CN105800583B - 一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用 - Google Patents

一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于农业领域,具体涉及到一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用。以正磷酸的铵盐和钾盐为原料,在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下反应,获得平均聚合度为2‑20的低聚磷酸铵钾;其中,低聚磷酸铵钾中N:P2O5:K2O质量份数比=(1‑30):(2‑45):(1‑50)。所述低聚磷酸铵钾用于制备肥料中的应用。本发明制备方法所采用的主要原料是正磷酸盐,相比现有的的方法中主要原料是正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷,具有原料廉价,生产成本低的特点。同时采用的缩合剂能够促进正磷酸盐中的磷酸根转化成聚磷酸根,同时提供氮养分的原料,所得产品聚磷酸铵钾的平均聚合度为2‑20之间。

Description

一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用
技术领域
本发明属于农业领域,具体涉及到一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用。
背景技术
化肥是农业生产中的重要物资,是保证农作物提高产量的重要手段。在保证农作物正常需肥量的要求下,如何提高化肥的利用效率不仅关系到粮食的稳产高产,也关系到环境保护。固体化肥普遍利用率低,固体氮肥的利用率在20-50%之间,固体磷肥的利用率在10-25%之间,固体钾肥的利用率在40-70%之间。固体肥料利用率低的重要原因是当肥料施加到土壤中,土壤水份偏少时,肥料被土壤吸附,难以达到作物根部,氮肥会分解,部分分解物排放在大气中,是温室气体的来源之一,存在土壤的部分与磷肥和钾肥容易进入到地下水中,造成水系中的富营养化。这不仅浪费了大量的化肥,而且造成验证的环境问题。
以滴灌、喷灌为代表的水肥一体化施肥方式是提高肥料利用率的重要手段,开发出高品质,高浓度的液体肥料生产是水肥一体化发展的基础。液体肥料是将作物所需要的养分溶解或分散在水中,制备成液体形式。作物吸收的各种养分都是通过根系和叶面吸收,其中根部体系是最重要的吸收方式,而所有的养分被根系吸收和传导,必需以水作为介质。水份的存在将显著提高肥料的利用率,可以达到90%以上,这是由于通过水肥一体,以少量多次的施肥方式,让肥料随着水份在土壤中均匀分布,通过作物叶面的蒸腾作用,土壤中的肥料随着水移动,养分大部分被作物吸收。
液体肥料具有生产费用低的特点,节支增产效果显著,施用方便迅速以及比例配置方便等特点而在国外广泛使用。国内对大量元素液体肥料的产品登记要求氮磷钾养分至少达到500g/L,常规肥料原料生产水不溶物的清液型液体肥料难以达到要求,为此开发出溶解度高,符合农作物需肥规律的液体复合肥是水肥一体化重要的具有现实意义。
有多篇文献报道了聚磷酸铵钾的制备方法。
文献(Uzbekskii Khimicheskii Zhurnal(1984),(3),63-64)公开了两步法制备聚磷酸铵钾的方法,首先将氯化钾加入到聚磷酸中,在250℃条件下融化,然后再50-60℃条件下通入氨气,并加入水制备出液体聚磷酸铵钾产品。US3723602公开了一种以聚磷酸铵为原料,在25-80℃条件下,向其水溶液中加入氯化钾或碳酸钾制备聚磷酸铵钾的方法。以上方法用聚合态磷酸盐为原料,制备相关的聚磷酸铵钾。
US3911086公开了一种制备平均聚合度大于50的聚磷酸铵钾方法,原料为正磷酸铵、二聚磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵、长链聚磷酸、磷酸二氢钾、碳酸钾和氯化钾,通入氨气的条件下,在200-400℃条件下,反应1-16h制备得到产品。文献(Journal ofAgricultural and Food Chemistry(1979),27(3),612-15)公开了用磷酸铵盐和钾盐混合在一起,加热到250-300℃,在通入氨气的条件下,反应3-16h,产品的磷含量较高,但是水溶性磷含量达到总磷含量的27%。用正磷酸或者低聚磷酸的铵盐和钾盐制备的聚磷酸铵钾聚合度大,产品的水溶性差。
US3347656公开了一种以氯化钾和磷酸在在260-315℃条件下反应,放出氯化氢气体,制备聚磷酸钾,降温至148-204℃,注入热水,在82℃条件下通入氨气,调节pH至中性,可以得到氮磷钾养分配比为1:6:3的液体肥料。US941334公开了氯化钾、磷酸和五氧化二磷在230-240℃条件下制备得到聚磷酸钾,然后通入冷水,在45-65℃条件下用氨气中和得到聚磷酸铵钾。以上方法中,所用的主要原料磷酸相比正磷酸盐成本高。
