CN105798552B - 一种粉末冶金tc4钛合金螺栓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其采用惰性气体保护进行原料的混料，结合包套冷等静压处理、中温真空烧结处理、热挤压处理、真空去应力退火处理、热镦处理、固熔时效处理、机加工、表面喷砂处理等工艺，以及通过对各工艺温度的严格控制，制备得到全致密的细晶粉末冶金TC4钛合金螺栓。本发明粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，具有工艺流程短、能量消耗小、设备投入小等优点，制得的TC4钛合金螺栓具有成本较低，致密度高，抗拉强度及延伸率足，力学性能好，使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金材料成型技术领域，尤其涉及一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法。
背景技术
钛合金具有密度、强度高、抗疲劳好、抗腐蚀性能优异、无磁性等优点，适于用作螺栓材料。应用钛合金螺栓产生的减重效果，对提高飞机和航天器的推进力、增加行程、节省燃料、减少发射费用等都有重要意义。钛合金螺栓不仅在航空、航天领域具有旺盛的需求，而且由于其优异的抗腐蚀性能，在舰船制造（含潜艇等）以及石油、化工、轻工、电力、冶金等一些存在重腐蚀环境的工业领域都具有巨大的应用潜力。此外，钛合金螺栓还在生物医药及人体植入材料、高档民用生活品（如体育用品、装饰用品等）都有广泛的应用。
目前，钛合金螺栓制备采用的主要是铸锭冶金工艺，制备流程包括多次真空自耗熔炼、开坯锻造、下料、轧制、拉拔、螺栓成形等多道工艺。例如，中国发明专利公开的申请号为200710188543.0的一种紧固件用钛合金，其发明人赵永庆等采用多次真空熔炼制备铸锭，并结合高温锻造工艺，制备得到一种β钛合金螺栓材料，其成分为V 14-16%，Cr 2.5-3.5%，A1 2.5-3.5%，Sn 2.5-3.5%，Nb 0.5-5%, Zr 0.5-5%, Ta 0.1-1.5%，余量为Ti。再如，中国发明专利公开的申请号为200810150363.8的一种紧固件用β钛合金及制备方法，其发明人李金山等采用多次真空熔炼制备铸锭，采用锻造、轧制、固溶、时效等工艺，制备得到一种螺栓用β钛合金，其成分为Mo 4-7%、Nb 4-6.5%, Cr 3-5%, Ta 1-3%, Al 2-4%。还有，中国发明专利公开的申请号为201010571057.9的航空紧固件用钛合金及其制备方法，其发明人崔春翔等通过添加非晶孕育剂制备细晶钛合金铸锭，随后通过热锻造、固溶等手段制备了钛合金螺栓材料，其成分为Al 5- 9%, V 1-6%, Mo 8%, Nb 11-15%, Zr 1%, Cr 0.1-2%和余量为Ti。另外，中国发明专利公开的申请号为CN201110341854.2的钛合金紧固件冷镦成型工艺，其发明人刘霆等采用高纯钛合金铸锭，经过多次热加工得到盘卷退火态的钛材，再通过多次拉拔和退火，最后采用顶墩方法制得钛合金螺栓。上述发明专利公开的铸锭冶金制备钛合金螺栓的工艺，存在流程长、熔炼及热锻的能量消耗大、设备投入惊人等不足，使得采用铸锭冶金工艺制备的紧固件材料成本很高。
粉末冶金工艺由于具有原材料成本低、工艺流程短、能量消耗小、设备投入小等优点，具有显著降低材料成本的作用。然而，粉末冶金钛合金的原料中总是难免要存在不可避免的杂质元素，其主要是指氧元素，从而造成粉末冶金钛合金存在氧含量偏高和残留孔隙等问题，使得钛合金的力学性能降低。例如，中国发明专利公开的申请号为201110098932.0的一种Ti-6Al-4V 合金的粉末冶金方法，其发明人闫志巧等采用氢化脱氢钛粉和元素Al粉和V粉，通过压制和真空烧结制备了粉末冶金Ti-6A1-4V合金材料，所制备材料的致密度为95.1-97.8 %；但其倘若作为紧固件使用，致密度不高，抗拉强度和延伸率不足。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺流程短、能量消耗小、设备投入小的粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，使得制得的TC4钛合金螺栓具有成本较低，致密度高，抗拉强度及延伸率足，力学性能好的优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取氢化Ti粉和Al-V合金粉投入混料机中，在惰性气体保护下混合均匀，得到复合粉体；
2）将复合粉体进行包套冷等静压处理，得到冷压棒坯；
3）将冷压棒坯放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005-0.01Pa，升温至1300-1400℃并保持1-3h，得到烧结棒料；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为800-1000℃，得到直径为5-20mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.005-0.01Pa，退火温度为550-750℃，退火时间为0.5-4h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为6-40mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为800-1000℃，二次热镦温度为700-900℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行850-940℃固熔处理和460-510℃时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，得到TC4钛合金螺栓成品。
作为优选，步骤1）中所述的氢化Ti粉的粒度为-200～-400目，Al粉、V粉和Al-V合金粉的粒度均为-200～-300目，其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4。
作为优选，步骤1）中所述的惰性气体为氩气，混合时间为3-10h。
作为优选，步骤2）中所述的冷等静压的压力为100-300MPa，保压时间为1-10min。
作为优选，步骤4）中所述的热挤压的挤压比为8-15:1。
作为优选，步骤6）中所述的两次热镦，采用聚乙二醇基润滑冷却液进行润滑及冷却。
作为优选，步骤7）中所述的固熔处理时间为0.5-1.5h，时效处理时间为4-8h。
作为优选，步骤8）中，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理。
进一步，表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm。
进一步，所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.2-1.5mm。
作为优选，步骤8）中所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.0-99.7%，抗拉强度为1200-1250MPa，延伸率为10-12%。
