CN105810972A - 一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于质子交换膜燃料电池技术领域,主要是涉及质子交换膜燃料电池的金属双极板表面改性的方法。一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:对304不锈钢板先进行表面预处理,再采用酸处理、热处理、电化学处理,得到改性后的不锈钢双极板。本发明可提高改性后的双极板表面耐腐蚀性和导电性。
Description
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池技术领域,主要是涉及质子交换膜燃料电池的金属双极板表面改性的方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(ProtonExchangeMembraneFuelCell,PEMFC),是以氢气为阳极燃料,空气或氧气为阴极燃料,全氟磺酸型固体聚合物为电解质,在纯Pt或Pt/C系列催化剂作用下,通过电极反应将储存在燃料中的化学能直接转变成电能的装置。质子交换膜燃料电池不仅具有一般电池的无污染、高效率、无噪声等优点,还具有工作温度低(一般为60-100℃)、功率密度高(0.6~1.0kW/L))、启动快(数秒)等优点,具有广阔的应用前景,成为世界各国的研究热点之一。
一个质子交换膜燃料电池本体是由若干个单电池组成的,单电池主要由膜电极和双极板组成。双极板是PEMFC电池的关键组件,在PEMFC中,双极板起支撑膜电极、分隔氧化剂和还原剂、收集电流等作用。其成本占据整个电池成本的40~60%,质量占据整个电池重量的80%,因此,降低双极板成本以及提高性能是我们所面临的重大问题。
近年来常见的双极板材料主要有石墨材料、金属及其表面改性材料、复合材料等。石墨材料是应用最广泛的双极板材料,传统的石墨材料具有良好的导电和导热性且在电池环境中的耐腐蚀性能良好,因此被广泛应用于双极板材料。但是石墨为多孔材料,且其脆性很大,为保证双极板的致密性和强度,其最小板厚不得低于5mm,导致整个电池的质量和体积过大,同时其加工工艺复杂,并且没有很好的降低成本,限制了石墨板在电池中的实际应用。金属材料与石墨相比具有更好的导电和导热性能;金属气密性更好,能更好的阻隔氧化剂和还原剂;同时金属材料的冲压性能和机械加工性能更加优异。但是在酸性的PEMFC环境中,金属会缓慢的发生电化学腐蚀,表面逐渐形成一层金属钝化膜,导致接触电阻的增加,同时腐蚀的金属阳离子会通过扩散层到达催化层,毒化催化剂影响催化性能,降低电池性能;金属阳离子也会随水一起扩散进入电解质膜,这些金属阳离子可以透过质子交换膜,从而导致质子的交换性能降低。复合材料具有成本低、质量轻、易加工等特点,分为金属基复合材料和石墨基复合材料。石墨基复合材料是将石墨或者碳粉与聚合物树脂混合均匀,采用压模或注模加工成型,再进行碳化、石墨化、气相沉积的过程。这种材料质量轻、易于加工且不会污染电极。金属复合基双极板综合了不锈钢、多孔石墨、聚碳酸酯塑料等多种材料的优点,采用很薄的金属材料作为分隔板,一般为0.1~0.2mm,边框用碳酸酯等,减轻总质量,用注塑等方法制备多孔石墨板作为流场板,该材料结合了金属和石墨的优点,提高了电池的功率密度。复合材料虽然具有良好的耐腐蚀性,但其导电性能差,不能满足电池的工作环境要求,同时机械性能差不能满足商业化生产。
金属材料具有高的机械强度、气密性好、导电导热性能好并且易于加工,是实现产业化生产所最具潜力的双极板材料,但综合前面的介绍,金属材料直接应用于双极板都会存在耐腐蚀性和接触电阻的问题,因此,采用金属制备双极板必须克服两个问题:一是金属板在PEMFC工作条件下的耐腐蚀性问题;二是金属板与气体扩散层之间的接触电阻。这是解决金属作为双极板的关键所在。利用表面改性技术在金属表面引入一层具有良好耐腐蚀性和导电性的膜层是常见的解决方法。
前期有研究人员采用酸处理-热处理-电化学处理的工艺对Fe-Cr-Ni合金进行表面处理,改性后的合金表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高。黄凯凯等也采用此复合处理工艺对304不锈钢进行处理,改性后的不锈钢其腐蚀电流密度为3.0×10-7A.cm-2,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为10.11mΩ.cm2,但其表面膜厚达到30nm左右,且膜层不够致密。
发明内容
本发明的目的是提供一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,可提高改性后的双极板表面耐腐蚀性和导电性。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是,一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:对304不锈钢板(市面上购买的304不锈钢板)先进行表面预处理,再采用酸处理、热处理、电化学处理(表面处理工艺进行处理),得到改性后的不锈钢双极板(在304不锈钢表面生成几个纳米厚的致密的耐腐蚀性导电薄膜,其表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高)。
