CN105833830A - 离子筛型钠离子吸附剂及除去氯化锂中杂质钠的方法 - Google Patents

离子筛型钠离子吸附剂及除去氯化锂中杂质钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及离子筛型钠离子吸附剂及除去氯化锂中杂质钠的方法，属于化工领域。本发明解决的技术问题是提供一种离子筛型钠离子吸附剂。该吸附剂由以下步骤的方法制备而成：a、制备前驱体：将钠盐和含锰物质混合，500～1000℃煅烧2～10h，冷却，磨为细粉状，得到NaxMnO2；b、前驱体的改性：将NaxMnO2与盐酸混合，搅拌反应10～300min，过滤，洗涤，干燥，得到离子筛型钠离子吸附剂。本发明的离子筛型钠离子吸附剂可替换现有除钠精制剂来进行氯化锂溶液的除钠，其原料价格较为低廉；吸附剂的制备和再生时间较短；钠离子的去除率高，除钠反应时间短；使用过的吸附剂可再生，重复使用，降低了生产成本。

Description

离子筛型钠离子吸附剂及除去氯化锂中杂质钠的方法
技术领域
本发明涉及离子筛型钠离子吸附剂及除去氯化锂中杂质钠的方法，属于化工领域。
背景技术
氯化锂是白色的、具有NaCl型面心晶格(a＝0.513nm)的规则晶体。密度为2.068g/cm3，熔点605℃，沸点1360℃。0、20、65、80、95和140℃时，水中的溶解度分别为63.7、80.6、104.3、115、130、145g/100gH2O。吸湿性很强，溶于水、乙醇、乙醚、吡啶、丙酮等有机溶剂，微溶于液氨。味咸、低毒，但对眼睛和粘膜具有强烈的刺激和腐蚀作用。
氯化锂主要用于电解生产金属锂，并用于制备空气调节剂、助焊剂、干燥剂、化学试剂、焰火、干电池等。由于氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长，从而使得氯化锂的生产显示出前所未有的良好前景。
由于氯化锂是熔盐电解生产金属锂的唯一原料，而且杂质NaCl的电解电位低于LiCl，电解时金属钠先电解出来进入金属锂，后续工艺难以除去金属锂中的钠，所以目前对氯化锂中的钠都有较高的要求，其中电池级无水氯化锂标准YS/T744-2010中，Na≤0.0015％。
目前氯化锂生产流程中除钠主要是通过先蒸发溶液析出大部分氯化钠，再使用除钠精制剂除去溶液中剩余的钠离子。专利200710050051.5公开了一种除去电池级无水氯化锂生产中杂质钠的精制剂，该精制剂是由氧化钛、氧化铝、磷酸二氢铵和碳酸锂等混合，通过较长时间的高温煅烧，固相反应制备而成。其除钠的流程为先将净化除杂后的低Li2O浓度的氯化锂溶液搅拌加热蒸发，析出大量NaCl并过滤；然后滤液中加入除钠精制剂通过长时间搅拌除去钠离子，总共进行两次精制。其制备的成本较高、时间较长，除钠的次数较多、反应时间较长、生产流程较长，而且用过的精制剂不能再生使用，使用成本较高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种离子筛型钠离子吸附剂。
本发明离子筛型钠离子吸附剂，由以下步骤的方法制备而成：
a、制备前驱体：将钠盐和含锰物质混合，500～1000℃煅烧2～10h，冷却，得到NaxMnO2；其中，所述钠盐为Na2CO3或Na2C2O4；所述含锰物质为MnO2、Mn2O3或MnCO3；按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:0.5～10；
b、前驱体的改性：将NaxMnO2与盐酸混合，搅拌反应10～300min，过滤，洗涤，干燥，得到离子筛型钠离子吸附剂；其中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
其中，所述NaxMnO2的粒度不超过200μm；优选所述钠盐和含锰物质的粒度都不超过200μm。
进一步的，a步骤中，按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:1。
作为优选方案，a步骤中，于800℃煅烧5h；b步骤中，搅拌20min。
进一步的，b步骤中，所述盐酸的浓度为0.1～2mol/L，优选盐酸的浓度为0.5mol/L。
b步骤中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05～0.1mol。
本发明解决的另一个技术问题是提供除去氯化锂中杂质钠的方法。
本发明除去氯化锂中杂质钠的方法，包括如下步骤：
1)蒸发析钠：将氯化锂溶液蒸发析钠后，过滤，得蒸发析钠滤液；
2)吸附除钠：在蒸发析钠滤液中加入权利要求1～6任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，搅拌，控制蒸发析钠滤液温度为20～100℃，pH为6～12，搅拌速率为100～800r/min，反应1～8h，过滤，滤液即为除钠后的氯化锂溶液，其中，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:35～50。
