CN105789464A - 有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机电致发光器件，包括基板、阳极层、有机功能层和阴极层，所述有机功能层与阴极层之间还设有包含化合物MxZy的阴极界面修饰层，其中，所述M为第Ⅰ主族或第Ⅱ主族活泼金属元素或者镧系活泼金属元素；Z为第IV主族元素；x、y分别为正整数。本发明的有机电致发光器件通过增加含有活泼金属元素和第IV主族元素组成的化合物的阴极界面修饰层，大大提高了有机电致发光器件的电子注入能力，使得本发明的有机电致发光器件发光效率显著提高，并且所获得的有机电致发光器件的寿命更长。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光技术领域，具体地说，是一种有机电致发光器件。
背景技术
早在20世纪五十年代，Bernanose.A等人就开始了有机电致发光器件（OLED）的研究。最初研究的材料是蒽单晶片。由于存在单晶片厚度太厚的问题（10-20μm），所需的驱动电压很高（几百伏）。1982年Vinceet用真空蒸镀法制成了50nm厚的蒽薄膜，在30伏电压下观察到了蓝色荧光，但其外量子效率只有0.03%。早期的有机电致发光徘徊在高电压、低亮度、低效率的水平上。直到1987年美国EastmanKodak公司的邓青云（C.W.Tang）和Vanslyke报道了结构为：ITO/Diamine/Alq3/Mg:Ag的有机小分子电致发光器件。器件在10伏的工作电压下亮度达1000cd/m2，外量子效率达到1.0%，引起了科学家们的广泛关注。紧接着1990年英国剑桥大学的J.H.Burroughes小组在Nature上首次报道了共轭聚合物PPV也能实现电致发光的消息，他们采用旋涂甩膜的方法成功地制备了结构为ITO/PPV/Ca聚合物有机发光器件，获得了0.05%的外量子效率。从上报道中人们看到了有机电致发光器件应用于显示的可能性。从此揭开了有机小分子及聚合物电致发光研究及产业化的序幕。
OLED器件的高效率、长寿命、高亮度等性能指标是其实现产业化的基础。鉴于一般有机材料中空穴的迁移率要大于电子迁移率，所以电子注入效率的提高对器件性能的改进至关重要。
现有电子注入层方案包括采用活泼金属、活泼金属氟化物等。采用低功函数金属（Ca、Mg等）可以有效地降低电子到有机层的注入势垒，增加电子的注入。但此类活泼函数金属的制备及存储比较困难，且影响器件的制备工艺。提高电子注入能力的另一种方法是在阴极和有机层之间加一层无机化合物组成的电子注入层，实践证明LiF/Al是一种电子注入能力优良的阴极结构，被广泛应用于OLED产品中，但卤素原子的存在会对发光产生猝灭，材料表现出较大的毒性，且该材料成膜温度高，形成的电子注入层的薄膜厚度要求苛刻；LiAlO2，Li2CO3作为注入层材料时，寿命短、效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够有效提高器件电子注入能力，使得器件发光效率得到显著提高，并且寿命长的有机电致发光器件。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括基板、阳极层、有机功能层和阴极层，所述有机功能层与阴极层之间还设有包含化合物MxZy的阴极界面修饰层，其中，所述M为第Ⅰ主族或第Ⅱ主族活泼金属元素或者镧系活泼金属元素；Z为第IV主族元素；x、y分别为正整数。
进一步地，多个第IV主族元素Z的原子形成球状结构，该球状的第IV主族元素Z的原子与活泼金属元素M结合。
进一步地，多个第IV主族元素Z的原子构成笼状结构，该笼状的第IV主族元素Z的原子将活泼金属元素M包裹在笼内；或活泼金属元素M与Z结合，且位于笼外。
进一步地，所述第IV主族元素Z为碳元素。
进一步地，所述的化合物MxZy为CaC60、LiC60、YbC60或NaC60。
进一步地，所述阴极界面修饰层的厚度为0.1nm—90nm
进一步地，所述阴极界面修饰层的厚度为0.5nm—25nm。
进一步地，所述有机电致发光器件为包含有多个有机功能层的叠层有机电致发光器件，其中相邻的所述有机功能层之间设有包含化合物MxZy的电荷分离层。
进一步地，所述阴极界面修饰层通过在有机材料中掺杂化合物MxZy获得，有机材料与化合物MxZy的掺杂质量百分比为0.1%-90%。
进一步地，所述有机材料为具有电子传输性能的材料。
进一步地，所述活泼金属元素M与构成所述阴极层的金属相同。
本发明的有机电致发光器件通过增加含有活泼金属元素和第IV主族元素组成的化合物的阴极界面修饰层，大大提高了有机电致发光器件的电子注入能力，使得本发明的有机电致发光器件发光效率显著提高，并且所获得的有机电致发光器件的寿命更长。
附图说明
图1是本发明的有机电致发光器件的实施例的结构剖面图。
图2是对比例3的结构剖面图。
图3是本发明的一种叠层有机电致发光器件的实施例的结构剖面图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的有机电致发光器件，包括基板、阳极层、有机功能层和阴极层，所述有机功能层与阴极层之间还设有包含化合物MxZy的阴极界面修饰层，其中，所述M为第Ⅰ主族或第Ⅱ主族活泼金属元素或者镧系活泼金属元素；Z为第IV主族元素；x、y分别为正整数。所述活泼金属元素M优选与构成所述阴极层的金属相同。
其中，多个第IV主族元素Z的原子可以形成球状结构，该球状的第IV主族元素Z的原子与活泼金属元素M结合；多个第IV主族元素Z的原子也可以构成笼状结构，该笼状的第IV主族元素Z的原子将活泼金属元素M包裹在笼内；或活泼金属元素M与Z结合，且位于笼外。
优选地，所述第IV主族元素Z为碳元素C，所述化合物MxZy为CaC60、LiC60、YbC60或NaC60。
优选地，所述阴极界面修饰层的厚度为0.1nm—90nm，更为优选的厚度为0.5nm—25nm。
有机电致发光器件可以为包含有多个有机功能层的叠层有机电致发光器件，其中相邻的所述有机功能层之间设有包含化合物MxZy的电荷分离层。
