CN105837251B - 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法 - Google Patents

一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105837251B
CN105837251B CN201610181902.9A CN201610181902A CN105837251B CN 105837251 B CN105837251 B CN 105837251B CN 201610181902 A CN201610181902 A CN 201610181902A CN 105837251 B CN105837251 B CN 105837251B
Authority
CN
China
Prior art keywords
raw material
carbon brick
magnesia carbon
small
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610181902.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105837251A (zh
Inventor
张寒
赵惠忠
赵鹏达
何晴
余俊
梁永和
聂建华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUZHOU ZIGUANG WEIYE LASER TECHNOLOGY Co.,Ltd.
Original Assignee
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Science and Engineering WUSE filed Critical Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority to CN201610181902.9A priority Critical patent/CN105837251B/zh
Publication of CN105837251A publication Critical patent/CN105837251A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105837251B publication Critical patent/CN105837251B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443—Magnesium aluminate spinel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)

Abstract

本发明涉及一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。其技术方案是：将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，于马弗炉中在600~700℃条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末；然后加入50~55wt%的水，湿磨至粒度小于60μm，100~110℃干燥，得到干燥后的镁碳砖粉末。按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.0~3.3)︰(0.04~0.06)配料，混合0.2~0.3小时，半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1500~1550℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。本发明具有成本低、能耗小和工艺简单的特点；所制备的宏孔镁铝尖晶石原料的镁铝尖晶石转化率高、体积密度低、孔尺寸小和导热系数小。