进一步的，步骤2)中，优选控制蒸发析钠滤液温度为80℃，pH为7～11，搅拌速率为300r/min，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:40。
进一步的，本发明除去氯化锂中杂质钠的方法还包括步骤3)，所述步骤3)为吸附剂的再生：将步骤2)过滤后的滤渣洗涤后，与盐酸混合，搅拌10～300min，过滤，洗涤，干燥，即得可再次使用的离子筛型钠离子吸附剂；其中，盐酸的浓度为0.1～2mol/L，离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
步骤3)中，优选搅拌60min；盐酸的浓度优选为0.5mol/L，优选离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05mol。
本发明离子筛型钠离子吸附剂，可有效去除蒸发析钠滤液中的钠离子，其去除率在98％以上，吸附除钠后，钠离子可降至小于0.004％，再生后的失重小于2％，且单位质量减少的吸附容量小于2％。
本发明采用离子筛型钠离子吸附剂替换现有除钠精制剂来进行氯化锂溶液的除钠，具有如下有益效果：
1、离子筛型钠离子吸附剂的原料价格较为低廉；
2、离子筛型钠离子吸附剂的制备和再生时间相对现有的除钠精制剂的制备时间较短；
3、钠离子的去除率高于现有技术；
4、除钠反应时间大为缩短，仅需1～8h；
5、一次除钠，可相应减少反应器和管道，缩短生产流程；
6、对溶液pH的适应性强，pH 6～12时效果最好；
7、使用过的离子筛型钠离子吸附剂可以再生，重复使用，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明离子筛型钠离子吸附剂，由以下步骤的方法制备而成：
a、制备前驱体：将钠盐和含锰物质混合，500～1000℃煅烧2～10h，冷却，得到NaxMnO2；其中，所述钠盐为Na2CO3或Na2C2O4；所述含锰物质为MnO2、Mn2O3或MnCO3；按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:0.5～10；
b、前驱体的改性：将NaxMnO2与盐酸混合，搅拌反应10～300min，过滤，洗涤，干燥，得到离子筛型钠离子吸附剂；其中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
其中，NaxMnO2的粒度不超过200um，可在煅烧冷却后，将其进行研磨为细粉状，得到粒度不超200um的NaxMnO2。为了提高转化率，优选钠盐和含锰物质均为细粉状，其粒度不超过200μm。
进一步的，a步骤中，按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:1。
进一步的，所述钠盐优选为Na2CO3；所述含锰物质优选为MnO2。按摩尔比，Na2CO3:MnO2＝1:2。
作为优选方案，a步骤中，于800℃煅烧5h；b步骤中，搅拌20min。
进一步的，b步骤中，所述盐酸的浓度为0.1～2mol/L，优选盐酸的浓度为0.5mol/L。
b步骤中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05～0.1mol。
进一步的，b步骤所得的离子筛型钠离子吸附剂再用氢氧化锂进行二次改性，制备得到锂型离子筛型钠离子吸附剂，该吸附剂也可用于氯化锂溶液除钠，但转化率较低、成本过高，且需要增加工序。
本发明解决的另一个技术问题是提供除去氯化锂中杂质钠的方法。
本发明除去氯化锂中杂质钠的方法，包括如下步骤：
1)蒸发析钠：将氯化锂溶液蒸发析钠后，过滤，得蒸发析钠滤液；
2)吸附除钠：在蒸发析钠滤液中加入权利要求1～6任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，搅拌，控制蒸发析钠滤液温度为20～100℃，pH为6～12，搅拌速率为100～800r/min，反应1～8h，过滤，滤液即为除钠后的氯化锂溶液，其中，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:35～50。
其中，氯化锂溶液蒸发析钠为现有技术，在此不做赘述。
进一步的，步骤2)中，优选控制蒸发析钠滤液温度为80℃，pH为7～11，搅拌速率为300r/min，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:40。
进一步的，本发明除去氯化锂中杂质钠的方法还包括步骤3)，所述步骤3)为吸附剂的再生：将步骤2)过滤后的滤渣洗涤后，与盐酸混合，搅拌10～300min，过滤，洗涤，干燥，即得可再次使用的离子筛型钠离子吸附剂；其中，盐酸的浓度为0.1～2mol/L，离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
步骤3)中，优选搅拌60min；盐酸的浓度优选为0.5mol/L，优选离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05mol。