专利CN103787726A公开了一种多聚磷酸铵水溶性肥料及其制备方法,该方法将磷酸、尿素、硫酸钾、氯化锌、氯化铜、硼砂和五氧化二磷加入到反应釜在180-185℃反应30-45分钟,再升温至200-205℃反应1.5-2小时制得多聚磷酸铵。产品多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料,制备方法中用到原料成本较高的五氧化二磷。
发明内容
本发明的目的在于,开发出一种低成本的高溶解度聚磷酸铵钾及其制备方法,具体是以正磷酸的铵盐和钾盐为原料,在缩合剂存在条件下,制备出高水溶性的低聚磷酸铵钾。
为实现上述目的,本发明采用技术方案为:
一种低聚磷酸铵钾,以正磷酸的铵盐和/或钾盐为原料,在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下反应,获得平均聚合度为2-20的低聚磷酸铵钾;其中,低聚磷酸铵钾中N:P2O5:K2O质量份数比为1-30:2-45:1-50。所述正磷酸的铵盐和/或钾盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾中的一种或几种。
所述辅助的含氮养分的物料为氨水、氨气、氯化铵、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种,当缩合剂分解时候产生的氨不足以满足氮含量要求时,通过以上氮原料来补充复合肥中氮的含量,当添加氯化铵、碳酸氢铵和碳酸铵这三种原料时,会有氯化氢气体和二氧化碳气体产生,在制备过程中,采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为吸收液,不断收集排放的气体,从而尽可能减少它们在反应体系中的量,这是由于碳酸根与氯离子的盐溶解度低,会造成磷酸铵钾产品的整体溶解度降低。
所述辅助的含钾养分的物料氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。当体系中的钾养分不足以满足要求时,通过补充以上钾原料来满足要求,使用氯化钾、碳酸钾和碳酸氢钾这三种原料时,会有氯化氢气体和二氧化碳气体产生,在制备过程中,采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为吸收液,不断收集排放的气体,从而尽可能减少它们在反应体系中的量,这是由于碳酸根与氯离子的盐溶解度低,会造成磷酸铵钾产品的整体溶解度降低。
所述缩合剂为尿素和/或三聚氰胺,缩合剂与原料(折合成五氧化二磷)的物质的量比为(0.01-2.8):1。缩合剂的存在,会提高正磷酸盐在较低温度下条件下,原料尽可能的转化,提高平均聚合度,同时分解的尿素和三聚氰胺也是氮原料的重要来源。
一种低聚磷酸铵钾的制备方法,以正磷酸的铵盐和/或钾盐为原料,在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下,80-500℃、60-500kPa的压力下反应0.1-20h,获得平均聚合度为2-20的低聚磷酸铵钾;其中,低聚磷酸铵钾中N:P2O5:K2O质量份数比为1-30:2-45:1-50。优选的反应条件为100-280℃、70-250kPa的压力下反应0.2-5h。
一种低聚磷酸铵钾的应用,所述低聚磷酸铵钾用于制备肥料中的应用;所述的肥料包括液体肥料和固体肥料。固体肥料可以直接施用,也可以再配置成液体样品。
作物除了需求量大的氮磷钾养分之外,对钙、镁、硫的三个中量元素和铁、锰、铜、锌、硼、钼的六个微量元素的吸收也是必不可少,然而这些元素的金属离子加入到溶液中时,易与磷酸根生成不溶性的盐,影响液体肥料的施用。聚磷酸根对这些金属离子具有很好的相容性,加入后液体肥料依旧保持良好的溶解状态。应用本发明制备的低聚磷酸铵钾液体肥料可以溶液钙、镁、二价铁、锰、铜、锌金属离子的总含量0-5g/L。应用本发明制备的低聚磷酸铵钾液体肥料对螯合态的钙、镁、二价铁、锰、铜、锌、钼和硼具有更好的相容性,螯合态的金属含量为0-60g/L,体系保持稳定的透明状态。
本发明公开的方法制备的低聚磷酸铵钾肥料施用方式包括基肥、追肥、叶面喷施、蘸根或种肥同播。所制备的低聚磷酸铵钾产品可以以固体形式施用,也可以以液体肥料形式施用,尤其适合以滴灌、喷灌为代表的水肥一体化施肥方式。
在本发明制备方法中,当添加氯化铵、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化钾、碳酸钾和碳酸氢钾这些原料时,需要进行对氯化氢和二氧化碳气体进行吸收,吸收液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
相对于现有技术,本发明的优点为:
