CN105788863A - 一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法 - Google Patents

一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，制备方式包括：(1)将纳米模板清洗烘干后放置到玻璃片上，纳米模板表面设有很多纳米级的凹孔，放置时模板表面朝上；(2)将聚偏氟乙烯溶解形成溶液；(3)将聚偏氟乙烯溶液涂于纳米模板上，放入烤箱烘烤后自然风干，形成聚偏氟乙烯薄膜；(4)将聚偏氟乙烯薄膜与纳米模板分离；(5)在高温下对聚偏氟乙烯薄膜进行电晕极化，极化温度为70℃～200℃,极化时间5‑10分钟。本发明制备的薄膜驻极体表面具有独特的微纳米结构，与模板容易脱离，且该驻极体同时具有静电效应和压电效应。

Description

一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物驻极体的制备方法，尤其涉及一种基于表面微纳米结构改性的同时具有静电和压电效应的聚偏氟乙烯薄膜驻极体的形成技术。
背景技术
驻极体是一类含有取向偶极子(冻结或铁电)或准永久空间电荷(表面或体内)的功能电介质材料。驻极体由于可产生持久稳定的静电场，并可能同时具有静电、压电和热释电效应等物理效应而引起了人们的广泛关注。近年来随着微机电系统(MEMS)的发展，MEMS器件中越来越多地融入了驻极体材料。
MEMS器件中驻极体基材微尺寸体现在两个方面：一是薄膜厚度(法向尺寸)；二是平面内电场的图形化分布(如驻极体电场的珊型分布)。这不仅要求驻极体材料在有限的体积元内保持非常高的电荷密度，以维持足够的电场强度；而且对材料的结构、尤其是驻极体的充电方法也提出了新的要求。然而，人们发现宏观驻极体基材所具备的优异性能随着材料尺寸的减小将变差，传统的驻极体充电技术已不适用。寻找新型驻极体基材，发展新的驻极体形成方法，已成为该领域的研究热点。
自从1969年Kawai首次报道了聚偏氟乙烯具有工业应用价值的强压电活性及1971年Bergrnan报道了其显著的热释电效应以来，这类铁电聚合物作为传感器芯片材料及在能源工程、环境净化、声电转换和辐射剂量测量等方面得到了广泛的应用。聚偏氟乙烯压电效应本质上源于晶区内偶极子的取向排列，具有良好压电性能的前提是形成分子呈全反式构象的极性β晶型并具有高结晶度。但在一般情况下，聚偏氟乙烯从溶液中或者熔融状态下结晶都只能得到非极性的α晶型。为了获得具有强压电效应的β晶型，常用的制备方法有高压结晶法、单轴热拉伸法和高电场极化法。然而，由于制备技术上的局限性，上述方法没有能最大限度地发挥聚偏氟乙烯强极性的特点。到目前为止，所获材料的压电效应只有理论值的50％左右，而且使用温度较低，80℃已出现明显的退极化。
传统的聚偏氟乙烯驻极体制备时，先量取一定体积的DMF溶剂，边搅拌边加入质量比为15％的聚偏氟乙烯树脂粉末，慢慢加热搅拌使其完全溶解后冷却至室温，得无色透明溶液。然后以平板玻璃为基板，采用提拉法或旋涂法得到薄膜，再采用单轴热拉伸法和高电场极化法获得聚偏氟乙烯驻极体。
该制备方法能够得到厚度较薄的驻极体，然而聚偏氟乙烯作为传统的聚合物压电材料，虽有质地柔韧、工艺性好等优点，但由于较低的使用温度和较小的压电系数(一般只有17-21pC/N)，而且，不具有静电效应，在实际使用过程中灵敏度过低，造成驻极体的使用性能达不到理想效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，可形成同时具有静电效应和压电效应的、具有独特的表面微纳米结构的聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法。
为了达到目的，一种薄膜驻极体的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)将纳米模板清洗烘干后放置到玻璃片上，纳米模板表面设有很多个纳米级的凹孔，放置时模板表面朝上；
(2)将聚偏氟乙烯溶解形成溶液；
(3)将聚偏氟乙烯溶液涂于纳米模板上，放入烤箱烘烤后自然风干，形成薄膜；
(4)将聚偏氟乙烯薄膜与纳米模板分离；
(5)在高温下对驻极体薄膜进行电晕极化，极化温度为70℃～200℃，极化时间5-10分钟。
作为优选，所述的纳米模板采用带铝金属基底的单通多孔阳极氧化铝纳米模板。
作为优选，所述的凹孔孔径为50nm～200nm、孔间距为50nm～200nm、孔深为100nm～200nm。
作为优选，所述聚偏氟乙烯溶液为聚偏氟乙稀溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的溶液。
作为优选，聚偏氟乙烯溶液涂于纳米模板采用流延的方法，聚偏氟乙烯薄膜的厚度控制为100nm。
作为优选，所述的聚偏氟乙烯薄膜与纳米模板分离方式采用在缓水流下剥离的方法。
作为优选，所述电晕极化时，电晕电极与聚偏氟乙烯薄膜表面的距离为3cm。
作为优选，所述电晕极化时，极化温度维持在100℃，用10kV的电压充电5min。
上述制备方法所获得聚偏氟乙烯薄膜驻极体同时具有静电和压电效应。