本发明离子筛型钠离子吸附剂，可有效去除蒸发析钠滤液中的钠离子，其去除率在98％以上，吸附除钠后，钠离子可降至小于0.004％，再生后的失重小于2％，且单位质量减少的吸附容量小于2％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取研磨为细粉状的Na2CO3和MnO2以1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2的摩尔比混合均匀，转入反应釜中800℃煅烧5h，自然冷却后磨为细粉状，按1g/0.05mol HCl，0.5mol/L的盐酸搅拌20min改性，洗涤后抽滤烘干，检测其分子式，其结果见表1。
表1不同摩尔比制备离子筛型钠离子吸附剂对比
将氯化锂溶液蒸发析钠后，过滤，得蒸发析钠滤液；取蒸发析钠滤液检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表2。
表2不同组分的离子筛型钠离子吸附剂对比
从检测数据可以看出：摩尔比1:1.9、1:2制备的离子筛型钠离子吸附剂中NaMnO2含量最高，但摩尔比1:1.9制备的前驱体中杂质较高，改性时失重较多，按照摩尔比1:2既可节约原料，制备的离子筛型钠离子吸附剂也有很好的除钠效果；离子筛型钠离子吸附剂中NaMnO2含量越高除钠效果越好，而且对Li2O含量、pH基本上没有影响。
实施例2
取研磨为细粉状的Na2C2O4和MnCO3以1:2的摩尔比混合均匀，转入反应釜中800℃煅烧5h，自然冷却后磨为细粉状，取相同质量的前驱体数份，分别以不同比例和浓度的盐酸搅拌20min改性，洗涤后抽滤烘干。
表3不同比例和浓度的盐酸改性对比
编号 前驱体质量，g 盐酸比例，g/mol HCl 盐酸浓度，mol/L 盐酸体积，mL 改性时间，min
2A 40.0 1/0.01 0.5 800 20
2B 40.0 1/0.03 0.5 2400 20
2C 40.0 1/0.05 0.5 4000 20
2D 40.0 1/0.07 0.5 5600 20
2E 40.0 1/0.1 0.5 8000 20
将氯化锂溶液蒸发析钠后，过滤，得蒸发析钠滤液；取蒸发析钠滤液检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表4。
表4不同组分的离子筛型钠离子吸附剂对比
从检测数据可以看出：盐酸比例为1g/0.01mol、1g/0.03mol时制备的离子筛型钠离子吸附剂的钠离子去除率较低，说明其吸附容量较低，要达到好的效果则需增加用量；盐酸比例为1g/0.05mol、1g/0.06mol、1g/0.1mol时均为99％，但是盐酸比例为1g/0.05mol时耗酸量最少。
实施例3
取3组不同的蒸发析钠滤液加入少量LiOH·H2O调节pH为7、9、11，检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂(其中NaMnO2≥98％)用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表5。
表5不同pH的溶液对比
从检测数据可以看出：离子筛型钠离子吸附剂除钠效果很好，钠离子去除率在98％以上，对Li2O含量、pH基本上没有影响；氯化锂溶液pH为6～12时，钠离子去除率接近，均在98％以上。
实施例4
取氯化锂生产流程中的蒸发析钠滤液样品，分为4份，检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂(NaMnO2≥98％)用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应60、90、120、150min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，其结果见表6。
表6不同除钠反应时间对比
从检测数据可以看出，反应时间越长，离子筛型钠离子吸附剂除钠效果越好，且钠离子去除率均在98％以上，对Li2O含量、pH基本上没有影响。
实施例5
称取使用过的离子筛型钠离子吸附剂(NaMnO2≥98％)各20g，按1g/0.05mol HCl，0.5mol/L的盐酸搅拌60min再生，观察再生损失和再次除钠效果，其结果见表7。
表7使用过的离子筛型钠离子吸附剂再生对比
编号 吸附剂质量，g HCl比例，g/mol HCl 盐酸浓度，mol/L 再生后质量，g 损失率，％
5A 20.0 1/0.05 0.5 19.75 1.3
5B 20.0 1/0.05 0.5 19.72 1.4
5C 20.0 1/0.05 0.5 19.80 1.0
取蒸发析钠滤液检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表8。
表8再生的离子筛型钠离子吸附剂对比
从检测数据可以看出，再生的损失均低于2％，且钠离子去除率均在99％以上，说明离子筛型钠离子吸附剂可反复再生使用。
实施例6
取研磨为细粉状的Na2CO3和MnO2以不同的摩尔比混合均匀，转入反应釜中以不同的温度煅烧一定时间，自然冷却后磨为细粉状，按1g/0.05mol HCl，不同浓度的盐酸搅拌一定时间，洗涤后抽滤烘干，得离子筛型钠离子吸附剂。其中，反应物的摩尔比、反应温度和时间、盐酸浓度以及改性搅拌的时间见表9。
