CN105823831A - 一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，水产品接触材料洗净，晒干后称重，在浸泡液中浸泡，备用；在浸泡液中加入萃取剂，萃取完成后收取萃取层蒸发，置于样品瓶内备用；样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果。本发明使用的毛细管电色谱分离度更好，DAP和DCHP能很好的分离开来，且需要的样品量很少，具有良好的线性关系，回收率和灵敏度较高，稳定性和重现性较好，方法快速、准确，操作方便，能满足水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量日常检测需要，七种PAEs的回收率在81.8%–115.1%之间，相对标准偏差（RSD）在2.9%–9.7%之间。

Description

一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法
技术领域
本发明涉及水产品中有害化学成分分析测定技术领域，具体涉及一种高效、快捷、精确测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法。
背景技术
浙江省对于海洋水产品的需求量很大，传统的海洋风味水产品(如香酥带鱼、烤鳗、烤鱿鱼丝等)多采用蒸煮袋真空包装加高温高压杀菌技术来达到长货架期的目的，海洋水产食品直接接触的包装材料所含的有害物质已成为水产食品污染的重要来源。近几年，美国和欧盟等发达国家与组织对食品接触材料的安全性越发重视，并且制定了相关法律和标准来限定接触材料中有害物质的迁移量。欧盟定期发布预警通报，并采取了一些强制措施(如拒绝进口等)，对我国出口贸易形象和企业的经济贸易造成了巨大损失。在众多通报中关于食品接触材料中偶氮染料(芳香胺)和“塑化剂”(邻苯二甲酸酯)的迁移量是被通报最为频繁的对象之一。
邻苯二甲酸酯(phthalicacidester,PAE)，通常以液态存在，挥发性很低，有特殊气味，溶于大多有机溶液，有毒。邻苯二甲酸酯类物质，主要添加到聚氯乙烯塑料中，令塑胶由硬变软，起到增塑剂的作用，在日常生活中应用十分广泛，容易与消费者接触。邻苯二甲酸酯是一种类环境激素，其作用相当于雌性激素，当人类摄入一定量，就能干扰内分泌，对人类的影响主要在于使其精子数量和精液量减少，精子的形态异常且运动能力低下，严重时造成不孕不育。塑料制品中邻苯二甲酸酯容易在特定条件下往与之接触的食品中迁移，从而危害人们的健康。迁移是指在特定条件下，有毒有害物质从水产品接触材料中溶出，污染与之接触的水产品，危害食用者的健康。现在，许许多多的材料用于食品包装，这些材料中的有害物质(例如邻苯二甲酸酯)是否会发生迁移而危害健康，已经受到社会各界的密切关注。
邻苯二甲酸酯是一种环境内分泌干扰物。美国环境保护署(EnvironlnentalProtectionAgency,EPA)将DMP,DEP,DBP,DNOP,DEHP和BBP6种邻苯二甲酸酯类化合物列为重点污染物。欧盟颁布法令规定，进口至其市场的食品接触材料中DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP和DNOP等6种邻苯二甲酸酯含量不得超出其限量(0.1％)。同时欧盟规定，邻苯二甲酸酯每人每天的全部耐受量为0.3mg/kg体重每天。英国农渔食品部则规定DEHP,DBP和DEP的每日耐受量分别为0.05mg/kg，0.05mg/kg和0.2mg/kg体重每天。而世界卫生组织(theWorldHealthOrganization,简称WHO)规定DEHP在饮用水中的最高浓度为0.008mg/L。
我国食品添加剂相关标准GB9685–2008中规定，DEHP、DINP、DBP可以按生产需要使用量用在塑料(PE、PP、PS、AS、ABS、PA、PET、PC、PVC)、涂料、橡胶、黏合剂生产中，但这些材料不得接触油脂性食品与婴幼儿食品，且特定迁移量/最大残留量(SML)分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg，DIBP在PVC中最大使用量为10％。邻苯二甲酸酯检测标准GB/T21911–2008规定：邻苯二甲酸酯在油性食品中的检出限为1.5mg/kg，非油性食品中的检出限为0.05mg/kg。
目前我国的相关标准中，对于人们日常生活中常接触到的食品中相关增塑剂含量的限量不明确，例如塑料桶装食用油，塑料包装的油炸食品等。解决增塑剂的污染问题对于食品安全有重大裨益。
较早的检测邻苯二甲酸酯的方法有滴定法、薄层色谱法和分光光度法等，后来出现的气相色谱、液相色谱和色谱质谱联用技术一直广泛被使用，近年来又出现了如超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)等新技术。但是使用较多的还是气相色谱、液相色谱以及色谱质谱联用。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有检测邻苯二甲酸酯的方法过程繁琐、不易进行，分离时间长，适用性窄，精度不高的缺陷而提供一种高效、快捷、精确测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：
1)水产品接触材料洗净，晒干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照1g接触材料/240-260mL浸泡液的比例在浸泡液中浸泡，密封后放入92-98℃水浴中，时间2-4h，冷却备用；
2)取步骤1)得到的浸泡液，加入萃取剂，放置于多管涡旋振荡器内进行震荡萃取，转速800-2000rpm，萃取时间10-25min，萃取完成后收取萃取层蒸发，定容至2mL，过0.22μm滤膜，置于样品瓶内备用；