本发明所公开的低聚磷酸铵钾及其制备与现有技术公开的方法不同,采用一锅法制备低聚磷酸铵钾,采用原料成本低的正磷酸铵盐或者钾盐为基础原料,加入缩合剂的条件下,制备平均平均聚合度为2-20之间的聚磷酸铵钾。
本发明的制备方法所采用的主要原料是正磷酸盐,相比报道的方法中主要原料是正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷,具有原料廉价,生产成本低的特点。
本发明采用缩合剂,促进正磷酸盐中的磷酸根转化成聚磷酸根,同时提供氮养分的原料。
本发明的低聚磷酸铵钾产品溶解度高,氮磷钾总养分在含量可以高于500g/L,可以满足国内大量元素肥料不低于500g/L含量的要求,而且可以根据作物需肥规律,调整氮磷钾原料的加入量,得到各种配比的液体复合肥。
本发明得到的低聚磷酸铵钾具有对中微量金属良好的相容性、良好的溶解度,并且本发明所得到的低聚磷酸铵钾既可以是固体形式,也可以是液体形式。
具体实施方式
以下用实例进一步说明本发明的内容。实施例中各原料均有市售。
低聚磷酸铵钾制备实例
实施例1
称取磷酸二氢铵100g(折合P2O5为61.9g,0.4359mol),尿素10g(0.1665mol),氢氧化钾10g(折合K2O为8.39g),加入到500mL三口烧瓶中,装上尾气吸收装置,吸收液为20%的硫酸溶液。反应物料混合10min,开启加热装置,温度达到并保持在200℃反应3h,降温40℃,测试pH值为5.5,添加4.2氨水(25%含量)调整pH至7.2,补加水50g搅拌,物料充分溶解,将溶液转移达250mL量筒中,用水洗反应瓶3次,每次6ml水,收集洗涤液到量筒中,补充水至溶液体积为150mL,为透明的溶液。
实施例2
称取磷酸二氢钾100g(折合P2O5为52.1g,0.3669mol),尿素1g(0.0167mol),氯化钾58g(折合K2O为36.37g),加入到500mL三口烧瓶中,装上尾气吸收装置,吸收液为10%的氢氧化钠溶液。反应物料混合10min后,开启加热装置,温度达到并保持在280℃反应8h,降温至60℃,添加35g氨水(25%含量)调整pH至7.5,补加水50g搅拌,物料充分溶解,将溶液转移达带刻度的烧杯中,用水洗反应瓶3次,每次10ml水,收集洗涤液到烧杯中,加入七水硫酸锌1.43g(折合成锌含量0.3g),七水硫酸亚铁1.56g(折合成铁含量为0.3g),四水八硼酸钠1.43g(折合成硼含量为0.3g)补充水至溶液体积为150mL,为透明的溶液。
实施例3
称取磷酸氢二铵1000g(折合P2O5为537.4g,3.839mol),称取磷酸二氢钾1000g(折合P2O5为521g,3.67mol),尿素20g(0.333mol),三聚氰胺20g(0.1587mol),碳酸氢钾2254g(折合K2O为1058.4g),加入到5000mL三口烧瓶中,装上尾气吸收装置,吸收液为30%的氢氧化钠溶液。反应物料混合10min后,开启加热装置,温度达到并保持在150℃反应1h,降温至40℃,添加10g氨水(25%含量)调整pH至7.5,补加水2500g搅拌,物料充分溶解,加入尿素2170g,将溶液转移达到烧杯中,用水洗反应瓶3次,每次100ml水,收集洗涤液,加入EDTA螯合锌66g,EDTA螯合铁6.9g,EDTA螯合锰30g,四水八硼酸钠65g,搅拌下补充水至溶液总体积为6.24L,为透明的溶液。
实施例4
称取磷酸二氢铵1000g(折合P2O5为619g,4.359mol),尿素200g(3.330mol),氯化钾600g(折合K2O为376.2g),氢氧化钾1446.92g(折合K2O为1205.7g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为20%氢氧化钠溶液。混合30min后,减压至90kPa,开启加热装置,体系保持在该压力下,升温至150℃并在该温度下反应1.5h,降温至30℃,加入水1800g搅拌,加入尿素2318g,搅拌后充分溶解,将溶液转移到出来,反应釜洗三次,每次用100ml水,收集洗涤液到到溶液剂,加入七水硫酸锌30g,EDTA螯合铁25g,EDTA螯合锰25g,四水八硼酸钠45g,EDTA螯合铜15g,搅拌下补加水让体积达到得到6.87L澄清溶液。
实施例5
称取磷酸二氢铵100g(折合P2O5为61.9g,0.4359mol),尿素40g(0.666mol),碳酸铵10g(0.0877mol),氯化钾50g(折合K2O为31.3g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为10%的氢氧化钾溶液。混合20min后,减压至80kPa,开启加热装置,保持压力,升温至120℃并在该温度下反应3h,降温至30℃,加入水100g搅拌,加入硝酸铵12g,搅拌后充分溶解,将溶液转移到500mL量筒中,反应釜洗三次,每次用7ml水,集洗涤液到量筒中,补充水至300ml,得到澄清溶液。