另外，阴极界面修饰层还可以通过在有机材料中掺杂化合物MxZy获得，有机材料与化合物MxZy的掺杂质量百分比为0.1%-90%。优选地，所述有机材料为具有电子传输性能的材料。
下面以具体实施例进一步说明本发明。
实施例1-4为阴极界面修饰层材料包含LiC60的实施方式，实施例5为阴极界面修饰层材料包含CaC60的实施方式，实施例6为阴极界面修饰层材料包含YbC60的实施方式，实施例7-10为阴极界面修饰层材料包含NaC60的实施方式。其中，Li和Na属于第I主族活泼金属元素，Ca属于第II主族活泼金属元素，Yb属于镧系活泼金属元素。另外，各实施例中，C60的60个碳原子构成笼状结构，而Li、Ca、Yb或Na原子被C60包裹在笼内；或者，Li、Ca、Yb或Na原子也可以与C60合，且位于笼外。另外，在其它实施例中，C60的60个碳原子也可以形成球状，而Li、Ca、Yb或Na原子与球状的C60结合。
实施例1：
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，有机电致发光器件包括依次排列的基板10、阳极层20、空穴传输层30、发光层40、阴极界面修饰层50与阴极层60。其中上述空穴传输层30、发光层40、阴极界面修饰层50在本发明中称为有机功能层部分，当然有的器件中，还可在空穴传输层前加入空穴注入层，或者在发光层前后添加有机的电子阻挡层或者空穴阻挡层，及电子传输层等。此处仅为说明实验效果，所以采用较简单的器件结构加以比较说明。本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(0.1nm)/Al(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺包括：
1)有机发光层的制备
将玻璃基板进行预处理，在玻璃基板上形成ITO（氧化铟锡）膜作为阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
将预处理的玻璃基板置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，蒸镀空穴传输材料NPB作为空穴传输层，材料薄膜的蒸镀速率为0.1nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输层之上，蒸镀70nm厚的Alq3做器件的发光层和电子传输层；
2)阴极界面修饰层的制备
在电子传输层上制备0.1nm厚的LiC60作为器件的阴极界面修饰层，本实施例采用蒸镀LiC60来制备阴极界面修饰层，其蒸镀速率为0.01nm/s左右；
3)阴极的制备
在本实施例的发光器件中阴极由150nm厚的Al薄膜组成，Al层蒸镀速率为1.0nm/s；
4)玻璃封装片封装。
实施例2：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(0.5nm)/Al(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备0.5nm厚的LiC60。
实施例3：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(1.0nm)/Al(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备1.0nm厚的LiC60。
实施例4：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(2.0nm)/Al(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备2.0nm厚的LiC60。
实施例5：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(10.0nm)/Al(150nm)
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备10.0nm厚的LiC60。
实施例6：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(50.0nm)/Al(150nm)
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备50.0nm厚的LiC60。
实施例7：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiC60(90.0nm)/Al(150nm)
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备90.0nm厚的LiC60。
结合实施例1-7七种不同的器件结构，当阴极金属为Al时，改变LiC60阴极界面修饰层厚度（厚度分别为0.1nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm、10.0nm、50nm、90nm），得到不同的OLED器件性能。
对比例1：
对比例1的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而对比例1中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiF(1.0nm)/Al(150nm)
本对比例1的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备1.0nm厚的LiF。
下表为实施例1-7与对比例1的有机电致发光器件各项功能参数的对比：
| 序号 | 亮度（nits） | 电压（V） | 电流效率（cd/A） | 流明效率(lm/W) |
| 实施例1 | 1001 | 3.9 | 3.4 | 2.73 |
| 实施例2 | 1001 | 3.8 | 3.5 | 2.89 |
| 实施例3 | 998 | 3.7 | 4.2 | 3.56 |
