CN101262045B - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机电致发光器件及其制备方法，其包括基板，于基板上形成的阳极层，于阳极层上形成的有机功能层，于有机功能层上形成的阴极层，其特征在于，有机功能层与阴极层之间还包括含有化合物AxByCz的阴极界面修饰层，其中，A为第I主族或第II主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。本发明在发光层后制备一层阴极修饰层，其包含化合物AxByCz，增加该层提高了阴极界面电子注入能力，使得器件性能得到显著提高；同时，制备过程中，该材料工艺可行性好，进一步提高了器件在工艺制备过程中的良率。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光器件领域，尤其涉及一种含有阴极界面修饰层的有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
早在五十年代，Bernanose.A等人就开始了有机电致发光器件(OLED)的研究。最初研究的材料是蒽单晶片.由于存在单晶片厚度太厚的问题(10-20μm)，所需的驱动电压很高(几百伏)。1982年Vinceet用真空蒸镀法制成了50nm厚的蒽薄膜，在30伏电压下观察到了蓝色荧光，但其外量子效率只有0.03％。早期的有机电致发光徘徊在高电压、低亮度、低效率的水平上。直到1987年美国Eastman Kodak公司的邓青云(C.W.Tang)和Vanslyke报道了结构为：ITO/Diamine/Alq3/Mg:Ag的有机小分子电致发光器件。器件在10伏的工作电压下亮度达1000cd/m2，外量子效率达到1.0％，引起了科学家们的广泛关注。紧接着1990年英国剑桥大学的J.H.Burroughes小组在Nature上首次报道了共轭聚合物PPV也能实现电致发光的消息，他们采用旋涂甩膜的方法成功的制备了结构为ITO/PPV/Ca聚合物有机发光器件，获得了0.05％的外量子效率。从上报道中人们看到了有机电致发光器件应用于显示的可能性。从此揭开了有机小分子及聚合物电致发光研究及产业化的序幕。
OLED器件的高效率、长寿命、高亮度等性能指标是其实现产业化的基础。鉴于一般有机材料中空穴的迁移率要大于电子迁移率，所以电子注入效率的提高对器件性能的改进至关重要。采用低功函数金属(Ca、Mg等)可以有效的降低电子到有机层的注入势垒，增加电子的注入。但此类活泼函数金属的制备及存储比较困难，且影响器件的制备工艺。提高电子注入能力的另一种方法是在阴极和有机层之间加一层无机化合物组成的电子注入层，实践证明LiF/Al是一种电子注入能力优良的阴极结构，被广泛应用于OLED产品中，但卤素原子的存在会对发光产生猝灭，材料表现出较大的毒性，且该材料成膜温度高，形成的电子注入层的薄膜厚度要求苛刻；LiAlO2，Li2CO3作为注入层材料时，寿命短、效率低。前期很多材料都被人们提出用来作为电子注入材料，但没有发现同时采用包含第一主族元素与第一主族元素组成的化合物的方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够有效提高器件电子注入能力，使得器件发光效率得到显著提高的有机电致发光器件。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：本发明之有机电致发光器件，包括基板，于基板上形成的阳极层，于阳极层上形成的有机功能层，于有机功能层上形成的阴极层，其特征在于，所述有机功能层与阴极层之间还包括含有化合物AxByCz的阴极界面修饰层，其中，A为第I主族或第II主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。
所述化合物AxByCz为KH、LiH、Li2NH2、Li2NH。
所述阴极界面修饰层厚度为0.1nm-50nm，优选为0.5nm-10nm。
所述阴极界面修饰层为所述化合物AxByCz与金属材料掺杂，两者掺杂比例可为1∶10到1∶1。
所述金属与器件阴极金属相同。
所述金属为铝或银。
本发明的另一目的在于提供一种能够有效提高器件电子注入能力，使得器件发光效率得到显著提高的有机电致发光器件制备方法。
本发明的另一目的是通过以下技术方案予以实现的：本发明之有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，基板上依次制备阳极层、有机功能层，有机功能层之上制备含化合物AxByCz的阴极界面修饰层，之后继续制备阴极层；其中，A为第I主族或第II主族元素，B为第III主族元素或第V主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。
所述作为阴极修饰层的含化合物AxByCz的制备方法为真空蒸镀法。
所述制备含碱金属氢化物的阴极修饰层采用真空蒸镀KBH4、Li BH4、Li2NH2、Li2NH、KAlH4。
本发明技术方案机理分析：本发明技术方案主要为，阴极界面修饰层含有化合物AxByCz，其中，A为第I主族或第II主族元素，B为第III主族元素或第V主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。在蒸镀过程中，化合物AxByCz发生分解，生成化合物AmCn，或者化合物AxByCz不分解，分解后的化合物AmCn电子注入层的存在有效降低了电子的注入势垒。因为高效率的电子注入界面已经形成，电子注入势垒更低，电子注入更为有效，器件中电子与空穴更加平衡，器件的电流效率得以提高。
本发明在发光层后制备一层阴极修饰层，其包含化合物AxByCz，增加该层提高了阴极界面电子注入能力，使得器件性能得到显著提高；同时，制备过程中，该材料工艺可行性好，进一步提高了器件在工艺制备过程中的良率。
附图说明
图1为本发明器件结构示意图；
图2为本发明实施例1-4的不同厚度阴极修饰层OLED器件电流密度—电压关系图；
图3为本发明实施例1-4的不同厚度阴极修饰层OLED器件亮度—电压关系图；
图4为本发明实施例1-4的不同厚度阴极修饰层OLED器件电流效率—电流密度关系图；
图5为本发明对比例2器件结构示意图；
图6为本发明实施例1、5及对比例1、2不同阴极结构的OLED器件电流密度—电压关系图；