本发明采用以上技术方案，采用粉末冶金工艺制备TC4钛合金螺栓，与传统采用的铸锭冶金工艺相比，流程缩短，能量消耗小，可用常规设备，设备投入小，可显著降低成本；本发明先采用惰性气体保护进行原料的混料；再在室温下采用冷等静压机对复合粉体进行包套冷等静压处理，向复合粉体施加各向均等静压力，从而形成冷压棒料；然后进入真空烧结炉中，通过控制烧结温度，使孔隙度降低，烧结致密度提高；随后进行热挤压处理，经热挤压变形后使得棒料内部晶粒尺寸明显减小，而且大小更加均匀，从而使得棒料的微观组织更加细小，提高致密性；然后经真空去应力退火处理，消除棒料中的应力，有效降低应力对棒料强度和疲劳性能的影响；再采用二次热顶镦技术，形成TC4钛合金螺栓的螺栓头；然后进行固熔处理和时效处理，形成弥散分布的双相组织，进一步提高TC4钛合金螺栓半成品的整体性能；最后通过机加工工艺，对TC4钛合金螺栓半成品的尺寸、杆部螺纹、表面等进行加工，形成致密度高，力学性能好的TC4钛合金螺栓成品。
本发明采用氢化Ti粉作为原料粉末冶金制备TC4钛合金螺栓，利用了氢化Ti粉高烧结活性和低氧含量的特点，提高了粉末冶金TC4钛合金螺栓的致密度，通过严格控制原料以及混料过程存在的不可避免杂质元素（主要是氧元素）的含量，有效降低氧含量，从而提高螺栓力学性能。本发明采用惰性气体保护进行原料的混料，结合包套冷等静压处理、中温真空烧结处理、热挤压处理、真空去应力退火处理、热镦处理、固熔时效处理等工艺，以及通过对各工艺温度的严格控制，制备得到致密度为99.0-99.7%，抗拉强度为1200-1250MPa，延伸率为10-12%的粉末冶金TC4钛合金螺栓。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：首先，粉末冶金工艺制备TC4钛合金螺栓的工艺简单、流程短，在常规设备上即可实现，可降低设备投入和能耗；可根据最终产品要求设计和加工原料棒材、操作灵活、材料利用率高，具有成本优势。其次，采用热挤压变形技术可大幅提高致密度，得到组织细小均匀且全致密的粉末冶金TC4钛合金，力学性能大幅提升。
具体实施方式
一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取氢化Ti粉和Al-V合金粉投入混料机中，在惰性气体保护下混合均匀，得到复合粉体；
2）将复合粉体进行包套冷等静压处理，得到冷压棒坯；
3）将冷压棒料放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005-0.01Pa，升温至1300-1400℃并保持1-3h，得到烧结棒坯；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为800-1000℃，得到直径为5-20mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.005-0.01Pa，退火温度为550-750℃，退火时间为0.5-4h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为6-40mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为800-1000℃，二次热镦温度为700-900℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行850-940℃固熔处理和460-510℃时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，得到TC4钛合金螺栓成品。
作为优选，步骤1）中所述的氢化Ti粉的粒度为-200～-400目，Al粉、V粉和Al-V合金粉的粒度均为-200～-300目，其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4。
作为优选，步骤1）中所述的惰性气体为氩气，混合时间为3-10h。
作为优选，步骤2）中所述的冷等静压的压力为100-300MPa，保压时间为1-10min。
作为优选，步骤4）中所述的热挤压的挤压比为8-15:1。
作为优选，步骤6）中所述的两次热镦，采用聚乙二醇基润滑冷却液进行润滑及冷却。
作为优选，步骤7）中所述的固熔处理时间为0.5-1.5h，时效处理时间为4-8h。
作为优选，步骤8）中，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理。
进一步，表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm。
进一步，所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.2-1.5mm。
作为优选，步骤8）中所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.0-99.7%，抗拉强度为1200-1250MPa，延伸率为10-12%。
实施例1
一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取粒度为-200目的氢化Ti粉和粒度为-200目的Al-V合金粉，投入V型混料机中，在氩气的保护下混合均匀，混合时间为3h，得到复合粉体；其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4；
2）将复合粉体在室温下进行包套冷等静压处理，冷等静压的压力为150MPa，保压时间为5min，得到冷压棒料；
3）将冷压棒料放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.006Pa，升温至1300℃并保持4h，得到烧结棒料；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为700℃，挤压比为8:1，得到直径为15mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.005Pa，退火温度为550℃，退火时间为2h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为25mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为900℃，二次热镦温度为800℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行固溶处理和时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；其中，固溶处理温度为900℃，时间为1h，时效处理温度为500℃，时间为4h；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理，得到TC4钛合金螺栓成品；其中，所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.2mm；表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm；所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.1%，抗拉强度为1200MPa，延伸率为10.5%。
实施例2
一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取粒度为-325目的氢化Ti粉和粒度为-250目的Al-V合金粉，投入V型混料机中，在氩气的保护下混合均匀，混合时间为8h，得到复合粉体；其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4；
2）将复合粉体在室温下进行包套冷等静压处理，冷等静压的压力为180MPa，保压时间为10min，得到冷压棒料；
