CN105838241A - 一种家电用抗菌涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种家电用抗菌涂层的制备方法,利用银的抗菌效果,提高涂层的抗菌效力和持续抗菌能力;采用白炭黑作为载体;以硅橡胶作为基质,提高涂层的粘着力。其中,选用硝酸银、碳酸镍、氧化锌和碳酸锂制备纳米白炭黑抗菌粉末,产生协同效果,使得涂层的抗菌性能更好;第二,以炭黑和二氧化钛为原料制备抗菌液,在紫外线的照射下,二氧化钛表面产生活性·OH、O2等物质,其具有很强的氧化作用,使细菌分解,从而起到杀菌作用;第三,镀层的基材经紫外光照射,可以产生抗细菌粘附的效果。因此,本发明制备的家电用抗菌涂层具有抗菌效率高、毒性低和耐热性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学涂层技术领域,尤其涉及一种家电用抗菌涂层的制备方法。
背景技术
随着社会的发展,健康的生存环境日益成为人类追求的目标。人们对环境微生物的研究和认识水平不断提高,在利用微生物有益性的同时,也意识到其作为病原菌的危害性,由此促进了抗菌功能材料的开发,致使各种抗菌制品应运而生,并获得了迅速发展。
目前,抗菌塑料、抗菌纤维、抗菌陶瓷、抗菌钢铁及抗菌涂层等抗菌材料已应用于各个领域。抗菌涂层材料是20世纪成功开发的新型功能金属材料,一般以冷轧板、镀锌板、不锈钢、钛材或铝材为基体,通过喷涂、辊涂、溶胶、复合镀等工艺将光触媒粉末材料涂覆其上,形成具有独特抗菌性的涂层产品。
如今,抗菌涂层材料已被广泛应用于家用电器、日常用品等领域。在涂层抗菌剂中,最早使用的是有机抗菌剂。有机抗菌剂具有快速抗菌、抗菌效果持续时间长、抗菌广谱、毒性小等优点,在抗菌金属材料的开发早期得到了比较广泛的应用。例如,申请号为200610096036.X的中国专利文献报道了一种水性聚氨酯与有机硅、丙烯酸共聚防水透气透湿抗菌涂层胶的制备方法,二异氰酸酯和二元醇化合物、烷羟基硅烷、羟甲基丙烯酸、二羟甲基丙酸反应,生产端基为-NCO的预聚体,然后用1,4-丁二醇扩链;最后用胺调节PH值至中性后,加入含有抗菌剂的去离子水高速搅拌,加水调节粘度后,得到防水透气透湿抗菌涂层胶。但是,有机抗菌剂的耐热性较差,因此,具有有机抗菌剂涂层的抗菌金属材料的使用范围受到了严重的限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种家电用抗菌涂层的制备方法,该涂层具有良好的抗菌性和耐热性。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:
本发明提供一种家电用抗菌涂层的制备方法,包括以下步骤:步骤a)将白炭黑加热至气相状态,然后与纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂混合,得到纳米白炭黑抗菌粉末;步骤b)在80-95℃下,将所述纳米白炭黑抗菌粉末、碳黑和二氧化钛加入硅橡胶中,搅拌,然后加入硅烷偶联剂和固化剂,得到抗菌液;步骤c)将基材粗化处理,第一次在紫外光下照射10-30min,然后浸入所述抗菌液中处理10-50min,干燥后置于马弗炉中,于100-150℃煅烧2-6小时,冷却,再次在紫外光下照射10-30min,得到家电用抗菌涂层。
优选的,所述白炭黑、纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂的重量比为80-96∶2-5∶0.5-0.8∶0.5-0.8∶0.5-0.8。
优选的,所述白炭黑、纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂的重量比为85-95∶2-4∶0.6-0.7∶0.6-0.7∶0.6-0.7。
优选的,步骤b)中,搅拌速度为400-600r/min。
优选的,所述纳米白炭黑抗菌粉末与硅橡胶的重量比为5-15∶100。
优选的,所述硅烷偶联剂与固化剂的总和与硅橡胶的重量比为1.5-2.5∶100。
优选的,将基材粗化处理之前还包括:对基材进行敲击,然后利用强酸溶液或强碱溶液对所述基材的表面进行擦拭。
优选的,所述基材粗化处理具体为:利用重铬酸钾-硫酸溶液涂抹于基材表面,清洗。
优选的,步骤c)中,第一次在紫外光下照射时间为20-30min。
优选的,步骤c)中,煅烧温度为110-130℃,煅烧时间为3-6小时。
本发明提供一种家电用抗菌涂层的制备方法,利用银的抗菌效果,提高涂层的抗菌效力和持续抗菌能力;采用白炭黑作为载体;以硅橡胶作为基质,提高涂层的粘着力。其中,选用硝酸银、碳酸镍、氧化锌和碳酸锂制备纳米白炭黑抗菌粉末,产生协同效果,使得涂层的抗菌性能更好;第二,以碳黑和二氧化钛为原料制备抗菌液,在紫外线的照射下,二氧化钛表面产生活性·OH、O2等物质,其具有很强的氧化作用,使细菌分解,从而起到杀菌作用;第三,镀层的基材经紫外光照射,可以产生抗细菌粘附的效果。因此,本发明制备的家电用抗菌涂层具有抗菌效率高、毒性低和耐热性好等特点。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种家电用抗菌涂层的制备方法,包括以下步骤:步骤a)将白炭黑加热至气相状态,然后与纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂混合,得到纳米白炭黑抗菌粉末;步骤b)在80-95℃下,将所述纳米白炭黑抗菌粉末、碳黑和二氧化钛加入硅橡胶中,搅拌,然后加入硅烷偶联剂和固化剂,得到抗菌液;步骤c)将基材粗化处理,第一次在紫外光下照射10-30min,然后浸入所述抗菌液中处理10-50min,干燥后置于马弗炉中,于100-150℃煅烧2-6小时,冷却,再次在紫外光下照射10-30min,得到家电用抗菌涂层。