Description

一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法
技术领域
本发明属于镁铝尖晶石原料合成技术领域。具体涉及一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石（MgO·Al2O3，简写为MA）是一种优质的耐火原料，具有耐火度高、热膨胀系数小、强度大和抗侵蚀性强等特点，可应用于冶金、水泥和陶瓷等高温领域。
镁铝尖晶石在自然界中是一种接触变质产物，天然的镁铝尖晶石矿物很少，只能通过含MgO和Al2O3的矿物原料人工合成，如菱镁矿或镁砂+铝土矿或工业氧化铝等。
目前，制备镁铝尖晶石原料主要的方法有烧结法（或二步烧结法）、电熔法、化学法和高能球磨法。
采用烧结法（或二步烧结法）制备镁铝尖晶石，其晶粒尺寸较小，致密化程度较低，且合成镁铝尖晶石的过程中伴随5%左右的体积膨胀，这对镁铝尖晶石的烧结致密化造成了一定的影响。
采用电熔法制备镁铝尖晶石，虽然能够获得大尺寸、结晶完整的镁铝尖晶石，但成本较高、能耗大，这对镁铝尖晶石的工业化生产形成了一定的阻碍。
采用化学法制备镁铝尖晶石，一般以氢氧化物共沉淀制备前驱体粉体，经真空冷冻干燥（或喷雾干燥、超临界干燥等）后烧成，可制备高纯度的镁铝尖晶石，但制备工艺过程复杂，需要一定的设备支持，增大了镁铝尖晶石的制备成本。
采用高能球磨法制备镁铝尖晶石，一般将MgO和Al2O3混合共磨成超细粉体，增大混合粉体的比表面积，提高其反应活性，进而高温煅烧制备镁铝尖晶石，但高能球磨能耗大，对制备设备要求较高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低、能耗小和工艺简单的宏孔镁铝尖晶石原料的制备方法，用该方法制备的宏孔镁铝尖晶石原料的镁铝尖晶石转化率高、体积密度低、孔尺寸小和导热系数小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为600~700℃的条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末。
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50~55wt%的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100~110℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末。
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.0~3.3)︰(0.04~0.06)配料，混合0.2~0.3小时，制得混合粉末。
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1500~1550℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。
所述用后的镁碳砖的主要化学成分是：MgO含量≥90wt%，C含量≤8wt%，Fe2O3含量＜0.3wt%，CaO含量＜0.5wt%，SiO2含量＜0.5wt%。
所述勃姆石粉体的主要化学成分是：AlOOH含量≥99wt%，Fe2O3含量＜0.2wt%；所述勃姆石粉体的粒度为30~40μm。
所述氧化铈粉体的CeO2含量≥99.9wt%；所述氧化铈粉体的粒度为10~20μm。
所述机压成型的压力为100~150MPa。
由于采取上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明以用后的镁碳砖为主要原料，大大降低了宏孔镁铝尖晶石原料的制备成本。
2、本发明无需特殊的制备设备和处理技术，节省劳动力资源，工艺流程简单，能耗小。
3、本发明利用原料组分的原位分解反应所产生的气体造孔，并结合氧化铈的有限固溶反应对材料内的气孔尺寸微细化，进而降低了宏孔镁铝尖晶石原料的体积密度和导热系数。
4、本发明制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为70~80%；体积密度为1.70~2.20g/cm3；孔径分布为0.1~1.6μm；导热系数为1.40~1.45W/(m·K)。
因此，本发明具有成本低、能耗小和工艺简单的特点；所制备的宏孔镁铝尖晶石原料的镁铝尖晶石转化率高、体积密度低、孔尺寸小和导热系数小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述用后的镁碳砖的主要化学成分是：MgO含量≥90wt%，C含量≤8wt%，Fe2O3含量＜0.3wt%，CaO含量＜0.5wt%，SiO2含量＜0.5wt%；
所述勃姆石粉体的主要化学成分是：AlOOH含量≥99wt%，Fe2O3含量＜0.2wt%；所述勃姆石粉体的粒度为30~40μm；
所述氧化铈粉体的CeO2含量≥99.9wt%；所述氧化铈粉体的粒度为10~20μm；
所述机压成型的压力为100~150MPa。
实施例1
一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为600~650℃的条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末。
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50~55wt%的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100~110℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末。
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.0~3.2)︰(0.04~0.05)配料，混合0.2~0.3小时，制得混合粉末。
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1500~1525℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。
本实施例制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为70~74%；体积密度为1.70~1.90g/cm3；孔径分布为1.0~1.6μm；导热系数为1.40~1.42W/(m·K)。
实施例2
一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为600~650℃的条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末。
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50~55wt%的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100~110℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末。
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.1~3.3)︰(0.04~0.05)配料，混合0.2~0.3小时，制得混合粉末。
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1500~1525℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。
本实施例制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为72~76%；体积密度为1.80~2.00g/cm3；孔径分布为0.7~1.3μm；导热系数为1.41~1.43W/(m·K)。
实施例3
一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为650~700℃的条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末。
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50~55wt%的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100~110℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末。
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.0~3.2)︰(0.05~0.06)配料，混合0.2~0.3小时，制得混合粉末。
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1525~1550℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。
本实施例制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为74~78%；体积密度为1.90~2.10g/cm3；孔径分布为0.4~1.0μm；导热系数为1.42~1.44W/(m·K)。
实施例4
一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为650~700℃的条件下保温1~1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末。
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50~55wt%的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100~110℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末。
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.1~3.3)︰(0.05~0.06)配料，混合0.2~0.3小时，制得混合粉末。
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9~10℃/min的升温速率升温至1525~1550℃，保温0.5~1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料。
本实施例制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为76~80%；体积密度为2.00~2.20g/cm3；孔径分布为0.1~0.7μm；导热系数为1.43~1.45W/(m·K)。
由于采取上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明以用后的镁碳砖为主要原料，大大降低了宏孔镁铝尖晶石原料的制备成本。
2、本发明无需特殊的制备设备和处理技术，节省劳动力资源，工艺流程简单，能耗小。
3、本发明利用原料组分的原位分解反应所产生的气体造孔，并结合氧化铈的有限固溶反应对材料内的气孔尺寸微细化，进而降低了宏孔镁铝尖晶石原料的体积密度和导热系数。
4、本发明制备的宏孔镁铝尖晶石原料经测定：转化率为70~80%；体积密度为1.70~2.20g/cm3；孔径分布为0.1~1.6μm；导热系数为1.40~1.45W/(m·K)。
因此，本发明具有成本低、能耗小和工艺简单的特点；所制备的宏孔镁铝尖晶石原料的镁铝尖晶石转化率高、体积密度低、孔尺寸小和导热系数小。

Claims (3)

1.一种宏孔镁铝尖晶石原料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将用后的镁碳砖球磨至粒度小于80μm，置于马弗炉中，在温度为600～700℃的条件下保温1～1.5小时，得到轻烧镁碳砖粉末；
第二步、向轻烧镁碳砖粉末中加入占轻烧镁碳砖粉末50～55wt％的水，在球磨机中湿磨至粒度小于60μm，然后在100～110℃条件下干燥12～24小时，得到干燥后的镁碳砖粉末；
第三步、按干燥后的镁碳砖粉末︰勃姆石粉体︰氧化铈粉体的质量比为1︰(3.0～3.3)︰(0.04～0.06)配料，混合0.2～0.3小时，制得混合粉末；
第四步、将混合粉末采用半干法机压成型，置于马弗炉中，以9～10℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，保温0.5～1小时，随炉冷却，破碎，即得宏孔镁铝尖晶石原料；
所述用后的镁碳砖的主要化学成分是：MgO含量≥90wt％，C含量≤8wt％，Fe2O3含量＜0.3wt％，CaO含量＜0.5wt％，SiO2含量＜0.5wt％；
所述勃姆石粉体的主要化学成分是：AlOOH含量≥99wt％，Fe2O3含量＜0.2wt％；所述勃姆石粉体的粒度为30～40μm；
所述氧化铈粉体的CeO2含量≥99.9wt％；所述氧化铈粉体的粒度为10～20μm。
2.根据权利要求1所述的宏孔镁铝尖晶石原料的制备方法，其特征在于所述机压成型的压力为100～150MPa。
3.一种宏孔镁铝尖晶石原料，其特征在于所述宏孔镁铝尖晶石原料是根据权利要求1～2项中任一项所述的宏孔镁铝尖晶石原料的制备方法所制备的宏孔镁铝尖晶石原料。
CN201610181902.9A 2016-03-28 2016-03-28 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法 Active CN105837251B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610181902.9A CN105837251B (zh) 2016-03-28 2016-03-28 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610181902.9A CN105837251B (zh) 2016-03-28 2016-03-28 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105837251A CN105837251A (zh) 2016-08-10
CN105837251B true CN105837251B (zh) 2018-05-29

