CN105838216A - 一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料，由下列重量份的原料制成：纳米氧化锡锑20‑21、分散剂SN‑5040 0.2‑0.3、水性聚氨酯树脂79‑81、去离子水30‑35、N，N’‑二甲基甲酰胺40‑50、20％的硫酸溶液20‑22、全氟辛酸20‑22、甲基丙烯酸甲酯3‑4、过硫酸钾0.1‑0.2、异氰酸酯3‑3.5、纳米氧化铈0.7‑0.9、纳米铌酸钾钠0.2‑0.3、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶0.8‑1。本发明通过使用甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶对纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠进行改性，提高了纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠与树脂的相容性和粘结性，提高了涂料的耐热性、致密性，纳米氧化铈还提高了涂料的透明度。

Description

一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及玻璃涂料技术领域，尤其涉及一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料及其制备方法。

背景技术

随着社会对节能与环保要求的不断重视,可以在不同场所使用的隔热玻璃成为人们的普遍需求,而现有的隔热玻璃存在性能不完善、工艺复杂或者成本高的弊端。纳米氧化锡锑(ATO)具有良好的可见光透过性和红外阻隔性,是一种理想的隔热材料。将纳米氧化锡锑加入到涂料中制成透明隔热涂料的方法可有效解决玻璃的隔热问题,与同类产品相比,具有工艺简单、成本低廉的优点,具有极高的应用价值和广阔的市场前景。《透明隔热纳米玻璃涂料的制备及性能研究》一文首先研究了纳米氧化锡锑在水中的分散性能,考察了pH值、分散剂种类与用量、不同分散手段及其工艺参数对纳米氧化锡锑的分散稳定性的影响。结果表明,纳米氧化锡锑在水中的等电点在pH=4.27处,体系偏碱性时分散稳定性有显著提高。分散体系的最佳分散剂为一种阴离子型高分子分散剂,用量为ATO颗粒重量的2%左右。该文章还考察了不同分散方法及其工艺条件对分散稳定性的影响,就单一分散手段而言,球磨分散和高速分散效果优于超声分散,通过二次球磨法对ATO进行分散,可以在获得同一次球磨法相同粒度的同时,缩短研磨分散时间。用上述最佳配方和分散工艺得到的纳米氧化锡锑水分散体的粒径分布在100nm以内。该文章还用纳米氧化锡锑的水分散体和水性聚氨酯相混合,添加一定量增稠剂及其它助剂,制得了性能良好的透明隔热涂料。通过自制的隔热效果测试装置对该透明隔热涂料进行了测试,结果表明,该涂料具有良好的隔热效果。在颜基比为1/5条件下,系统达到平衡温度后样品与空白玻璃的盒腔内空气温差达6°C,对隔热机理的探讨表明:隔热效果是由吸收和反射两部分共同发挥作用的。该透明隔热涂料具有良好的光谱选择性,在可见光区具有高的透过性并能有效阻隔红外光区的热辐射。颜基比为1/5的涂层整体的透光率维持在65%以上,在近红外区(900～2500nm),透光率又降到40%左右,涂层具有明显的光谱选择性。通过对涂膜的扫描电镜分析表明,纳米氧化锡锑粒子在涂膜中大部分粒径小于100nm,粒径分布均匀,涂膜平滑。

但是涂膜都具有一定的吸水性和透水性，吸水后容易引起起皱脱落，纳米氧化铟锡在长期水的作用下会变性，影响隔热效果，需要改进耐水性。

另外玻璃涂膜还存在一些问题需要解决，例如耐热性、耐磨性、防静电性、韧性、抗菌性、耐酸碱性、透明度、耐刮擦性、环保性能、防辐射性、防变色、阻燃性、耐紫外性等性能在不同的场合下会有不同的需求，目前的涂料还是不能满足所有环境的需要，需要进一步改进性能，以满足生产的需要。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料，由下列重量份的原料制成：纳米氧化锡锑20-21、分散剂SN-5040 0.2-0.3、水性聚氨酯树脂79-81、去离子水30-35、N，N’-二甲基甲酰胺40-50、20％的硫酸溶液20-22、全氟辛酸20-22、甲基丙烯酸甲酯3-4、过硫酸钾0.1-0.2、异氰酸酯3-3.5、纳米氧化铈0.7-0.9、纳米铌酸钾钠0.2-0.3、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶0.8-1。

所述耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将纳米氧化锡锑和全氟辛酸进行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺中，超声30-35分钟，然后边搅拌边滴加硫酸溶液，再加热至80-85℃搅拌反应20-30分钟，结束反应后，过滤，真空干燥得到氟化纳米氧化铟锡；