表9离子筛型钠离子吸附剂的制备参数
取蒸发析钠滤液检测其中钠离子含量，按不同的钠离子质量比计算离子筛型钠离子吸附剂用量，不同的保温温度，常压，不同的搅拌速率为，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表10。
表10不同的离子筛型钠离子吸附剂对比
从检测数据可以看出，不同条件制备出的吸附剂除钠效果不尽相同，通过增加吸附剂用量可提高除钠率。
实施例7
取研磨为细粉状的Na2CO3和Mn2O3以1:1的摩尔比混合均匀，转入反应釜中800℃煅烧5h，自然冷却后磨为细粉状，按1g/0.05mol HCl，0.5mol/L的盐酸搅拌20min改性，洗涤后抽滤烘干，制得吸附剂；
取氯化锂溶液蒸发析钠滤液检测其中钠离子含量，按钠离子质量比1:40计算离子筛型钠离子吸附剂用量，保温80℃，常压，搅拌速率为300r/min，反应120min，反应完成后随即进行过滤分离，检测吸附滤液，按国标分析方法取样分析滤液中钠离子含量，其结果见表11。
表11不同组分的离子筛型钠离子吸附剂对比
从检测数据可以看出：Na2CO3和Mn2O3制备的离子筛型钠离子吸附剂也有很好的除钠效果，除钠率>98％。

Claims (10)

1.离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于，由以下步骤的方法制备而成：
a、制备前驱体：将钠盐和含锰物质混合，500～1000℃煅烧2～10h，冷却，得到NaxMnO2；其中，所述钠盐为Na2CO3或Na2C2O4；所述含锰物质为MnO2、Mn2O3或MnCO3；按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:0.5～10；
b、前驱体的改性：将NaxMnO2与盐酸混合，搅拌反应10～300min，过滤，洗涤，干燥，得到离子筛型钠离子吸附剂；其中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
2.根据权利要求1所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：所述NaxMnO2的粒度不超过200μm；优选所述钠盐和含锰物质的粒度都不超过200μm。
3.根据权利要求1或2所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：a步骤中，按摩尔比，钠盐中的钠:含锰物质中的锰＝1:1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：a步骤中，于800℃煅烧5h；b步骤中，搅拌20min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：b步骤中，所述盐酸的浓度为0.1～2mol/L，优选盐酸的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1～5任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：b步骤中，NaxMnO2的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05～0.1mol。
7.除去氯化锂中杂质钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)蒸发析钠：将氯化锂溶液蒸发析钠后，过滤，得蒸发析钠滤液；
2)吸附除钠：在蒸发析钠滤液中加入权利要求1～6任一项所述的离子筛型钠离子吸附剂，搅拌，控制蒸发析钠滤液温度为20～100℃，pH为6～12，搅拌速率为100～800r/min，反应1～8h，过滤，滤液即为除钠后的氯化锂溶液，其中，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:35～50。
8.根据权利要求7所述的离子筛型钠离子吸附剂，其特征在于：步骤2)中，控制蒸发析钠滤液温度为80℃，pH为7～11，搅拌速率为300r/min，按质量比，蒸发析钠滤液中的钠离子:离子筛型钠离子吸附剂＝1:40。
9.根据权利要求7或8所述的除去氯化锂中杂质钠的方法，其特征在于：还包括步骤3)，所述步骤3)为吸附剂的再生：将步骤2)过滤后的滤渣洗涤后，与盐酸混合，搅拌10～300min，过滤，洗涤，干燥，即得可再次使用的离子筛型钠离子吸附剂；其中，盐酸的浓度为0.1～2mol/L，离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.01～0.1mol。
10.根据权利要求9所述的除去氯化锂中杂质钠的方法，其特征在于：步骤3)中，搅拌60min；盐酸的浓度为0.5mol/L，离子筛型钠离子吸附剂的质量:盐酸的物质的量＝1g:0.05mol。
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