图7为本发明实施例1、5及对比例1、2不同阴极结构的OLED器件亮度—电压关系图；
图8为本发明实施例1、5及对比例1、2不同阴极结构的OLED器件电流效率—电流密度关系图；
图9为本发明实施例9、10不同厚度阴极修饰层OLED器件电流密度—电压关系图；
图10为本发明实施例9、10的不同厚度阴极修饰层OLED器件亮度—电压关系图；
图11为本发明实施例9、10的不同厚度阴极修饰层OLED器件电流效率—电流密度关系图。
图中：10-基板，20-阳极层，30-空穴传输层，40-发光层，50-阴极修饰层，60-阴极层
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1-8为阴极修饰层材料包含KBH4的实施方式。
实施例1
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(0.2nm)/Al(150nm)
1)有机发光层的制备
将预处理的玻璃基板置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，蒸镀空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.1nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输层之上，蒸镀70nm厚的Alq3做器件的发光层和电子传输层；
其中玻璃基板由ITO(氧化铟锡)膜和基片组成，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
2)阴极修饰层的制备
在电子传输层后制备0.2nm厚的KBH4作为器件的阴极修饰层，本实施例采用蒸镀KBH4来制备阴极修饰层，其蒸镀速率为0.01nm/s左右，蒸镀温度为350℃左右；
3)阴极的制备
在本发光器件中阴极由150nm厚的Al薄膜组成，Al层蒸镀速率为1.0nm/s；
4)玻璃封装片封装。
实施例2
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(0.5nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备0.5nm厚的KBH4。
实施例3
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(2.0nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备2.0nm厚的KBH4。
实施例4
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(10.0nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备10.0nm厚的KBH4。
结论1：结合实施例1-4四种不同器件结构，当阴极金属为Al时，变化KBH4阴极界面修饰层厚度(厚度分别为0.2nm、0.5nm、2.0nm、10.0nm)，得到不同的OLED器件性能。这一系列器件的电流密度-电压关系、亮度-电压关系以及电流效率-电流密度关系分别如图2、3、4所示。
从图2中可以看出，当KBH4厚度小于0.5nm时，随着厚度增加，曲线向低电压方向移动；厚度大于0.5nm时，随着厚度增加，曲线向高电压方向移动。这说明，0.5nm的KBH4具有较好的电子注入能力。
图3的亮度-电压关系，也表现出与电流密度-电压关系相似的行为，即0.5nm KBH4的器件，亮度曲线在最低电压的区域。
从图4的电流效率-电流密度曲线可以看出，0.5nm KBH4的器件具有最大的电流效率，KBH4厚度升高或者降低，都将导致器件电流效率下降。
因此，综上所述，KBH4/Al阴极结构的较优厚度为0.5nm。
实施例5
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(0.5nm)/Ag(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在阴极修饰层后制备150nm厚的Ag。
对比例1
参照图1，为本对比例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiF(0.5nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备0.5nm厚的LiF。
对比例2
参照图5，为本对比例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Ag(150nm)
制备方法如同实施例1，只是本对比例阴极仅为金属银，没有制备阴极修饰层5。
结论2：结合实施例1、5及对比例1、2四种不同阴极结构分别为KBH4 0.5nm/Al、LiF 0.5nm/Al、KBH4 0.5nm/Ag、Ag的OLED器件，得到不同的OLED器件性能。这一系列器件的电流密度-电压关系、亮度-电压关系以及电流效率-电流密度关系分别如图6、7、8所示。
参照图6，阴极结构为KBH4 0.5nm/Ag的器件，电流密度曲线在最低电压的区域，其次是KBH4 0.5nm/Al阴极的器件，再次是LiF 0.5nm/Al的器件，最后是只有Ag作为阴极的器件。
从图7可以看出，阴极结构为KBH4 0.5nm/Ag的器件，亮度曲线在最低电压的区域，其最大亮度也最大。其次是KBH4 0.5nm/Al阴极的器件，再次是LiF 0.5nm/Al的器件，最后是只有Ag作为阴极的器件。
从图8可以看出，阴极结构为KBH4 0.5nm/Ag的器件具有最大的电流效率，其1000A/m2时的电流效率为3.90cd/A，阴极结构为KBH4 0.5nm/Al的器件，1000A/m2时的电流效率为3.75cd/A，而阴极结构为LiF 0.5nm/Al的器件，1000A/m2时的电流效率为3.20cd/A。阴极结构为KBH4 0.5nm/Ag、KBH4 0.5nm/Al的器件效果分别比阴极结构为LiF 0.5nm/Al的器件效果提高了21.9％、17.2％。
实施例6
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4∶Ag(1∶10)10nm/Ag(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在阴极修饰层后制备150nm厚的Ag。