3)取步骤2)得到的样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果。在本技术方案中，毛细管电色谱理论知识、色谱柱与仪器应用在近些年来得到了长远的发展，在国内也越来越多的课题开始用毛细管电色谱进行分离检测，是未来检测技术的一个趋势，毛细管电色谱分离度更好，DAP和DCHP能很好的分离开来，且需要的样品量很少。该方法具有良好的线性关系，回收率和灵敏度较高，稳定性和重现性较好，方法快速、准确，操作方便，能满足水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量日常检测需要。
作为优选，步骤1)中浸泡液为含质量分数为0.3-0.5％的柠檬酸水溶液。
作为优选，步骤2)中萃取剂为四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚的混合液，其中，四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚体积比为1：3：2。
作为优选，加压毛细管电色谱仪的色谱柱的型号为EP–100–20/45–3–C18。
作为优选，加压毛细管电色谱仪的设置条件为流动相：异丙醇：缓冲液为9：1；检测器：紫外检测器；波长：270-290nm；流速：0.02-0.05mL/min；柱温：室温；外加电压：-10kV。
作为优选，流速为0.04mL/min。
作为优选，波长为285nm。
作为优选，萃取剂的加入量为45-65mL。
作为优选，缓冲液的加入量为50mmol/L，缓冲液为磷酸氢二钾–磷酸二氢钠缓冲溶液，pH＝7.1。
本发明的有益效果：本发明使用的毛细管电色谱分离度更好，DAP和DCHP能很好的分离开来，且需要的样品量很少，具有良好的线性关系，回收率和灵敏度较高，稳定性和重现性较好，方法快速、准确，操作方便，能满足水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量日常检测需要，七种PAEs的回收率在81.8％–115.1％之间，相对标准偏差(RSD)在2.9％–9.7％之间。
附图说明
图1是实施例3测得的pCEC图。
图中，1为DHP的峰。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
TriSepTM–2100加压毛细管电色谱仪(上海通微分析技术有限公司)；毛细管电色谱柱EP–100–20/45–3–C18：内径100μm，有效柱长20cm，填料粒径3μmODS；D2F6020型真空干燥箱(宁波江南仪器厂)，超声波清洗器，EYELA旋转蒸发仪(日本东京理化器械株式公社)。甲醇为高效液相色谱级，购置于美国Tedia公司；邻苯二甲酸酯标准品(DMP、DEP、DPP、DAP、DCHP、DHP、DOP)纯度>97.5％，购置于德国Dr.EhrenstorferGmbH公司；实验用水均为去离子水。
实施例1
一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：
1)水产品接触材料洗净，晒干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照1g接触材料/240mL浸泡液的比例在浸泡液中浸泡，密封后放入92℃水浴中，时间2h，冷却备用；其中，浸泡液为含质量分数为0.3％的柠檬酸水溶液。
2)取步骤1)得到的浸泡液，加入萃取剂，放置于多管涡旋振荡器内进行震荡萃取，转速800rpm，萃取时间10min，萃取完成后收取萃取层蒸发，定容至2mL，过0.22μm滤膜，置于样品瓶内备用；其中，萃取剂为四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚的混合液，其中，四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚体积比为1：3：2；萃取剂的加入量为45mL；
3)取步骤2)得到的样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果；加压毛细管电色谱仪的色谱柱的型号为EP–100–20/45–3–C18。
加压毛细管电色谱仪的设置条件为流动相：异丙醇：缓冲液为9：1；检测器：紫外检测器；波长：270nm；流速：0.02mL/min；柱温：室温；外加电压：-10kV；缓冲液的加入量为50mmol/L，缓冲液为磷酸氢二钾–磷酸二氢钠缓冲溶液，pH＝7.1。
实施例2
一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：
1)水产品接触材料洗净，晒干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照1g接触材料/250mL浸泡液的比例在浸泡液中浸泡，密封后放入95℃水浴中，时间3h，冷却备用；其中，浸泡液为含质量分数为0.4％的柠檬酸水溶液。
2)取步骤1)得到的浸泡液，加入萃取剂，放置于多管涡旋振荡器内进行震荡萃取，转速2000rpm，萃取时间25min，萃取完成后收取萃取层蒸发，定容至2mL，过0.22μm滤膜，置于样品瓶内备用；其中，萃取剂为四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚的混合液，其中，四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚体积比为1：3：2；萃取剂的加入量为65mL；
3)取步骤2)得到的样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果；加压毛细管电色谱仪的色谱柱的型号为EP–100–20/45–3–C18。
加压毛细管电色谱仪的设置条件为流动相：异丙醇：缓冲液为9：1；检测器：紫外检测器；波长：290nm；流速：0.05mL/min；柱温：室温；外加电压：-10kV；缓冲液的加入量为50mmol/L，缓冲液为磷酸氢二钾–磷酸二氢钠缓冲溶液，pH＝7.1。