上述表面预处理工艺为:首先将市面上购买的304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
上述酸处理条件为:将表面预处理后的试样在混合酸(混合酸中HNO3:HCl:HF的体积比=12:2:1)溶液中处理10min,取出后放在30wt%HNO3中钝化5min,得到酸处理后的试样;混合酸溶液中酸和水的体积百分比为27%~33%。
上述热处理条件为:酸处理后的试样放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到220~270℃,保温2~5h后随炉冷却,得到热处理后的试样。
上述电化学处理条件为:采用三电极体系,使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境(0.5MH2SO4+2ppmHF)中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理2~10h,得到改性后的不锈钢双极板。
上述三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE)。
与现有的表面镀膜技术相比,本发明的有益效果是:采用的复合处理工艺(酸处理、热处理和电化学处理)是在金属表面原位生成一层保护膜,避免了表面镀膜工艺中膜层缺陷,膜基结合力差,易脱落等问题;经过优化后的复合工艺处理的试样表面膜层很薄并且致密;经过复合工艺处理后的试样,在模拟电池环境中的腐蚀电流密2.8×10-8A.cm-2,见图2b所示,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为4.29mΩ.cm2,见图2c所示,与之前处理的结果相比,电流密度降低一个数量级,接触电阻由之前的10.11mΩ.cm2降为现在的4.29mΩ.cm2;基体材料为304不锈钢,价格便宜,易加工;本发明的处理工艺简单、易操作。经过复合工艺处理后的304不锈钢双极板,其表面耐腐蚀性和导电性得到了提高,性能满足PEMFC要求。
附图说明
图1a、图1b、图1c是不同浓度酸处理后试样的耐腐蚀性和导电性测试曲线图。其中,图1a是不同浓度酸处理后试样在模拟的PEMFC环境中的动电位极化曲线图。图1b是不同浓度酸处理后试样在模拟的PEMFC环境中的恒电位极化曲线图。图1c是不同浓度酸处理后试样表面接触电阻随压力变化关系图。
图2a、图2b、图2c是不同表面处理后试样的性能曲线图。其中,图2a是不同表面处理后试样在模拟的PEMFC环境中的动电位极化曲线图。图2b是不同表面处理后试样在模拟的PEMFC环境中的恒电位极化曲线图。图2c是表面处理后试样表面接触电阻随压力变化关系图。
图3是试样经过酸处理-热处理-电化学处理后的表面元素含量随深度变化的AES图。
图4a是试样经过酸处理-热处理-电化学处理后表面放大1K倍的FESEM图。
图4b是试样经过酸处理-热处理-电化学处理后表面放大10K倍的FESEM图。
图5a是试样经过酸处理-热处理-电化学处理后的表面O1s的XPS图。
图5b是试样经过酸处理-热处理-电化学处理后的表面Cr2p的XPS图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,包括如下步骤:
1)对304不锈钢板(市面上购买的304不锈钢板)先进行表面预处理:首先将市面上购买的304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
2)酸处理:
酸处理过程中采用不同浓度混合酸溶液处理表面预处理后的试样(304不锈钢试样)。分别配制4种不同浓度混合酸(HNO3:HCl:HF的体积比=12:2:1)溶液,混合酸与水的体积百分比分别为15%、30%、45%、60%。取4个经过表面预处理后的试样,分别放在相同体积的四种不同浓度的混合酸溶液中处理10min,取出后再分别放入相同体积的30wt%HNO3溶液中钝化5min,得到酸处理后的试样;
3)热处理:经过不同酸处理后的试样(4个)放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到250℃,保温2h后随炉冷却,得到热处理后的试样(或称酸处理-热处理后的试样)。
4)电化学处理:采用三电极体系,三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE);使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境(0.5MH2SO4+2ppmHF)中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理2h,得到改性后的不锈钢双极板(在304不锈钢表面生成几个纳米厚的致密的耐腐蚀性导电薄膜,其表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高)。
