幅宽范围90～100cm。
4.棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）坯布：选择布面比较平整、表面疵点较少的纯棉机织平纹坯布；
2）预处理：原布准备、烧毛、退浆、煮练、漂白；
3）染色：采用溢流染色（SX38常温常压溢流染色机），在松式液流的松懈作用下使织物布面起皱，染色要求颜色均匀，色光符合标样，各项指标达到要求，染色浴比1:15-1：30；工艺流程：练漂半制品→染色→水洗→脱水→松烘→拉幅去皱→验布→成卷；
4）脱水、松烘（松式烘燥机）：染色后的织布通过脱水降低织物含水率，再通过松烘使织物在松式条件下进行烘燥，落布要干，保证落布皱感饱满匀称，松式进布，烘燥温度120-130℃；
5）拉幅去皱：由于织物在前处理和松式溢流机染色过程中布面起皱，因此需要通过高温拉幅去除皱纹，高温拉幅温度150-155℃，使布面平整；
6）验布：采用验布机检验及修理织物上的疵点，并依此判定织物的等级；
7）成卷：采用卷布机将织布打卷；
8）样品制备：通过以上工艺制作的染色面料，布边去掉15cm，用布样裁切机制成同规格的子样，每份子样标明正面和经向；
9）样品均匀性和稳定性检验：按照GB/T 15000.3-2008 《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》进行均匀性、稳定性检验；
10）定值：
委托10家在领域内具有较高的测试水平，有丰富的实践经验实验室采用国家标准《GB/T 5713-2013 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度》规定的检测方法对棉布耐水色牢度标准样品进行了合作定值；10个实验室分别对5个标准样品进行了测试；
11）溯源性： 纺织品色牢度标准样品根据色牢度评级过程及所用的参照物进行溯源；
12）样品的保存：将样品平整地置于干净的自封塑料袋中常温下避光密封保存。
5.根据权利要求4所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：所述2）预处理中烧毛：采用气体烧毛机，工艺流程：进布→刷毛→烧毛（火口火焰温度800-900℃、车速100m/min，一正一反）→灭火→落布，烧毛级数达到3～4级；
退、煮、漂前处理工艺：采用碱氧一浴一步法前处理工艺，要求白度达到80%以上；工艺流程：浸轧工作液→90-95℃汽蒸80min→80-85℃热水洗→50-60℃温水洗→冷水洗；浸轧工作液配方：氢氧化钠18-20g/L，高效精练剂10g/L，100%双氧水10-12g/L，水玻璃4g/L，高效稳定剂3g/L，络合剂1g/L，车速40m/min。
6.根据权利要求4所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：所述3）染色：染色工艺处方：①活性染料X%（o.w.f）、元明粉10g/L、纯碱5g/L、六偏磷酸钠1g/L；浴比1:20；或者②直接染料X%（o.w.f）、元明粉5g/L；浴比1:30。
7.根据权利要求6所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：所述直接染料为：采用直接灰D的配方为：直接灰D：6.5% o.w.f，元明粉：5g/L，浴比1：30；采用直接大红F2G的配方为：直接大红F2G：3.5% o.w.f，元明粉：5g/L，浴比1：30。
8.根据权利要求7所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：采用所述直接灰D染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为2-3级；采用所述直接大红F2G染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为3-4色级。
9.根据权利要求6所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：所述活性染料为：活性玫红F-6B配方为：活性玫红F-6B：0.2% o.w.f，纯碱：5g/L，元明粉：10g/L 六偏磷酸钠1g/L，浴比1：20。
10.根据权利要求9所述棉布耐水色牢度分级标准样品的制备方法，其特征在于：采用所述活性玫红F-6B染制的耐水色牢度分级标准样品，其耐水色牢度棉纤维沾色级数为4级。
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