3）将冷压棒料放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005Pa，升温至1350℃并保持2h，得到烧结棒料；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为850℃，挤压比为12:1，得到直径为12mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.007Pa，退火温度为650℃，退火时间为2h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为18mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为920℃，二次热镦温度为850℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行930℃固熔处理和500℃时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；其中，固熔处理时间为1h，时效处理时间为8h；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理，得到TC4钛合金螺栓成品；其中，所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.4mm；表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm；所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.5%，抗拉强度为1212MPa，延伸率为11.4%。
实施例3
一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取粒度为-400目的氢化Ti粉和粒度为-300目的Al-V合金粉，投入V型混料机中，在氖气的保护下混合均匀，混合时间为8h，得到复合粉体；其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4；
2）将复合粉体在室温下进行包套冷等静压处理，冷等静压的压力为260MPa，保压时间为10min，得到冷压棒料；
3）将冷压棒料放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005Pa，升温至1400℃并保持2h，得到烧结棒料；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为900℃，挤压比为15:1，得到直径为10mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.005Pa，退火温度为650℃，退火时间为1h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为15mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为950℃，二次热镦温度为860℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行940℃固熔处理和510℃时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；其中，固熔处理时间为1.5h，时效处理时间为8h；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理，得到TC4钛合金螺栓成品；其中，所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.5mm；表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm；所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.7%，抗拉强度为1250MPa，延伸率为12%。
以上描述不应对本发明的保护范围有任何限定。
Claims (10)
1.一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）按照TC4钛合金螺栓成分比例，称取氢化Ti粉和Al-V合金粉投入混料机中，在惰性气体保护下混合均匀，得到复合粉体；
2）将复合粉体进行包套冷等静压处理，得到冷压棒料；
3）将冷压棒料放入真空烧结炉中，将真空烧结炉的真空度抽至0.005-0.01Pa，升温至1300-1400℃并保持1-3h，得到烧结棒料；
4）将烧结棒料进行热挤压处理，热挤压温度为800-1000℃，得到直径为5-20mm的挤压棒料；
5）将挤压棒料进行真空去应力退火处理，退火真空度为0.005-0.01Pa，退火温度为550-750℃，退火时间为0.5-4h，得到退火棒料；
6）根据拟制备的TC4钛合金螺栓长度，截取相应长度的退火棒料作为螺栓毛坯送入多工位热镦机，通过两次热镦将螺栓毛坯一端制成直径为6-40mm的螺栓头，得到TC4钛合金螺栓一级半成品；其中，一次热镦温度为800-1000℃，二次热镦温度为700-900℃；
7）将TC4钛合金螺栓一级半成品进行850-940℃固熔处理和460-510℃时效处理，得到TC4钛合金螺栓二级半成品；
8）对TC4钛合金螺栓二级半成品进行尺寸加工，对TC4钛合金螺栓二级半成品的杆部进行螺纹滚压形成螺纹段，得到TC4钛合金螺栓成品。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的氢化Ti粉的粒度为-200～-400目，Al粉、V粉和Al-V合金粉的粒度均为-200～-300目，其中，Al-V合金粉中Al与V的质量比为6:4。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的惰性气体为氩气，混合时间为3-10h。
4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的冷等静压的压力为100-300MPa，保压时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的热挤压的挤压比为8-15:1。
6.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤7）中所述的固熔处理时间为0.5-1.5h，时效处理时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤8）中，在进行螺纹滚压形成螺纹段后，对TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域以及与其相接的杆部区域进行表面喷砂处理。
8.根据权利要求7所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：表面喷砂处理后，表面喷砂处理区域的表面粗糙度Ra≤1.6μm。
9.根据权利要求7所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：所述的TC4钛合金螺栓二级半成品的螺栓头根部弧形过渡区域半径R为1.2-1.5mm。
10.根据权利要求1所述的一种粉末冶金TC4钛合金螺栓的制备方法，其特征在于：步骤8）中所述的TC4钛合金螺栓成品的致密度为99.0-99.7%，抗拉强度为1200-1250MPa，延伸率为10-12%。
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