实施例6
称取磷酸二氢铵50g(折合P2O5为30.8g,0.2178mol),称取磷酸二氢钾50g(折合P2O5为26.05.g,0.1835mol;K2O为17.31g),尿素1g(0.0167mol),碳酸氢铵10g(0.1265mol),氯化钾30g(折合K2O为25.0g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为10%的氢氧化钾溶液。混合20min后,减压至75kPa,开启加热装置,保持该压力下,升温至300℃并在该温度下反应0.5h,降温至30℃,加入水100g搅拌,加入尿素5g,搅拌后充分溶解,将溶液转移到500mL量筒中,反应釜洗三次,每次用10ml水,收集洗涤液到量筒中,用20g氨水(25%)调节pH至6.6,补充水至300ml,得到澄清溶液。
实施例7
称取磷酸二氢铵1000g(折合P2O5为619g,4.359mol),尿素100g(1.665mol),氯化铵100g(1.87mol),氯化钾300g(折合K2O为250g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为水。混合20min后,减压至70kPa,开启加热装置,保持该压力下,升温至100℃并在该温度下反应1h,降温至30℃,加入水1000g搅拌,加入尿素50g,搅拌后充分溶解,将溶液转移到烧杯中,反应釜洗三次,每次用20ml水,收集洗涤液到补加水,加入EDTA螯合锌25g,EDTA螯合铁7g,EDTA螯合锰10g,四水八硼酸钠65g,五水硫酸铜10g,搅拌下补充水至溶液总体积为6.24L,为透明的溶液。得到2500mL澄清溶液。
实施例8
称取磷酸二氢铵1000g(折合P2O5为619g,4.36mol),尿素5g(0.083mol),氢氧化钾4900g(折合K2O为4086g),加入到高压釜中,通入氨气,混合30min后,开启加热装置,温度达到并保持在120℃,保持压力在220kPa,反应1h,降温至30℃,加入水4000g,并用水洗反应釜3次,每次200ml水,收集所有液体,在搅拌下加入尿素726g,待充分溶解,加入EDTA螯合锌70g,EDTA螯合铁100g,EDTA螯合锰80g,四水八硼酸钠110g,EDTA螯合铜20g,加水保持溶液总体积为12.38L。
实施例9
称取磷酸二氢铵1000g(折合P2O5为619g,4.359mol),尿素100g(1.665mol),碳酸氢铵200g(2.53mol),氯化钾300g(折合K2O为188.1g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为20%氢氧化钠溶液。混合20min后,减压至80kPa,开启加热装置,保持该压力下,升温至180℃并在该温度下反应2h,降温至30℃,得到白色固体物。
实施例10
称取磷酸二氢铵1000g(折合P2O5为619g,4.359mol),碳酸氢铵200g(2.53mol),氯化钾300g(折合K2O为188.1g),加入到密闭装置中,加入尾气吸收装置,尾气吸收液为20%氢氧化钠溶液。混合20min后,减压至80kPa,开启加热装置,保持该压力下,升温至180℃并在该温度下反应2h,降温至30℃,得到白色固体物。
物性测试
实施例11
氮含量测定
氮含量测试方法采用中华人民共和国农业行业标准NY/T2542-2014(肥料总氮含量的测定),含氮量的测定采用蒸馏-滴定法,以N%表示
N(%)=(V1-V2)*c1*0.01401*100/m
V1空白试验时,用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1测试试样时,用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1试样及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.01401氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m试料的质量,单位为克(g);
取平行结果的算术平均值作为测定结果,结果保留到小数点后两位。
实施例12
磷含量测定
磷含量测试方法采用中华人民共和国农业行业标准NY/T2541-2014(肥料磷含量的测定)。含磷量采用喹钼柠酮重量法,以P2O5(W%)的质量分数表示
W(%)=(m1-m2)*0.03207*250*100/(m*10)
m1试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m试料的质量的数值,单位为克(g);
0.03207磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数;