| 实施例4 | 997 | 3.5 | 4.3 | 3.85 |
| 实施例5 | 1001 | 3.9 | 3.7 | 2.97 |
| 实施例6 | 999 | 4.0 | 3.5 | 2.74 |
| 实施例7 | 1003 | 4.2 | 3.4 | 2.54 |
| 对比例1 | 998 | 4.1 | 3.4 | 2.6 |
从上表中可以看出，本发明的有机电致发光器件，其优化结构与现有技术相比，驱动电压分别降低了0.1-0.6V，说明该类材料具有良好的电子注入效果。且厚度0.5-50nm范围内，流明效率也获得不同程度的提高。
实施例8：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/CaC60(0.5nm)/Ag(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用CaC60作为阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备150nm厚的Ag作为阴极层。
实施例9：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/YbC60(0.5nm)/Ag(150nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用YbC60作为阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备150nm厚的Ag作为阴极层。
对比例2：
对比例2的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而对比例2中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiF(0.5nm)/Ag(150nm)。
本对比例2的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是在电子传输层后制备0.5nm厚的LiF。
对比例3：
如图2所示，为本对比例3的有机电致发光器件的结构剖面图。本对比例3的有机电致发光器件包括依次排列的基板10、阳极层20、空穴传输层30、发光层40与阴极层60。本对比例3与实施例1相比，缺少了阴极界面修饰层50。本对比例3中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Ag(150nm)。
本对比例3的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相似，只是本对比例3的阴极仅为金属银，且没有制备阴极界面修饰层50的步骤。
下表为实施例8和9与对比例2和3的有机电致发光器件各项功能参数的对比：
| 序号 | 亮度（nits） | 电压（V） | 电流效率（cd/A） | 流明效率(lm/W) |
| 实施例8 | 1001 | 3.8 | 3.6 | 2.97 |
| 实施例9 | 1002 | 3.7 | 3.4 | 2.95 |
| 对比例2 | 997 | 6.9 | 1.7 | 0.77 |
| 对比例3 | 998 | 9.9 | 0.8 | 0.25 |
从上表中可以看出，在发光亮度基本相同的情况下，本发明的有机电致发光器件的驱动电压远低于对比例材料。主要是因为LiF需要与阴极金属协同反应，才有注入效果，因此对材料具有选择性。只有Al、Ca等较活泼金属作为阴极，才有注入效果。而本发明材料，可以与金属银搭配，且具有良好的注入效果。本发明材料具有更广阔的适用性。
实施例10：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm)：0.1%NaC60/Al(100nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用NaC60为N掺杂材料制备阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备100nm厚的Al。
实施例11：
本实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm)：10%NaC60/Al(100nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用NaC60为N掺杂材料制备阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备100nm厚的Al。
实施例12：
实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm)：50%NaC60/Al(100nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用NaC60为N掺杂材料制备阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备100nm厚的Al。与实施例7相比，本实施例中的阴极界面修饰层不同。
实施例13：
实施例的有机电致发光器件的结构与实施例1相同，而本实施例中有机电致发光器件的各层的材料及厚度如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm)：90%NaC60/Al(100nm)。
本实施例的有机电致发光器件的制备工艺与实施例1相同，只是采用NaC60为N掺杂材料制备阴极界面修饰层，并在阴极界面修饰层后制备100nm厚的Al。与实施例7相比，本实施例中的阴极界面修饰层不同。
实施例14：
本实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):10%NaC60/HAT-cn/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):10%NaC60/Al(100nm)。