将实施例5与实施例6对比，结果如表1：
表1
| 阴极结构 | 双面出光效率 | |
| 实施例5 | KBH<sub>4</sub>(0.5nm)/Ag(150nm) | 3.9cd/A |
| 实施例6 | KBH<sub>4</sub>∶Ag(1∶10)(10nm)/Ag(150nm) | 4.0cd/A |
结论3：由实施例6与实施例5对比可以看出，KBH4与Ag掺杂器件比非掺杂器件对应更优的器件性能。
实施例7
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4(0.5nm)/Ag(20nm)
制备方法如同实施例1，只是在阴极修饰层后制备20nm厚的Ag。
本实施例制备阴极层Ag为20nm，为双面发光器件。
实施例8
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/KBH4∶Ag[1∶10](10nm)/Ag(10nm)
KBH4∶Ag[1∶10](10nm)含义为：阴极修饰层中KBH4与Ag掺杂比例为1∶10，厚度为10nm；该层采用双源或多源共蒸的方式制备。
制备方法如同实施例1，只是在发光层后制备10nm厚的KBH4与Ag共掺杂层，并在阴极修饰层后制备10nm厚的金属银。
本实施例制备阴极层Ag为10nm，为双面发光器件。
对比实施例7、8的效率，如表2。
表2
| 阴极结构 | 双面出光效率 | |
| 实施例7 | KBH<sub>4</sub>(0.5nm)/Ag(20nm) | 3.0cd/A |
| 实施例8 | KBH<sub>4</sub>∶Ag(1∶10)(10nm)/Ag(10nm) | 3.2cd/A |
结论4：由实施例7、8可以看出，当银厚度减薄后，器件仍然具有较高的效率。采用此种结构器件的优点是，光可以从阴极一面发射。这样就可以实现定发光及双面发光产品的制备。
实施例9-10为阴极修饰层材料包含LiBH4的实施方式。
实施例9
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiBH4(0.5nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备0.5nm厚的LiBH4。
实施例10
参照图1，为本实施例有机电致发光器件的结构剖面图，其中基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，阴极修饰层50与阴极层60。本发明实施例中有机电致发光器件的器件结构如下：
玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/LiBH4(1.0nm)/Al(150nm)
制备方法如同实施例1，只是在电子传输层后制备1.0nm厚的LiBH4。
结论5：结合实施例9-10两种种不同器件结构，当阴极金属为Al时，变化LiBH4阴极界面修饰层厚度(厚度分别为0.5nm、1.0nm)，得到不同的OLED器件性能。这一系列器件的电流密度-电压关系、亮度-电压关系以及电流效率-电流密度关系分别如图9、10、11所示。
从图9中可以看出，当LiBH4厚度小于1.0nm时，随着厚度减小，曲线向高电压方向移动；这说明，1.0nm的LiBH4具有较好的电子注入能力。
图10的亮度-电压关系，也表现出与电流密度-电压关系相似的行为，即1.0nm LiBH4的器件，亮度曲线在最低电压的区域。
从图11的电流效率-电流密度曲线可以看出，1.0nm LiBH4的器件具有最大的电流效率，LiBH4厚度升高或者降低，都将导致器件电流效率下降。
因此，综上所述，LiBH4/Al阴极结构的较优厚度为1.0nm。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术人士，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此，本发明的保护范围当以申请的专利范围所界定为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件，包括基板，于基板上形成的阳极层，于阳极层上形成的有机功能层，于有机功能层上形成的阴极层，其特征在于，所述有机功能层与阴极层之间还包括含有化合物AxByCz的阴极界面修饰层，其中，A为第I主族或第II主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述化合物AxByCz为KH、LiH、Li2NH2、Li2NH其中之一。
3.根据权利要求1或2所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层厚度为0.1nm-50nm。
4.根据权利要求3所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层厚度为0.5nm-10nm。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极界面修饰层为所述化合物AxByCz与金属材料掺杂，两者掺杂比例为1∶10到1∶1。
6.根据权利要求5所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属与器件阴极金属相同。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属为铝或银。
8.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，基板上依次制备阳极层、有机功能层，有机功能层之上制备含化合物AxByCz的阴极界面修饰层，之后继续制备阴极层；其中，A为第I主族或第II主族元素，B为第III主族元素或第V主族元素，C为氢元素；1≤x≤2，y∈[0，1]，1≤z≤4。
9.根据权利要求8所述的有机发光器件的制备方法，其特征在于，所述作为阴极修饰层的含化合物AxByCz的制备方法为真空蒸镀法。
10.根据权利要求8或9所述的有机发光器件的制备方法，其特征在于，制备含碱金属氢化物的阴极修饰层采用真空蒸镀KBH4、LiBH4、Li2NH2、Li2NH、KAlH4其中之一。
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