250/10肥料前处理定容后的体积与吸取测定用的体积之比;
取平行结果的算术平均值作为测定结果,结果保留到小数点后两位。
实施例13
钾含量测定
钾含量测试方法采用中华人民共和国农业行业标准NY/T2540-2014(肥料钾含量的测定),含钾量的测定采用重量法,以K2O(W%)的质量分数表示
W%=(m1-m0)V1*0.1314*100/(m*V2)
m1试液所得四苯硼酸钾沉淀的质量,单位为克(g);
m0空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量,单位为克(g);
V1试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);
0.1314四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;
M试样的质量,单位为克(g);
V2吸取的试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
取平行结果的算术平均值作为测定结果,结果保留到小数点后两位。
实施例14
平均聚合度测试
平均聚合度测试方法采用中华人民共和国化工行业标准HG/T2770-2008-工业聚磷酸铵,平均聚和度的测定采用电位滴定端基法,平均聚合度用二倍总含磷量与端基磷含量之比表示。
平均聚合度H=8m*W1/C*V*M
W1为总五氧化二磷的质量分数,单位为百分数(%);
V滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C滴定端基磷所消耗的氢氧化钠的浓度数值(mol/L);
m试料的质量数值,单位为克(g);
M五氧化二磷的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(M=70.97)。
实施例15
溶解度测试
对实施例9和实施例10得到样品进行了溶解度测试。
溶解度测试方法采用中华人民共和国化工行业标准HG/T2770-2008(工业聚磷酸铵)。溶解度的测定:称取20.000g的样品溶于10mL水中,将其置于25℃(±2℃)水浴锅中保温并搅拌20min,在高速离心机2000r/min的转速下旋转20min,管底有肥料未溶解(肥料溶解达到饱和),取2mL上清液于已烘干至恒重的称量瓶中,在110℃的烘箱中烘至恒重。
25℃溶解度p=(烘干后称量瓶加样品的质量-已烘干的称量瓶的质量)/吸取上清液的体积。
实施例16
pH测定
用pH计于20℃条件下测定相关溶液pH值。
实施例17
氯离子含量测试
采用中华人民共和国化工行业标准HG/T1117-2010(水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定)中的6,氯离子含量的测定自动电位滴定法。
称取试样0.1g-3g(精确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定。每个样品求5次平行试验的平均值。
表1实施例1-8的养分含量及物性参数表
表2实施例9、10的养分含量及物性参数表
通过实施例9和实施例10的比较,加尿素可以控制平均聚合度在20以下,溶解度达到195.2g/100g水,而相同条件下不加尿素的平均聚合度达到38.5,溶解度仅为18.7g/100g水。
实施例18田间肥效试验
供试肥料
肥料L1(实施例3),肥料L2(实施例4),肥料L3(实施例8),对照肥料样品1(固体肥,大量元素总含量68%,N:P:K含量比为12:16:40),对照肥料样品2(固体肥,大量元素总含量60%,N:P:K含量比为20:20:20),
供试作物
黄瓜Brassica campestris L.(品种:呱呱美)
试验方法
本试验在苏家屯史三家子村农户大棚进行,大棚土壤肥力中等,有机质含量3%左右,黄瓜于2014年12月12日移栽,苗床为1.5米×6.0米,每床2行,每行20株,棚内最高温度25~30℃,最低13~18℃。供试肥料L1、L2、L3和对照样品1、2均设3个剂量:8g/亩,16g/亩,24g/亩,试验每小区66m2,3次重复。试验共进行3次处理,试验2013年12月27日进行第一次处理,于2014年3月12日进行第二次处理,第一次处理方式为随水冲施,第二次滴灌冲施。每次处理后3天进行测产,并记载黄瓜的生长发育情况,试验结果利用DPS统计分析软件进行显著性分析。
表3.肥料L1、L2和L3对大棚黄瓜产量的影响试验结果(第一次处理后15天)
试验结果(表3)表明,液体肥料的肥效优于对照固体水溶肥。
表4.肥料L1、L2和L3对大棚黄瓜产量的影响试验结果(第二次处理后10天)
试验结果(表4)表明,液体肥料的肥效普遍优于对照固体水溶肥。

Claims (4)