实施例15：
本实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):50%NaC60/HAT-cn/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):10%NaC60/Al(100nm)。
实施例14和实施例15分别是叠层有机电致发光器件的实施例。叠层有机电致发光器件，相当于将两个单独的器件首尾相连，第一个器件的阴极连接到第二个器件的阳极。但实际应用中，可以在连接处设计一个电荷分离界面。电荷分离界面向前面提供电子，并向后面提供空穴，达到将两个器件连接到一起的作用。
如图3所示，本发明的实施例14和实施例15都包括依次排列的基板10、阳极层20、空穴传输层30、发光层40、电荷分离层51、第二空穴传输层31、第二发光层41、阴极界面修饰层50与阴极层60。其中，该电荷分离层51可以采用化合物MxZy作为叠层有机电致发光器件的电荷分离层，也可以在有机材料中掺杂化合物MxZy作为叠层有机电致发光器件的电荷分离层。实施例14采用了在Alq3中掺杂10%的NaC60作为电荷分离层；实施例15采用了在Alq3中掺杂50%的NaC60作为电荷分离层。
实施例14和实施例15的制作工艺是在实施例1的基础上增加制作电荷分离层51、第二空穴传输层31和第二发光层41的步骤，其具体工艺与制备阴极界面修饰层50、空穴传输层30和发光层40相同。另外，实施例14和实施例15采用了NaC60为N掺杂材料，并在阴极界面修饰层后制备100nm厚的Al。
对比例4
本对比例4的有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):2%Li/HAT-cn/NPB(50nm)/Alq3(30nm)/Alq3(20nm):2%Li/Al(100nm)。
同样，对比例4与是一种叠层有机电致发光器件。其制备方法如同实施例8或9，只是采用Li为N掺杂材料。
下表为实施例10-15与对比例4的有机电致发光器件各项功能参数的对比：
| 序号 | 亮度（nits） | 电压（V） | 电流效率（cd/A） | 流明效率(lm/W) |
| 实施例10 | 997 | 3.8 | 3.4 | 2.8 |
| 实施例11 | 998 | 3.6 | 3.6 | 2.9 |
| 实施例12 | 999 | 3.5 | 3.7 | 3.0 |
| 实施例13 | 1002 | 3.8 | 3.6 | 2.9 |
| 实施例14 | 1001 | 7.8 | 7.2 | 2.9 |
| 实施例15 | 997 | 7.6 | 7.3 | 3.0 |
| 对比例4 | 998 | 8.0 | 7.0 | 2.7 |
从上表中实施例10-13与对比例4可以看出，该类材料通过与电子传输材料Alq3掺杂，可实现高效率的电子注入及传输功能。同时通过实施例14、15与对比例4的比较可以看出，该掺杂结构不仅可以用于单个发光单元器件作为阴极修饰层（电子注入层），而且可以应用于叠层器件，作为电荷生成层的N掺杂层。从实施例14、15与对比例4可以看出，在叠层器件中，该类材料可以获得更低的驱动电压及更高的效率，该类器件可应用于高效率显示或照明器件的设计。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件，包括基板、阳极层、有机功能层和阴极层，其特征在于，所述有机功能层与阴极层之间还设有包含化合物MxZy的阴极界面修饰层，其中，所述M为第Ⅰ主族或第Ⅱ主族活泼金属元素或者镧系活泼金属元素；Z为第IV主族元素；x、y分别为正整数。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，多个第IV主族元素Z的原子形成球状结构，该球状的第IV主族元素Z的原子与活泼金属元素M结合。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，多个第IV主族元素Z的原子构成笼状结构，该笼状的第IV主族元素Z的原子将活泼金属元素M包裹在笼内；或活泼金属元素M与Z结合，且位于笼外。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第IV主族元素Z为碳元素。
5.根据权利要求4所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述化合物MxZy为CaC60、LiC60、YbC60或NaC60。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层的厚度为0.1nm—90nm
根据权利要求6所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层的厚度为0.5nm—25nm。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述有机电致发光器件为包含有多个有机功能层的叠层有机电致发光器件，其中相邻的所述有机功能层之间设有包含化合物MxZy的电荷分离层。
8.根据权利要求1或8所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层通过在有机材料中掺杂化合物MxZy获得，有机材料与化合物MxZy的掺杂质量百分比为0.1%-90%。
9.根据权利要求9所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述有机材料为具有电子传输性能的材料。
10.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述活泼金属元素M与构成所述阴极层的金属相同。
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2014
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