实施例3
一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：
1)市场买回来的聚氯乙烯食品接触材料洗净，晒干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照1g接触材料/260mL浸泡液的比例在浸泡液中浸泡，密封后放入98℃水浴中，时间4h，冷却备用；其中，浸泡液为含质量分数为0.5％的柠檬酸水溶液。
2)取步骤1)得到的浸泡液，加入萃取剂，放置于多管涡旋振荡器内进行震荡萃取，转速1800rpm，萃取时间20min，萃取完成后收取萃取层蒸发，定容至2mL，过0.22μm滤膜，置于样品瓶内备用；其中，萃取剂为四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚的混合液，其中，四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚体积比为1：3：2；萃取剂的加入量为50mL；
3)取步骤2)得到的样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果；加压毛细管电色谱仪的色谱柱的型号为EP–100–20/45–3–C18。
加压毛细管电色谱仪的设置条件为流动相：异丙醇：缓冲液为9：1；检测器：紫外检测器；波长：285nm；流速：0.04L/min；柱温：室温；外加电压：-10kV；缓冲液的加入量为50mmol/L，缓冲液为磷酸氢二钾–磷酸二氢钠缓冲溶液，pH＝7.1。见图1。
本发明对不同浓度的DMP，DEP，DPP，DAP，DCHP，DHP和DOP的标准溶液进行检测，其线性关系和检出限如表1所示。
表1七种邻苯二甲酸酯的线性和定量限(LOQ)
本发明进行空白加标回收实验和精密度(RSD)试验。即在空白样品中添加三个不同浓度的PAEs混合标准溶液，做回收率实验，同时每个添加浓度平行重复3次，计算回收率和相对标准偏差，结果见表2。七种PAEs的回收率在81.8％–115.1％之间，相对标准偏差(RSD)在2.9％–9.7％之间。说明本发明精密度和准确度较好，符合分析要求，可以用于此7种PAEs的检测分析。
表2七种邻苯二甲酸酯的加标回收率和精密度
本发明对从市场上买回来的几个聚氯乙烯水产品接触材料的PAEs迁移量进行研究，可以利用加压毛细管电色谱法从其中一种接触材料中检测到DHP，说明DHP可以从水产品接触材料迁移至浸泡液中。以DHP为例研究聚氯乙烯接触材料中PAEs的迁移规律。在不同的温度与浸泡条件下，用本发明检测方法对其迁移量进行测定，可以得到浸泡时间与迁移量的关系曲线图。在3组不同温度条件下的模拟迁移结果如下所示：
迁移量计算公式：
实施例3从市场买回来的聚氯乙烯食品接触材料中有一种检测出有DHP的迁移，检出浓度为3.590mg/L，浸泡液为200mL，浓缩100倍，聚氯乙烯接触材料重1.47g，按照以上公式得到其迁移量为4.88mg/kg。

Claims (9)

1.一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）水产品接触材料洗净，晒干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照1g接触材料/240-260mL浸泡液的比例在浸泡液中浸泡，密封后放入92-98℃水浴中，时间2-4h，冷却备用；
2）取步骤1）得到的浸泡液，加入萃取剂，放置于多管涡旋振荡器内进行震荡萃取，转速800-2000rpm，萃取时间10-25min，萃取完成后收取萃取层蒸发，定容至2mL，过0.22μm滤膜，置于样品瓶内备用；
3）取步骤2）得到的样品用加压毛细管电色谱仪进行检测，并计算结果。
2.根据权利要求1所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤1）中浸泡液为含质量分数为0.3-0.5%的柠檬酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤2）中萃取剂为四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚的混合液，其中，四氢呋喃、正己烷与甲基叔丁基醚体积比为1：3：2。
4.根据权利要求1所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，加压毛细管电色谱仪的色谱柱的型号为EP–100–20/45–3–C18。
5.根据权利要求1所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，加压毛细管电色谱仪的设置条件为流动相：异丙醇：缓冲液为9：1；检测器：紫外检测器；波长：270-290nm；流速：0.02-0.05mL/min；柱温：室温；外加电压：-10kV。
6.根据权利要求5所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，流速为0.04mL/min。
7.根据权利要求5所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，波长为285nm。
8.根据权利要求1所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，萃取剂的加入量为45-65mL。
9.根据权利要求5所述的一种测定水产品接触材料中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，缓冲液的加入量为50mmol/L，缓冲液为磷酸氢二钾–磷酸二氢钠缓冲溶液，pH＝7.1。
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