如图1是不同浓度酸处理后试样的耐腐蚀性和导电性测试,图中的1、2、3、4分别对应酸与水的体积百分比为15%、30%、45%、60%的混合酸处理后试样的性能曲线。
图1a是不同浓度酸处理后试样在模拟的PEMFC环境中的动电位极化曲线。
图1b是不同浓度酸处理后试样在模拟的PEMFC环境中的恒电位极化曲线。
图1c是不同浓度酸处理后试样表面接触电阻随压力变化关系图。
由图1,综合耐腐蚀性测试和接触电阻测试结果分析,曲线2同时具有较好的耐腐蚀性和导电性。即是酸处理过程中混合酸与水的体积百分比为30%时,试样的性能较好。因此选用混合酸与水的体积百分比为30%的混合酸处理试样,对每步处理后的试样进行性能分析。
对比例:第一个试样只进过酸处理,第二个试样经过酸处理、热处理,第三个试样经过酸处理、热处理、电化学处理。取3个经过表面预处理后的试样(预处理后的304不锈钢试样),放在浓度为(混合酸与水的体积百分比)为30%、相同体积的混合酸溶液中处理10min后取出放在30wt%HNO3溶液中钝化5min;经过酸处理后的试样放入管式炉进行热处理,热处理温度为250℃,保温时间为2h;酸处理-热处理后的试样放入0.5MH2SO4+2ppmHF的溶液中进行极化处理,极化时间为2h。
如图2是不同表面处理后试样的性能曲线图,图中a表示试样只进过酸处理,a-b表示试样经过酸处理-热处理,a-b-c表示试样经过酸处理-热处理-电化学处理。
图2a是不同表面处理后试样在模拟的PEMFC环境中的动电位极化曲线图。
图2b是不同表面处理后试样在模拟的PEMFC环境中的恒电位极化曲线图。
图2c是表面处理后试样表面接触电阻随压力变化关系图。
如图3是试样的AES曲线图,反映经过表面处理后试样表面元素含量随深度变化关系图。
如图4a、图4b是酸处理-热处理-电化学处理后试样表面FESEM图。
如图5a、图5b是酸处理-热处理-电化学处理后试样的表面XPS图。
由图2可知,试样经过酸处理-热处理-电化学处理(本发明的方法)后其腐蚀电流密度为2.8×10-8A.cm-2,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为4.29mΩ.cm2,其性能满足PEMFC工作环境要求;由图3可知,试样经过处理后表面形成膜层厚度约为5nm;由图4a、图4b表面FESEM图,经过表面处理后的试样表面膜层均匀致密;图5a、图5b可知,经过复合处理后试样表面主要形成一层Cr的氧化物。优化酸处理工艺后试样表面形成一层很薄并且致密的氧化膜,使得试样的耐腐蚀性和导电性得到很大提高。
实施例2:
一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,包括如下步骤:
1)对304不锈钢板(市面上购买的304不锈钢板)先进行表面预处理:首先将市面上购买的304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
2)酸处理:
取3个经过预处理后的304不锈钢试样,放在体积浓度为(混合酸与水体积百分比)为28%、相同体积的混合酸(混合酸中HNO3:HCl:HF的体积比=12:2:1)溶液中处理10min后取出放在30%HNO3溶液中钝化5min;
3)热处理:酸处理后的试样放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到230℃,保温4h后随炉冷却,得到热处理后的试样(或称酸处理-热处理后的试样)。
4)电化学处理:采用三电极体系,三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE);使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境(0.5MH2SO4+2ppmHF)中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理4h,得到改性后的不锈钢双极板(在304不锈钢表面生成几个纳米厚的致密的耐腐蚀性导电薄膜,其表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高)。
结果表明,试样具有较好的耐腐蚀性和导电性,其腐蚀电流密度为2.86×10-8A.cm-2,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为4.8mΩ.cm2,表面膜层薄且致密。。
实施例3:
一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,包括如下步骤:
1)对304不锈钢板(市面上购买的304不锈钢板)先进行表面预处理:首先将市面上购买的304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
2)酸处理:取3个经过预处理后的304不锈钢试样,放在体积浓度为(混合酸与水的体积百分比)为32%、相同体积的混合酸溶液中处理10min后取出放在30%HNO3溶液中钝化5min;