本发明将硝酸银、碳酸镍、氧化锌、碳酸锂首先设计到气相白炭黑中:优选将白炭黑鼓风加热到处于气相状态,将硝酸银、碳酸镍、氧化锌、碳酸锂粉碎至纳米级,得到纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂,最后将气相状态的白炭黑与纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂加热上下逆流混匀,得到纳米白炭黑抗菌粉末。本发明利用气相白炭黑庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力以及奇异的理化特性,将银离子等功能离子均匀地设计到气相白炭黑表面的介孔中,并实施稳定,得到高效、持久、耐高温、广谱抗菌的纳米抗菌粉末。
作为优选方案,所述白炭黑、纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂的重量比优选为80-96∶2-5∶0.5-0.8∶0.5-0.8∶0.5-0.8,更优选为85-95∶2-4∶0.6-0.7∶0.6-0.7∶0.6-0.7,更优选为95∶3∶0.65-0.68∶0.65-0.68∶0.65-0.68。
银的抗菌性能极佳,本发明以银作为抗菌主要组分,但是,银在光、热作用下会变色,碳黑、二氧化钛使光不能透入高分子内部,起到保护高分子和银的作用,另外,在太阳光、荧光中紫外线的照射下,二氧化钛表面产生活性·OH、O2等物质,起很强的氧化作用,使细菌分解,从而起到杀菌作用。二氧化钛的抗菌效果是即刻起作用的,与消耗型的铝、铜等金属离子抗菌剂相比有其优势。
步骤b)中,加热温度优选为88-92℃,更优选为90℃;搅拌速度优选为400-600r/min,更优选为450-550r/min,更优选为500r/min;所述纳米白炭黑抗菌粉末与硅橡胶的重量比优选为5-15∶100,更优选为7-12∶100,更优选为8-11∶100;所述硅烷偶联剂与固化剂的总和与硅橡胶的重量比优选为1.5-2.5∶100,更优选为1.6-2.4∶100,更优选为1.8-2.2∶100。本发明采用的硅烷偶联剂优选为含氨基的硅烷偶联剂或含氧基的硅烷偶联剂;固化剂优选为甲基三丁酮肟基硅烷(D31)。
将基材粗化处理之前还包括:对基材进行敲击,去除基材的应力;然后利用强酸溶液或强碱溶液对所述基材的表面进行擦拭,对基材进行除油。
所述基材粗化处理具体为:利用重铬酸钾-硫酸溶液涂抹于基材表面,清洗。清洗后,基材表面存在活性基团,如-COOH、-CHO、-OH、-SO3H等极性基团,这些极性基团能与金属镀层产生化学结合力,从而提高了镀层的结合强度。
步骤c)中,利用紫外光照射对基材活化,使材料在化学试剂的作用下表面发生变化,产生活化位点;活化的目的就是作为化学镀时的催化剂。第一次在紫外光下照射时间优选为20-30min,更优选为25-30min;煅烧温度优选为110-130℃,更优选为115-130℃,更优选为120-130℃;煅烧时间优选为3-6小时,更优选为3-5小时;再次在紫外光下照射的时间优选为15-30min,更优选为20min。由于细菌粘附与材料表面特性相关,本发明再次进行紫外光照射,材料表面经紫外线照射后,生成自由基,自由基能够在材料表面产生疏水效果,防止细菌粘附,从而产生抗细菌粘附的效果,
从以上方案可以看出,本发明利用银的抗菌效果,提高其抗菌效力和持续抗菌能力,采用纳米白炭黑作为载体;利用硅橡胶作为基质,提高涂层的粘着力。在制备中,优选通过对基材的预处理、除油、粗化和活化处理,能够提高镀层与基材之间的附着力,防止镀层在使用中脱落,能够持续不断的保持良好的抗菌效果。该制备方法简单、操作方便、成本低、抗菌效果好的特点。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1:
一种家电用抗菌涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先对基材的表面预处理:采用敲击法去除基材的应力;然后采用0.1M的HCl溶液对基材表面进行擦拭,对基材除油;
(2)对基材进行粗化处理:手工打磨后,利用0.5M重铬酸钾-硫酸溶液涂抹基材表面,再用清水进行清洗;
(3)基材活化:利用紫外光照射30min对基材活化;
(4)配置抗菌液:将白炭黑鼓风加热到处于气相状态,然后将硝酸银、碳酸镍、氧化锌、碳酸锂粉碎至纳米级,经两者加热上下逆流混匀,冷却得到纳米白炭黑抗菌粉末,其中,以重量分数计,白炭黑为95%,硝酸银3%,碳酸镍、氧化锌、碳酸锂为2%(其中,三者的比例为1∶1∶1);将上述制得的纳米白炭黑抗菌粉末以及重量比为1∶1的碳黑、二氧化钛加入至硅橡胶中,碳黑和二氧化钛的总和为纳米白炭黑抗菌粉末的10%,加入过程中的加热温度为90℃,转速为500r/min,加入纳米白炭黑抗菌粉末的量为硅橡胶的10wt%;在上述硅橡胶中加入1.5-2.5wt%的硅烷偶联剂和固化剂,所述硅烷偶联剂和固化剂的比例为1∶1,得到抗菌液;
