CN105806798B - 一种利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，包括以下步骤：选取m组聚乙烯醇薄膜样品并在每组聚乙烯醇薄膜样品上任意地选取n个测试点，利用红外光谱仪测量每个测试点的透射红外光谱曲线并分别读取波长在916cm‑1和849cm‑1处的透过率值，将每个测试点在916cm‑1和849cm‑1处的透过率值转换为吸光度值并计算每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R，m≥3，n≥5，R＝A916/A849；计算m×n个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′，并利用R′计算所述聚乙烯醇薄膜样品对应的聚乙烯醇样品的不同等规度，间规立构度S＝60R′+7，全同立构度I＝59‑78R′，无规立构度A＝18.7R′+34。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇等规度测定的技术领域，更具体地讲，涉及一种利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)薄膜与其它塑料薄膜相比,具有优异的生物降解性并且无毒,它能被微生物分解为二氧化碳和水，并且降解速度快，降解彻底，是新一代环境友好型塑料薄膜材料，可彻底解决包装废弃物的处理问题。此外，聚乙烯醇薄膜还具有优异力学性和气体阻隔性；优异的耐油性和耐溶剂性；良好抗静电性能和防尘性能；优异的热封性能、印刷性和粘接性好等。由于PVA薄膜众多的优良特性，产品附加值高的,无论是原料选择,还是加工和消费过程,都没有或不释放任何有毒、有害物，有利于环保和实现绿色消费，属于环境友好产品，已被广泛应用于各个领域，市场十分广阔，因此已受到世界各发达国家的广泛重视。
聚乙烯醇PVA分子链与聚丙烯相似，是典型的立构规整性聚合物，根据PVA分子中羟基在空间分布位置的不同，PVA可分为全同(I-PVA)、间同(S-PVA)、无规(A-PVA)这三种立体结构，从立体化学的角度看，全同立构最规整，间同立构次之，无规立构的规整性最差。聚合物的立构规整性首先影响大分子堆砌的紧密程度和结晶能力，进而影响到密度、熔点、溶解性能和强度等一系列物理机械性能。立构规整度高的聚合物在强度和高弹性等方面都优于相应的无规聚合物，因而在工业上有更高的使用价值。聚乙烯醇立构规整度高，可提高结晶度和大分子之间的作用力，使其溶液的粘度大大增加，并在很大程度上提高其薄膜的强度。因此，等规度的大小直接影响聚乙烯醇成膜的生产过程和薄膜的性能。
聚乙烯醇的立构规整度主要通过核磁共振氢谱(1H-NMR)或碳谱(13C-NMR)和红外光谱(FTIR)等方法来测定。核磁共振氢谱或碳谱虽然是测试聚合物立构规整度最有效的方法，但仪器昂贵、操作复杂，测量周期长，不适应工业化大生产装置快速分析的要求。
因此，在实际应用中急需一种能够较为快速、准确地测定聚乙烯醇立构规整度的测定方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用红外光谱法并且能够高效、准确地快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法。
本发明提供了一种利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，所述方法包括以下步骤：
A、选取m组聚乙烯醇薄膜样品并在每组聚乙烯醇薄膜样品上任意地选取n个测试点，利用红外光谱仪测量每个测试点的透射红外光谱曲线并分别读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值，将每个测试点在916cm-1和849cm-1处的透过率值转换为吸光度值并计算每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R，其中，m≥3，n≥5，R＝A916/A849；
B、计算m×n个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′，并利用R′计算所述聚乙烯醇薄膜样品对应的聚乙烯醇样品的不同等规度，其中，间规立构度S＝60R′+7，全同立构度I＝59-78R′，无规立构度A＝18.7R′+34。
根据本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法的一个实施例，将聚乙烯醇样品制备得到的聚乙烯醇成膜溶液流延成膜并恒温干燥得到所述聚乙烯醇薄膜样品，其中，所述聚乙烯醇薄膜样品具有相同的厚度且不同聚乙烯醇薄膜样品之间的厚度差小于±5μm。
根据本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法的一个实施例，称取2.5g聚乙烯醇样品加入容器中，将容器固定并安装好搅拌装置和回流装置，量取50ml去离子水加入容器中，水浴加热至80～100℃并搅拌1～2小时使聚乙烯醇完全溶解，即得所述聚乙烯醇成膜溶液。
根据本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法的一个实施例，控制恒温干燥温度为40～100℃且干燥时间为2～6h。
根据本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法的一个实施例，控制红外光谱仪测量时的波长范围在500～4000cm-1进行背景扫描且扫描分辨率为2cm-1。
根据本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法的一个实施例，控制红外光谱仪测量时的环境温度为25±2℃且环境湿度≤60％。
与现有技术相比，本发明建立了快速、高效、准确的红外光谱法(FTIR)测定聚乙烯醇不同等规度的方法，测试仅需要3-4小时即可完成，可适应工业化大装置生产聚乙烯醇树脂的快速跟踪测试要求，可为生产应用及时提供聚乙烯醇树脂的不同等规度信息，具有简便、快速、高效和准确的优点。