3)热处理:酸处理后的试样放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到270℃,保温2h后随炉冷却,得到热处理后的试样。
4)电化学处理:采用三电极体系,三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE);使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境(0.5MH2SO4+2ppmHF)中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理6h,得到改性后的不锈钢双极板(在304不锈钢表面生成几个纳米厚的致密的耐腐蚀性导电薄膜,其表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高)。
结果分析表明,试样具有较好的耐腐蚀性和导电性,其腐蚀电流密度为3.0×10-8A.cm-2,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为4.54mΩ.cm2,表面膜层薄且致密。
实施例4:
一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,包括如下步骤:
1)对304不锈钢板(市面上购买的304不锈钢板)先进行表面预处理:首先将市面上购买的304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
2)酸处理:
取3个经过表面预处理后的试样,放在体积浓度为(混合酸与水的体积百分比为)33%、相同体积的混合酸溶液中处理10min后取出放在30%HNO3溶液中钝化5min;
3)热处理:酸处理后的试样放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到220℃,保温5h后随炉冷却,得到热处理后的试样。
4)电化学处理:采用三电极体系,三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE);使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境(0.5MH2SO4+2ppmHF)中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理3h,得到改性后的不锈钢双极板(在304不锈钢表面生成几个纳米厚的致密的耐腐蚀性导电薄膜,其表面耐腐蚀性和导电性得到很大提高)。
结果分析表明,试样具有较好的耐腐蚀性和导电性。其腐蚀电流密度为3.2×10-8A.cm-2,压力为240N.cm-2时,不锈钢板与碳纸的接触电阻为5.26mΩ.cm2,表面膜层薄且致密。
本发明工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:对304不锈钢板先进行表面预处理,再采用酸处理、热处理、电化学处理,得到改性后的不锈钢双极板。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:所述表面预处理工艺为:首先将304不锈钢用激光切割的方法切割成25mm×25mm×2mm大小的试样,再将试样依次经过NO.80,180,400,600,800,1000,1200,1500的SiC砂纸打磨抛光;然后将抛光后的试样放入丙酮溶液中超声清洗30min后取出继续用去离子水超声清洗10min,清洗完后取出吹风吹干,得到表面预处理后的试样,备用。
3.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:所述酸处理条件为:将表面预处理后的试样在混合酸溶液中处理10min,取出后放在30wt%HNO3中钝化5min,得到酸处理后的试样;混合酸中HNO3:HCl:HF的体积比=12:2:1,混合酸溶液中酸和水的体积百分比为27%~33%。
4.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:所述热处理条件为:酸处理后的试样放入管式气氛炉中,管式气氛炉中通入N2气氛,升温到220~270℃,保温2~5h后随炉冷却,得到热处理后的试样。
5.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:所述电化学处理条件为:采用三电极体系,使热处理后的试样在模拟的PEMFC环境中,以0.6V(vs.SCE)电位极化处理2~10h,得到改性后的不锈钢双极板;所述模拟的PEMFC环境为:0.5MH2SO4+2ppmHF。
6.根据权利要求5所述的一种质子交换膜燃料电池的不锈钢双极板表面改性的方法,其特征在于:所述三电极体系为:待测样品为工作电极(WE),饱和甘汞电极(SCE)为参比电极(RE),Pt电极为辅助电极(CE)。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160727 |