(5)镀层:步骤3处理好的基材浸入到抗菌液中处理20min后,向上提出,干燥,然后将涂膜后的上述基材置于马弗炉,于120℃煅烧3小时;取出后自然冷却至室温,即得到镀有抗菌涂层的基材;
(6)将镀有抗菌涂层的基材在紫外光照射20min,即得成品A。
实施例2:
一种家电用抗菌涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先对基材的表面预处理:采用敲击法去除基材的应力;然后采用0.1M的HCl溶液对基材表面进行擦拭,对基材除油;
(2)对基材进行粗化处理:手工打磨后,利用0.5M重铬酸钾-硫酸溶液涂抹基材表面,再用清水进行清洗;
(3)基材活化:利用紫外光照射30min对基材活化;
(4)配置抗菌液:将白炭黑鼓风加热到处于气相状态,然后将硝酸银、碳酸镍、氧化锌、碳酸锂粉碎至纳米级,经两者加热上下逆流混匀,冷却得到纳米白炭黑抗菌粉末,其中,以重量分数计,白炭黑为90%,硝酸银4%,碳酸镍、氧化锌、碳酸锂为6%(其中,三者的比例为1∶1∶1);将上述制得的纳米白炭黑抗菌粉末以及重量比为1∶1的碳黑、二氧化钛加入至硅橡胶中,碳黑和二氧化钛的总和为纳米白炭黑抗菌粉末的10%,加入过程中的加热温度为90℃,转速为500r/min,加入纳米白炭黑抗菌粉末的量为硅橡胶的11wt%;在上述硅橡胶中加入1.5-2.5wt%的硅烷偶联剂和固化剂,所述硅烷偶联剂和固化剂的比例为1∶1,得到抗菌液;
(5)镀层:步骤3处理好的基材浸入到抗菌液中处理20min后,向上提出,干燥,然后将涂膜后的上述基材置于马弗炉,于120℃煅烧3.5小时;取出后自然冷却至室温,即得到镀有抗菌涂层的基材;
(6)将镀有抗菌涂层的基材在紫外光照射25min,即得成品B。
抗菌涂层的检验试验:
按QB/T2591-2003《抗菌塑料-抗菌性能试验方法和抗菌结果》对实施例制备的成品A和B进行性能检测,结果显示,对大肠杆菌在30分钟的平均抗菌率均达到90%以上,对金黄色葡萄球菌在60分钟的平均抗菌率均为85%以上。使用砂纸摩擦1h,未发现涂层有任何异样。说明了涂层与基材之间良好的结合力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种家电用抗菌涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a)将白炭黑加热至气相状态,然后与纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂混合,得到纳米白炭黑抗菌粉末;
步骤b)在80-95℃下,将所述纳米白炭黑抗菌粉末、碳黑和二氧化钛加入硅橡胶中,搅拌,然后加入硅烷偶联剂和固化剂,得到抗菌液;
步骤c)将基材粗化处理,第一次在紫外光下照射10-30min,然后浸入所述抗菌液中处理10-50min,干燥后置于马弗炉中,于100-150℃煅烧2-6小时,冷却,再次在紫外光下照射10-30min,得到家电用抗菌涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述白炭黑、纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂的重量比为80-96∶2-5∶0.5-0.8∶0.5-0.8∶0.5-0.8。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述白炭黑、纳米硝酸银、纳米碳酸镍、纳米氧化锌和纳米碳酸锂的重量比为85-95∶2-4∶0.6-0.7∶0.6-0.7∶0.6-0.7。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中,搅拌速度为400-600r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米白炭黑抗菌粉末与硅橡胶的重量比为5-15∶100。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与固化剂的总和与硅橡胶的重量比为1.5-2.5∶100。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将基材粗化处理之前还包括:
对基材进行敲击,然后利用强酸溶液或强碱溶液对所述基材的表面进行擦拭。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基材粗化处理具体为:
利用重铬酸钾-硫酸溶液涂抹于基材表面,清洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中,第一次在紫外光下照射时间为20-30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中,煅烧温度为110-130℃,煅烧时间为3-6小时。
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