Family

ID=56584504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610181902.9A Active CN105837251B (zh) 2016-03-28 2016-03-28 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105837251B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473716B (zh) * 2017-09-25 2019-11-26 武汉科技大学 一种微孔镁铬尖晶石原料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215158A (zh) * 2008-01-09 2008-07-09 中钢集团洛阳耐火材料研究院 一种轻质镁铝尖晶石原料的制备方法
CN102936022A (zh) * 2012-10-17 2013-02-20 河南科技大学 一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法
CN105294135A (zh) * 2015-12-04 2016-02-03 中南大学 一种利用铝灰直接制备铝尖晶石耐火材料的方法及其制备的材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215158A (zh) * 2008-01-09 2008-07-09 中钢集团洛阳耐火材料研究院 一种轻质镁铝尖晶石原料的制备方法
CN102936022A (zh) * 2012-10-17 2013-02-20 河南科技大学 一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法
CN105294135A (zh) * 2015-12-04 2016-02-03 中南大学 一种利用铝灰直接制备铝尖晶石耐火材料的方法及其制备的材料

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
氧化铈对低品位菱镁矿制备镁铝尖晶石材料的影响;罗旭东等;《非金属矿》;20111130;第34卷(第6期);第15页右栏第2-3段，第16页左栏第1-2段 *
用废弃含碳耐火材料合成方镁石-镁铝尖晶石复相材料;刘海啸等;《硅酸盐通报》;20111031;第30卷(第5期);第1219页第4段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105837251A (zh) 2016-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ganesh et al. Microwave assisted solid state reaction synthesis of MgAl2O4 spinel powders
Sahnoune et al. Algerian kaolinite used for mullite formation
Deng et al. Preparation and characterization of ZrB2–SiC composite powders from zircon via microwave-assisted boro/carbothermal reduction
Ganesh et al. Effect of fuel type on morphology and reactivity of combustion synthesised MgAl2O4 powders
Obradović et al. Effects of mechanical activation and two-step sintering on the structure and electrical properties of cordierite-based ceramics
CN102030545A (zh) 一种MgAl2O4-CaAl12O19复相耐高温材料及其制备方法
CN109715560B (zh) 含氧化镁的尖晶石粉末及其制造方法
CN104761251B (zh) 一种制备镁铝尖晶石的反应烧结方法
CN108069708A (zh) 一种高热震长寿命匣钵及制备方法
CN106007742A (zh) 一种红土镍矿回转窑用钛铝酸钙砖及其制备方法
CN108083821A (zh) 一种陶瓷匣钵及制备方法
Awaad et al. In situ formation of zirconia–alumina–spinel–mullite ceramic composites
Singh et al. Development of spinel sol bonded high pure alumina castable composition
Zhi et al. Effect of Al (OH) 3 particle size on microstructures and strengths of porous MgAl2O4 ceramics
CN111302769A (zh) 一种低铝镁质复合不烧砖及其制备方法
CN101696105A (zh) 一种微波冶金透波陶瓷材料及其制备方法
CN105837251B (zh) 一种宏孔镁铝尖晶石原料及其制备方法
JP6815245B2 (ja) 酸化マグネシウム粉末およびその製造方法
CN103073206B (zh) 一种含镁铝尖晶石的铝酸盐水泥及其制备方法
CN108467274A (zh) 一种耐高温耐火可塑料的制备方法
CN109160812A (zh) 水泥窑用低导热镁铝尖晶石砖
CN105036167A (zh) 一种六铝酸钙及其制备方法
Xu et al. Preparation and thermal shock resistance of solar thermal storage ceramics from high calcium and high iron steel slag
CN103553101A (zh) 一种低温制备轻质六铝酸钙的方法
CN113387699B (zh) 一种高熵REMgAl11O19陶瓷及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201124

Address after: 215600 new East Road, great Xin town, Suzhou City of Jiangsu Provinces Zhangjagang City

Patentee after: SUZHOU ZIGUANG WEIYE LASER TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 430081 construction of Qingshan District, Hubei, Wuhan

Patentee before: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY