CN113912423A - app肥的连续生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种app肥的连续生产方法及装置，属于聚磷酸铵技术领域。方法包括：将磷酸二氢钾与尿素按质量比1：0.8‑1.2混合，再送至熔融反应釜加热至熔融，温度为130‑140℃，时间为20‑30分钟；将熔融料浆送至带式干燥机中进行反应，在带式干燥机的干燥段于150‑240℃反应1.5‑3.0h，在带式干燥机的冷却段将物料的温度降低至80℃以下；反应完成后，在带式干燥机的出料端将输出的片状物料向下敲碎并落入螺旋送料结构，螺旋送料结构上设有水冷夹套对物料进行冷却并送至粉碎结构，粉碎结构将物料粉碎至30目以下得到产品。本工艺可以连续生产，具有产品质量稳定、溶解度高和水不溶物的含量低等有益效果。
Description
技术领域
本发明属于聚磷酸铵技术领域，特别涉及一种app肥的连续生产方法及装置。
背景技术
磷酸一铵，又称为磷酸二氢铵，是一种白色的晶体，化学式为NH4H2PO4，加热会分解成偏磷酸铵(NH4PO3)，可用氨水和磷酸反应制成，主要用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也用于制药和反刍动物饲料添加剂。生产磷酸一铵的工艺主要是通过湿法磷酸净化，然后与氨中和到pH值为4.5时，离心过滤，然后取上清液进行浓缩结晶得到的固相产物就是工业磷酸二氢钾。磷酸二氢钾与尿素反应可得到聚磷酸铵，聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)，特别是在发达国家已得到广泛应用。20世纪70年代初，美国开发了用商品湿法磷酸(54％P2O5，质量分数)生产聚磷酸铵基础液体肥料，也就是将湿法磷酸浓缩成过磷酸，在管式反应器中与氨反应，生成高浓度聚磷酸铵，加水冷却生成品级为10-34-0的液肥产品。
聚磷酸铵盐相对于普通复合肥存在一个非常明显的不同点，就是它的粘度非常高，常规的生产方法（采用捏合机进行聚合，再采用喷雾干燥得到产品）无法实现工业化生产（产品质量不稳定，波动较大；粘度较大不便于输送与喷雾，喷雾干燥塔使用一段时间后就无法再使用）和无法实现连续化生产。
发明内容
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种app肥的连续生产方法及装置，不采用捏合机和喷雾干燥塔，可实现连续化生产且产品的质量更优。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例公开了一种app肥的连续生产方法，所述方法包括：将磷酸二氢钾与尿素按质量比1：0.8-1.2混合，再送至熔融反应釜加热至熔融，温度为130-140℃，时间为20-30分钟；然后将熔融料浆送至带式干燥机1中进行反应，在带式干燥机1的干燥段4于150-240℃反应1.5-3.0h，在带式干燥机1的冷却段5将物料的温度降低至80℃以下；反应完成后，在带式干燥机1的出料端将输出的片状物料向下敲碎并落入螺旋送料结构9，所述螺旋送料结构9上设有水冷夹套对物料进行冷却并送至粉碎结构，所述粉碎结构将物料粉碎至30目以下得到产品。
优选地，熔融料浆在干燥段4于220℃反应2.5h。
优选地，本发明实施例中的磷酸二氢钾与尿素的质量比为1：1。
优选地，本发明实施例中的熔融料浆通过布料结构2喷涂在带式干燥机1的进料端上，所述布料结构2能在垂直于带式干燥机1的进料方向上来回运动，物料在带式干燥机1上的喷涂厚度小于5mm。
另一方面，本发明实施例还提供了一种app肥的连续生产装置，包括配料仓、熔融反应釜、沿前后向设置的带式干燥机1、带式干燥机1的进料端正上方的布料结构2、带式干燥机1的出料端后上方且能上下运动的压碎结构3、压碎结构3正下方的螺旋送料结构9和与螺旋送料结构9的出料端连接的粉碎结构，所述配料仓通过输送带或溜槽与熔融反应釜连接，所述熔融反应釜通过带泵的管路与布料结构2连接，所述带式干燥机1沿物料的输送方向依次分为干燥段4与冷却段5，所述螺旋送料结构9的进料端位于压碎结构3的正下方且其外设有冷却夹套，所述压碎结构3和螺旋送料结构9均沿左右向设置。
具体地，本发明实施例中的熔融反应釜通过带柱塞泵的管路与布料结构2连接。
其中，本发明实施例中的带式干燥机1包括沿前后向设置的罐体6、罐体6内且上下并排设置的多层输送带和罐体6外且通过管路与罐体6连接的排湿风扇10，所述输送带沿前后向设置，相邻层的输送带的输送方向，相邻两层输送带的前后两端呈交错状使物料能输出至相邻下层的输送带，最下方的一层输送带为冷却段5且其上设有冷却机构，除最下方的一层输送带以外的其他输送带为干燥段4且其上设有加热机构，所述布料结构2设于罐体6内；所述螺旋送料结构9设于罐体6内，其出料端穿出罐体6，其进料端的上侧沿左右向设有条形进料口；所述条形进料口位于压碎结构3正下方且其上设有上大下小的进料斗。
具体地，本发明实施例中的带式干燥机1的换热面积大于200m2，所述加热机构为导热油加热结构。
优选地，本发明实施例中的布料结构2能左右向来回运动。
进一步地，本发明实施例中的熔融反应釜的数量至少为两个。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供了一种app肥的连续生产方法及装置，不采用捏合机和喷雾干燥塔，可实现连续化生产，具有产品质量稳定、溶解度高、水不溶物的含量低、反应与干燥均在带式干燥机中进行和产量大等（采用换热面积大于240m2的带式干燥机，年产量可达2万吨）等有益效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的app肥的连续生产装置的原理框图；
图2是本发明实施例提供的带式干燥机的结构示意图。
图中：1带式干燥机、2布料结构、3压碎结构、4干燥段、5冷却段、6罐体、7导热油、8冷却介质、9螺旋送料结构、10排湿风机。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
参见图1，实施例1公开了一种app肥的连续生产方法，该方法包括：将磷酸二氢钾与尿素按质量比1：0.8-1.2混合，再送至熔融反应釜加热至熔融（在熔融反应釜中的料浆基本无聚合度），温度为130-140℃，时间为20-30分钟。然后将熔融料浆送至带式干燥机1中进行反应，在带式干燥机1的干燥段4于150-240℃（这里的温度指的是导热油的温度，物料的实际温度较该温度要低）反应1.5-3.0h，在干燥段4具有两个作用：一是进行聚合反应，二是将产品的水分含量（原料中含有微量的水）降低至0.2%左右。在带式干燥机1的冷却段5将物料的温度降低至80℃以下（最好在50℃以上，降低冷却消耗，和便于压碎结构3将片状物料压碎和便于螺旋送料结构9在输送过程中将产品粉碎）,在冷却段5让反应后的熔融物料凝固得到片状物料。反应完成后，在带式干燥机1的出料端将输出的片状物料向下敲碎（如片状物料每输出3-5cm后向下压碎）并落入螺旋送料结构9。螺旋送料结构9上设有水冷夹套对物料进行冷却并送至粉碎结构，粉碎结构将物料粉碎至30目以下得到产品。
优选地，熔融料浆在干燥段4于220℃反应2.5h。
优选地，本发明实施例中的磷酸二氢钾与尿素的质量比为1：1。
优选地，本发明实施例中的熔融料浆通过布料结构2喷涂在带式干燥机1的进料端上，布料结构2能在垂直于带式干燥机1的进料方向上来回运动，物料在带式干燥机1上的喷涂厚度小于5mm，该厚度能让物料充分受热和充分反应并便于压碎结构3切断。
下面在，220℃（导热油）下，磷酸二氢钾与尿素按质量比1：1进行混合，每0.5h进行取样检测（于带式干燥机1的出料温度为80℃，继续冷却后各数据均有变化，本实施例不做讨论），其结果如表1和表2所示：
表1
表2
从表1和表2可以看出，反应时间在1.5h内基本无聚合率。在3小时内，聚合率随时间增加而增大。溶解度随时间的增加先增大后减小，在2.5h左右溶解度具有最大值。在3h内，pH值随时间的增加而增大且均在6-7之间。在3h内，N收率随时间的增加先增大后减小，在2.0h左右N收率具有最大值。从表2可以看出，在2.5h内铵N的变化不大且均为3%左右，在2.5h内缩二脲的变化不大且均为0.2%左右，在3h内水不溶物的变化不大且均为0.1%左右，在3h内水分含量变化不大且均为0.2%左右。另外，综合考虑，在2.5h时为最佳条件，具有最大的溶解度，次高的N收率，较高的聚合率，较高的pH值，较低的缩二脲，最低的水不溶物含量，符合要求的水分含量。
另外，从表1和表2可以看出，在适合条件下，本方法得到的产品的聚合率大于60%，溶解度大于40g，pH值为6.5-7.0接近中性，N收率达80%以上，铵N在3%左右（表示基本为无反应物残留），缩二脲的含量小于0.3%（表示基本无副反应发生），水不溶物的含量在0.1%左右（溶解性非常好，基本为全水溶），水分含量基本小于0.2%（干燥效果非常好，基本无板结的可能）。
于2020年8-9月分批次对本专利的方法进行验证，反应条件为：磷酸二氢钾与尿素按质量比为1：1，反应时间为2.5h，反应温度为220℃；其结果如表3所示：
表3
从表3可以看出，采用本发明的方法，产品的质量非常稳定，如聚合率在70.9%-71.4%内变化，溶解度在58.4-58.6g变化；而常规方法生产app肥时，聚合率的变化较大（在60-72%之间变化，产品的质量非常不稳定），溶解度的变化非常大（在35-60g之间变化）。
将本发明的方法与常规方法进行对比，本发明的反应条件为：磷酸二氢钾与尿素按质量比为1：1，在温度为130℃下熔融20分钟，在带式干燥机上反应时间为2.5h，反应温度为220℃。常规方法为：在捏合机中，温度为200℃，反应时间为2小时；反应完成后通过喷雾干燥塔得到产品，喷雾干燥塔的热风温度为120℃。其结果如表4所示：
表4
采用常规方法，喷雾完成后，喷雾干燥塔的内壁粘附有一层结垢物，生产几个批次后，喷雾干燥塔就无法再使用。从表4可以看出，采用本专利的方法，聚合率较常规方法稍高，溶解度较常规方法有明显提升，pH相对于常规方法更接近中性，缩二脲差不多，水不溶物相对于常规方法更低，水分含量相对于常规方法更低。综上，从产品的质量来说，采用本发明提供的方法制备的产品较常规方法制备的产品的质量好。
实施例2
参见图1-2，实施例2提供了一种app肥的连续生产装置，该装置包括配料仓（用于将磷酸二氢钾与尿素配比混合得到混合料）、熔融反应釜（为常规结构，将混合料加热至熔融状态使其充分混匀，其内设有搅拌器）、沿前后向设置的带式干燥机1（常规结构，具体可以采用上海敏杰机械有限公司的连续干燥机）、带式干燥机1的进料端正上方的布料结构2（用于将产品均匀布料在带式干燥机1的进料端，为常规结构）、带式干燥机1的出料端后上方且能上下运动的压碎结构3（向下顶压在片状物料上将片状物料切断）、压碎结构3正下方的螺旋送料结构9（送料与冷却）和与螺旋送料结构9的出料端连接的粉碎结构（用于粉碎，为常规结构）等。配料仓通过输送带或溜槽与熔融反应釜连接，熔融反应釜通过带泵的管路与布料结构2连接，带式干燥机1沿物料的输送方向依次分为干燥段4与冷却段5，螺旋送料结构9的进料端位于压碎结构3的正下方且其外设有冷却夹套，压碎结构3和螺旋送料结构9均沿左右向设置。
具体地，在本发明实施例中的熔融反应釜通过带柱塞泵的管路与布料结构2连接。
其中，参见图1，本发明实施例中的带式干燥机1包括沿前后向设置的罐体6（为卧式罐体结构）、罐体6内且上下并排设置的多层输送带（要求能输送熔融料）和罐体6外且通过管路与罐体6连接的排湿风扇10（用于排出湿气）等，输送带沿前后向设置，由最上方的一层输送带的前端或后端进行进料。相邻层的输送带的输送方向，相邻两层输送带的前后两端呈交错状使物料能输出至相邻下层的输送带，最下方的一层输送带为冷却段5且其上设有冷却机构（其内通入冷却介质8），除最下方的一层输送带以外的其他输送带为干燥段4且其上设有加热机构（其内通入导热油），布料结构2设于罐体6内。螺旋送料结构9设于罐体6内，其出料端穿出罐体6的左侧或右侧，其进料端的上侧沿左右向设有条形进料口。压碎结构3位于罐体6内且其位于最下方的一层输送带的后端（为带式干燥机1的输出端）的后上方。条形进料口位于压碎结构3正下方且其上设有上大下小的进料斗。由最下方的一层输送带的前端或后端进行进料。
另外，本发明实施例中的带式干燥机1还可以为其他结构，如罐体6内上下并排设有多层输送带；每条输送带的前部均设有加热机构为干燥段4（较长），其后部均设有冷却机构为冷却段5（较短）。每条输送带的后上方均设有一个压碎结构3，多个压碎结构3同步驱动。每条输送带的前端上方均设有一个布料结构2。每条输送带的后端（可穿出罐体6）对齐且其下方设有一个螺旋送料结构9用于同时收集多条输送带输出的产品。
其中，本实施例中的压碎结构3包括能上下运动的升降架（左侧或右侧穿出罐体6）、升降架下侧且沿左右向设置的切刀、罐体6内且用于引导升降架上下运动的导杆（竖向设置，升降架滑动设于其上）和罐体6外且用于驱动升降架上下运动的升降驱动机构（具体为气缸或丝杆升降结构）等，切刀位于相应输送带的后端的后上方且其下端能由片状物料的上方运动至片状物料的下方。