（2）将分散剂SN-5040、甲基丙烯酸甲酯加入去离子水中，搅拌均匀，调节pH值为8-9，再加入氟化纳米氧化铟锡，在6000-7000转/分下进行磁力搅拌60-70分钟，再超声处理12-13分钟，再加入过硫酸钾，加热至63-68℃，继续搅拌20-30分钟，得到混合浆液；

（3）将纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶混合，加热至60-70℃，研磨均匀，得到改性纳米氧化铈；

（4）将所述混合浆液与水性聚氨酯树脂、改性纳米氧化铈混合均匀，再加入其他剩余成分搅拌均匀，即得。

本发明的优点是：本发明使用全氟辛酸对纳米氧化锡锑进行氟化改性，使得涂料的吸水性降低，防止纳米粒子吸水变性，影响隔热性和粘结强度，同时由于氟化纳米氧化锡锑的表面光滑、耐水耐油，提高了涂膜的润滑性、耐腐蚀性和耐磨性，再使用散剂SN-5040、甲基丙烯酸甲酯进行分散、接枝改性，使得纳米氧化锡锑在水中分散更均匀，表面接枝上活性基团，提高了与树脂的粘结性，从而提高了涂料的粘结强度和耐磨性；通过使用甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶对纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠进行改性，提高了纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠与树脂的相容性和粘结性，提高了涂料的耐热性、致密性，纳米氧化铈还提高了涂料的透明度。

具体实施方式

一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料，由下列重量份（公斤）的原料制成：纳米氧化锡锑20、分散剂SN-5040 0.2、水性聚氨酯树脂79、去离子水30、N，N’-二甲基甲酰胺40、20％的硫酸溶液20、全氟辛酸20、甲基丙烯酸甲酯3、过硫酸钾0.1、异氰酸酯3、纳米氧化铈0.7、纳米铌酸钾钠0.2、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶0.8。

所述耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将纳米氧化锡锑和全氟辛酸进行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺中，超声30分钟，然后边搅拌边滴加硫酸溶液，再加热至80℃搅拌反应20分钟，结束反应后，过滤，真空干燥得到氟化纳米氧化铟锡；

（2）将分散剂SN-5040、甲基丙烯酸甲酯加入去离子水中，搅拌均匀，调节pH值为8，再加入氟化纳米氧化铟锡，在6000转/分下进行磁力搅拌60分钟，再超声处理12分钟，再加入过硫酸钾，加热至63℃，继续搅拌20分钟，得到混合浆液；

（3）将纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶混合，加热至60℃，研磨均匀，得到改性纳米氧化铈；

（4）将所述混合浆液与水性聚氨酯树脂、改性纳米氧化铈混合均匀，再加入其他剩余成分搅拌均匀，即得。

该实施例得到的涂料涂覆在玻璃上，在70℃下干燥2小时，按GB/T5739-1996标准测试铅笔硬度2H，按照GB/T1727-92标准测试附着力为1级，按照按GB/T1786-79标准测试耐磨性，磨损值（10^-2g）为3.01；12小时涂膜的吸水率10%，可见光透过率为76%，遮蔽系数为0.74，在碘钨灯照射下该实施例的隔热玻璃和空白玻璃之间的空盒内空气温差达到8.8℃。

Claims (2)

1.一种耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：纳米氧化锡锑20-21、分散剂SN-5040 0.2-0.3、水性聚氨酯树脂79-81、去离子水30-35、N，N’-二甲基甲酰胺40-50、20％的硫酸溶液20-22、全氟辛酸20-22、甲基丙烯酸甲酯3-4、过硫酸钾0.1-0.2、异氰酸酯3-3.5、纳米氧化铈0.7-0.9、纳米铌酸钾钠0.2-0.3、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶0.8-1。

2.根据权利要求1所述耐热致密透明隔热纳米玻璃涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将纳米氧化锡锑和全氟辛酸进行混合加入到N，N’-二甲基甲酰胺中，超声30-35分钟，然后边搅拌边滴加硫酸溶液，再加热至80-85℃搅拌反应20-30分钟，结束反应后，过滤，真空干燥得到氟化纳米氧化铟锡；

（2）将分散剂SN-5040、甲基丙烯酸甲酯加入去离子水中，搅拌均匀，调节pH值为8-9，再加入氟化纳米氧化铟锡，在6000-7000转/分下进行磁力搅拌60-70分钟，再超声处理12-13分钟，再加入过硫酸钾，加热至63-68℃，继续搅拌20-30分钟，得到混合浆液；

（3）将纳米氧化铈、纳米铌酸钾钠、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶混合，加热至60-70℃，研磨均匀，得到改性纳米氧化铈；

（4）将所述混合浆液与水性聚氨酯树脂、改性纳米氧化铈混合均匀，再加入其他剩余成分搅拌均匀，即得。