1.一种低聚磷酸铵钾的制备方法,其特征在于:以正磷酸的铵盐和/或钾盐为原料,在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下,80-500℃、60-500kPa的压力下反应0.1-20h,获得平均聚合度为2-20的低聚磷酸铵钾;其中,低聚磷酸铵钾中N:P2O5:K2O质量份数比为1-30:2-45:1-50;
缩合剂为尿素和/或三聚氰胺,缩合剂与原料的物质的量比为0.01-2.8:1。
2.按权利要求1所述的低聚磷酸铵钾的制备方法,其特征在于:以正磷酸的铵盐和/或钾盐为原料,在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下,100-280℃、70-250kPa的压力下反应0.2-5h。
3.按权利要求1或2所述的低聚磷酸铵钾的制备方法,其特征在于:所述正磷酸的铵盐和/或钾盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾中的一种或几种。
4.按权利要求1或2所述的低聚磷酸铵钾的制备方法,其特征在于:所述辅助的含氮养分的物料为氨水、氨气、氯化铵、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种;辅助的含钾养分的物料为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106747676B (zh) * 2017-03-03 2021-02-05 深圳市芭田生态工程股份有限公司 聚磷酸硒铵复合肥及其制备方法
CN107677565A (zh) * 2017-10-31 2018-02-09 贵州开磷质量检测中心有限责任公司 一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法
CN109503236A (zh) * 2018-12-20 2019-03-22 四川大学 含螯合态中微量元素的水溶性聚磷酸铵及其制备方法
CN111232946B (zh) * 2020-03-20 2021-11-02 贵州川恒化工股份有限公司 一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法
CN113912423A (zh) * 2021-11-17 2022-01-11 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 app肥的连续生产方法及装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3347656A (en) * 1964-05-28 1967-10-17 Tennessee Valley Authority Production of potassium ammonium polyphosphate solution
US3432261A (en) * 1965-03-25 1969-03-11 Scottish Agricultural Ind Ltd Water-soluble polyphosphate and method of preparation
US3911086A (en) * 1971-02-04 1975-10-07 Tennessee Valley Authority Potassium ammonium polyphosphates

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3347656A (en) * 1964-05-28 1967-10-17 Tennessee Valley Authority Production of potassium ammonium polyphosphate solution
US3432261A (en) * 1965-03-25 1969-03-11 Scottish Agricultural Ind Ltd Water-soluble polyphosphate and method of preparation
US3911086A (en) * 1971-02-04 1975-10-07 Tennessee Valley Authority Potassium ammonium polyphosphates

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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一种制备磷酸铵钾固溶体肥料的新工艺;刘长有;《化工设计通讯》;20050930;第31卷(第3期);第19-23页

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