具体地，在本发明实施例中的带式干燥机1的换热面积大于200m2，加热机构为导热油加热结构。
优选地，在本发明实施例中的布料结构2能左右向来回运动。具体地，布料结构2包括能左右向运动的平移架、平移架上竖向设置的喷头、罐体1内且用于引导平移架左右运动的导杆（沿左右向设置，平移架滑动设于其上）、罐体6外且用于驱动平移架左右运动的平移驱动机构（气缸或偏心轮往复驱动结构等，为常规结构）和平移架与平移驱动机构之间的联动杆（穿过罐体6）等，喷头位于相应输送带端部的上方。
进一步地，在本发明实施例中的熔融反应釜的数量至少为两个，多个熔融反应釜以并联的方式设置以保证连续生产，如部分熔融反应釜进行熔融，另一部分熔融反应釜将熔融料浆送至布料结构2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.app肥的连续生产方法，其特征在于，所述方法包括：将磷酸二氢钾与尿素按质量比1：0.8-1.2混合，再送至熔融反应釜加热至熔融，温度为130-140℃，时间为20-30分钟；然后将熔融料浆送至带式干燥机(1)中进行反应，在带式干燥机(1)的干燥段(4)于150-240℃反应1.5-3.0h，在带式干燥机(1)的冷却段(5)将物料的温度降低至80℃以下；反应完成后，在带式干燥机(1)的出料端将输出的片状物料向下敲碎并落入螺旋送料结构(9)，所述螺旋送料结构(9)上设有水冷夹套对物料进行冷却并送至粉碎结构，所述粉碎结构将物料粉碎至30目以下得到产品。
2.根据权利要求1所述的app肥的连续生产方法，其特征在于，熔融料浆在干燥段(4)于220℃反应2.5h。
3.根据权利要求2所述的app肥的连续生产方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾与尿素的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的app肥的连续生产方法，其特征在于，所述熔融料浆通过布料结构(2)喷涂在带式干燥机(1)的进料端上，所述布料结构(2)能在垂直于带式干燥机(1)的进料方向上来回运动，物料在带式干燥机(1)上的喷涂厚度小于5mm。
5.app肥的连续生产装置，其特征在于，包括配料仓、熔融反应釜、沿前后向设置的带式干燥机(1)、带式干燥机(1)的进料端正上方的布料结构(2)、带式干燥机(1)的出料端后上方且能上下运动的压碎结构(3)、压碎结构(3)正下方的螺旋送料结构(9)和与螺旋送料结构(9)的出料端连接的粉碎结构，所述配料仓通过输送带或溜槽与熔融反应釜连接，所述熔融反应釜通过带泵的管路与布料结构(2)连接，所述带式干燥机(1)沿物料的输送方向依次分为干燥段(4)与冷却段(5)，所述螺旋送料结构(9)的进料端位于压碎结构(3)的正下方且其外设有冷却夹套，所述压碎结构(3)和螺旋送料结构(9)均沿左右向设置。
6.根据权利要求5所述的app肥的连续生产装置，其特征在于，所述熔融反应釜通过带柱塞泵的管路与布料结构(2)连接。
7.根据权利要求5所述的app肥的连续生产装置，其特征在于，所述带式干燥机(1)包括沿前后向设置的罐体(6)、罐体(6)内且上下并排设置的多层输送带和罐体(6)外且通过管路与罐体(6)连接的排湿风扇(10)，所述输送带沿前后向设置，相邻层的输送带的输送方向，相邻两层输送带的前后两端呈交错状使物料能输出至相邻下层的输送带，最下方的一层输送带为冷却段(5)且其上设有冷却机构，除最下方的一层输送带以外的其他输送带为干燥段(4)且其上设有加热机构，所述布料结构(2)设于罐体(6)内；所述螺旋送料结构(9)设于罐体(6)内，其出料端穿出罐体(6)，其进料端的上侧沿左右向设有条形进料口；所述条形进料口位于压碎结构(3)正下方且其上设有上大下小的进料斗。
8.根据权利要求7所述的app肥的连续生产装置，其特征在于，所述带式干燥机(1)的换热面积大于200m2，所述加热机构为导热油加热结构。
9.根据权利要求5所述的app肥的连续生产装置，其特征在于，所述布料结构(2)能左右向来回运动。
10.根据权利要求5所述的app肥的连续生产装置，其特征在于，所述熔融反应釜的数量至少为两个。
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