附图说明
图1a、图1b和图1c分别示出了示例1中三组聚乙烯醇样品A中五个测试点的透射红外光谱图。
图2a、图2b和图2c分别示出了示例2中三组聚乙烯醇样品B中五个测试点的透射红外光谱图。
图3a、图3b和图3c分别示出了示例3中三组聚乙烯醇样品C中五个测试点的透射红外光谱图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
根据本发明的示例性实施例，所述利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法包括以下多个步骤。
步骤A：
选取m组聚乙烯醇薄膜样品并在每组聚乙烯醇薄膜样品上任意地选取n个测试点，利用红外光谱仪测量每个测试点的透射红外光谱曲线并分别读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值，将每个测试点在916cm-1和849cm-1处的透过率值转换为吸光度值并计算每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R，其中，m≥3，n≥5，R＝A916/A849。
在进行本步骤之前，还可以包括聚乙烯醇薄膜样品的制备步骤和红外光谱仪的检测步骤。
根据本发明，将聚乙烯醇样品制备得到的聚乙烯醇成膜溶液流延成膜并恒温干燥得到所述聚乙烯醇薄膜样品。优选地，所制备得到的聚乙烯醇薄膜样品具有相同的厚度且不同聚乙烯醇薄膜样品之间的厚度差小于±5μm，以减小测定误差。其中，控制恒温干燥温度为40～100℃且干燥时间为2～6h，以保证足够的干燥度。
在制备聚乙烯成膜溶液时，优选地采取以下步骤进行：称取2.5g聚乙烯醇样品加入容器中，将容器固定并安装好搅拌装置和回流装置，量取50ml去离子水加入容器中，水浴加热至80～100℃并搅拌1～2小时使聚乙烯醇完全溶解，即得所述聚乙烯醇成膜溶液。
根据本发明，在进行红外光谱测试之前，需要先检查测试环境的温度、湿度是否符合要求，最好在规定的恒温、恒湿条件下进行红外光谱测试，避免环境的不良影响。优选地，控制红外光谱仪测量时的环境温度为25±2℃且环境湿度≤60％。在红外光谱仪开机之后，还需检查仪器分辨率、信噪比是否达到厂家给定指标，需进行0％、100％透过率及背景噪音扫描，正常后可以进入下一步测试操作。
在测试时，控制红外光谱仪测量时的波长范围在500～4000cm-1进行背景扫描且扫描分辨率为2cm-1。即，对每个聚乙烯醇薄膜样品的每个测试点均进行上述透射红外光谱曲线的测定，直至获得透射红外光谱图。然后读取每个测试点的透射红外光谱曲线上波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值。再利用红外光谱仪的自带软件即将透过率值转化为相应的吸光度值，并通过波长在916cm-1和849cm-1处的吸光度值计算每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R＝A916/A849。由于发明人发现PVA在916cm-1和849cm-1处的吸收峰分别对应于亚甲基基团的摇摆运动和C-C键的伸缩振动并且其强度与PVA结晶区域和非晶区的立构规整性有关，因此本发明利用这两处吸收峰的吸光度比值R来计算PVA的立构规整度。为了尽可能保证测试结果的精度，应至少选择3个聚乙烯醇薄膜样品并在每个聚乙烯醇薄膜样品上至少选择5个测试点进行测定。
步骤B：
在获得每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R之后，再计算m×n个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′，并利用R′计算所述聚乙烯醇薄膜样品对应的聚乙烯醇样品的不同等规度，其中，间规立构度S＝60R′+7，全同立构度I＝59-78R′，无规立构度A＝18.7R′+34。
应理解，本发明详述的上述实施方式及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述实施例中具体的参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文实施例中的具体数值和具体步骤。
为了使本发明的目的、技术方案和效果更加具体清楚，下面将结合示例对本发明的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法作进一步说明。
示例1：
聚乙烯醇样品A(聚合度为1700，醇解度为98％)，通过核磁共振氢谱测试其间规立构度、全同立构度和无规立构度分别为20.7、40.1和39.2，下面利用本发明的方法进行聚乙烯醇样品A不同等规度的测定并与上述结果进行对比。
(a)聚乙烯醇样品A薄膜的制备：
(1)称取2.5g聚乙烯醇样品A加入100ml三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在铁架台上，安装好搅拌装置和回流装置。
(2)量取50ml去离子水加入三口烧瓶中，水浴加热至95℃并搅拌1小时使聚乙烯醇样品A完全溶解，即得聚乙烯醇样品A成膜溶液，将成膜溶液倒入培养皿中并在恒温箱中干燥，控制恒温箱温度为60℃且干燥时间为2小时，得到聚乙烯醇样品A的薄膜样品。
(b)薄膜样品的红外光谱测试：
(1)红外光谱分析采用美国NICOLET公司NICOLET-560FTIR型傅立叶变换红外光谱仪进行测试，测试环境温度为25±2℃，测试环境湿度≤60％。
(2)红外光谱仪开机，检查仪器分辨率、信噪比是否达到厂家给定指标，进行0％、100％透过率及背景噪音扫描，正常后进入下一步测试操作。
(3)设定红外光谱仪的波长范围在500～4000cm-1进行背景扫描，扫描分辨率为2cm-1；
(4)选取三组聚乙烯醇A的薄膜样品，分别在每组样品中任意选取5个测试点，将获得的薄膜样品依次放入红外光谱仪的样品槽中，对每个测试点测定透射红外光谱曲线，得到图1a至图1c的三张透射红外光谱曲线。
(5)读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值并转换成吸光度值，计算得到每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R＝A916/A849，之后将三组薄膜样品的共15个测试点的15组数据依次填入表中，具体参见表1。
(c)数据处理：计算得到15个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′为0.236，由此计算聚乙烯醇样品A的不同等规度：间规立构度S＝21.1，全同立构度I＝40.6，无规立构度A＝38.4。
该结果与核磁共振氢谱的测试结果相近，说明了本发明方法的有效性。
表1示例1中聚乙烯醇样品A的吸光度值和吸光度比值R
示例2：
将示例1中的聚乙烯醇样品A换成聚乙烯醇样品B(聚合度为1700，醇解度为99％)，，通过核磁共振氢谱测试其间规立构度、全同立构度和无规立构度分别为20.6、40.5和38.9。
利用同样的方法制备三组聚乙烯醇B的薄膜样品，分别在每组样品中任意选取5点并采用同样的方法进行透射红外光谱曲线的测定，得到图2a至图2c的三张透射红外光谱曲线。
读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值并转换成吸光度值，计算得到每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R＝A916/A849，之后将三组薄膜样品的共15个测试点的15组数据依次填入表中，具体参见表2。
计算得到15个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′为0.232，由此计算聚乙烯醇样品B的不同等规度：间规立构度S＝20.9，全同立构度I＝40.9，无规立构度A＝38.2。
该结果与核磁共振氢谱的测试结果相近，说明了本发明方法的有效性。
表2示例2中聚乙烯醇样品A的吸光度值和吸光度比值R
示例3：
将示例:1中的聚乙烯醇样品A换成聚乙烯醇样品C(聚合度为2400，醇解度为99％)，，通过核磁共振氢谱测试其间规立构度、全同立构度和无规立构度分别为19.6、42.3和38.1。
利用同样的方法制备三组聚乙烯醇C的薄膜样品，分别在每组样品中任意选取5点并采用同样的方法进行透射红外光谱曲线的测定，得到图3a至图3c的三张透射红外光谱曲线。
读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值并转换成吸光度值，计算得到每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R＝A916/A849，之后将三组薄膜样品的共15个测试点的15组数据依次填入表中，具体参见表3。
计算得到15个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′为0.200，由此计算聚乙烯醇样品C的不同等规度：间规立构度S＝19.0，全同立构度I＝43.4，无规立构度A＝37.6。
该结果与核磁共振氢谱的测试结果相近，说明了本发明方法的有效性。
表3示例3中聚乙烯醇样品A的吸光度值和吸光度比值R
综上所述，本发明建立了快速、高效、准确的红外光谱法(FTIR)测定聚乙烯醇不同等规度的方法，测试仅需要3-4小时即可完成，测试结果准确可靠，可适应工业化大装置生产聚乙烯醇树脂的快速跟踪测试要求，可为生产应用及时提供聚乙烯醇树脂的不同等规度信息，具有简便、快速、高效和准确的优点
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (6)
1.一种利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、选取m组聚乙烯醇薄膜样品并在每组聚乙烯醇薄膜样品上任意地选取n个测试点，利用红外光谱仪测量每个测试点的透射红外光谱曲线并分别读取波长在916cm-1和849cm-1处的透过率值，将每个测试点在916cm-1和849cm-1处的透过率值转换为吸光度值并计算每个测试点的透射红外光谱吸光度比值R，其中，m≥3，n≥5，R＝A916/A849；
B、计算m×n个测试点的平均透射红外光谱吸光度比值R′，并利用R′计算所述聚乙烯醇薄膜样品对应的聚乙烯醇样品的不同等规度，其中，间规立构度S＝60R′+7，全同立构度I＝59-78R′，无规立构度A＝18.7R′+34，
将聚乙烯醇样品制备得到的聚乙烯醇成膜溶液流延成膜并恒温干燥得到所述聚乙烯醇薄膜样品。
2.根据权利要求1所述的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇薄膜样品具有相同的厚度且不同聚乙烯醇薄膜样品之间的厚度差小于±5μm。
3.根据权利要求2所述的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，称取2.5g聚乙烯醇样品加入容器中，将容器固定并安装好搅拌装置和回流装置，量取50ml去离子水加入容器中，水浴加热至80～100℃并搅拌1～2小时使聚乙烯醇完全溶解，即得所述聚乙烯醇成膜溶液。
4.根据权利要求2所述的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，控制恒温干燥温度为40～100℃且干燥时间为2～6h。
5.根据权利要求1所述的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，控制红外光谱仪测量时的波长范围在500～4000cm-1进行背景扫描且扫描分辨率为2cm-1。
6.根据权利要求1所述的利用红外光谱法快速测定聚乙烯醇不同等规度的方法，其特征在于，控制红外光谱仪测量时的环境温度为25±2℃且环境湿度≤60％。
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