本发明提出的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其有益效果体现在：
(1)本发明提出通过对聚偏氟乙烯薄膜表面的微纳米结构改性，改善聚偏氟乙烯薄膜空间电荷存储性能，利用表面空间电荷与体内偶极电荷的协同作用，诱导β晶型的形成，使材料在保持原有压电效应的同时，能产生较强的静电场，使其同时具有静电效应和压电效应，赋予了聚偏氟乙烯新的、独特的物理特性，拓宽了聚偏氟乙烯膜的应用领域。
(2)本发明方法得到聚偏氟乙烯膜实际中容易剥离，不易造成聚偏氟乙烯膜的损坏。
附图说明
图1是本发明单通多孔阳极氧化铝纳米模板结构示意图。
示意图中的标注说明：1、铝金属基底；2、阻挡层；3、凹孔。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
参照图1，准备一个带铝金属基底1的单通多孔阳极氧化铝纳米模板和10cm×10cm的厚玻璃片。其中纳米模板表面密集分布有孔径D＝50nm，孔间距L＝50nm，深度d＝100nm的凹孔3，凹孔3与铝金属基底1之间由培养皿状的阻挡层2隔开，宏观上模板是2cm×2cm的正方形，将玻璃片四周用障碍物堆高，整体呈现出培养皿的效果，然后将纳米模版清洗烘干后，表面朝上放在玻璃片正中央等待使用。
称量好2g聚偏氟乙烯放入烧杯中，用25mL量筒取24mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)待用。将DMF倒入烧杯中与聚偏氟乙烯混合后用膜封好烧杯口，后放入超声波环境中溶解5-10分钟直至聚偏氟乙烯溶解完毕。所得溶液不稳定，容易挥发，后续流延操作应及时。
室温25℃下，立即将上述待用溶液涂覆于玻璃片上的纳米模板上，使溶液完全覆盖模板并且覆盖大部分玻璃片的面积，确保流延结果得到的膜比较均匀，并且控制流延得到的薄膜厚度为100nm。得到的样品放入60℃烤箱中烘烤90分钟后取出样品，自然风干两天。
两天后小心将黏在一起的模板与流延得到的聚偏氟乙烯膜从玻璃片上剥离，之后小心将模板与所需膜分离。必要时，在缓水流下更方便揭膜。将所得膜清洗烘干等待注极。
将制备好的纳米化聚偏氟乙烯薄膜放在充电电晕放电样品盘上注极。其中，电晕极化注极条件为：在保持温度为100℃的情况下，用10kV的电压充电5min，然后保持电压不变使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离为3cm。
电晕充电结束后即得到表面纳米化的聚偏氟乙烯驻极体样品。
实施例2
参照图1，所述纳米模板表面密集分布凹孔孔径D＝100nm，孔间距L＝100nm，深度d＝100nm，所形成聚偏氟乙烯薄膜驻极体的表面微纳米结构与实施例1略有不同，其余制备方法均与实施例1相同。
实施例3
参照图1，所述纳米模板表面密集分布凹孔孔径D＝150nm，孔间距L＝100nm，深度d＝100nm，所形成聚偏氟乙烯薄膜驻极体的表面微纳米结构与实施例1略有不同，其余制备方法均与实施例1相同。
实施例4
参照图1，所述纳米模板表面密集分布凹孔孔径D＝200nm，孔间距L＝200nm，深度d＝150nm，所形成聚偏氟乙烯薄膜驻极体的表面微纳米结构与实施例1略有不同，其余制备方法均与实施例1相同。
效果实施例
将实施例1-4得到的聚偏氟乙烯薄膜驻极体进行静电效应和压电效应测试，测试结果如下表1：表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
纳米模板孔径 50nm 100nm 150nm 200nm
表面电场(MV/cm) 85 120 78 65
压电系数(pC/N) 33 64 31 26
以上示意性的对本发明的实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方案之一，实际的结构并不局限于此。所以本领域的普通技术人员受其启发，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)将纳米模板清洗烘干后放置到玻璃片上，纳米模板表面设有很多纳米级的凹孔，放置时模板表面朝上；
(2)将聚偏氟乙烯材料溶解形成聚偏氟乙烯溶液；
(3)将聚偏氟乙烯溶液涂于纳米模板上，放入烤箱烘烤后自然风干，形成聚偏氟乙烯薄膜；
(4)将聚偏氟乙烯薄膜与纳米模板分离；
(5)在高温下对聚偏氟乙烯薄膜进行电晕极化，极化温度为70℃～200℃，极化时间5-10分钟。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述的纳米模板采用带铝金属基底的单通多孔阳极氧化铝纳米模板。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述的凹孔孔径为50nm～200nm、孔间距为50nm～200nm、孔深为100nm～200nm。
4.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯溶液为聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：聚偏氟乙烯溶液涂于纳米模板采用流延的方法，聚偏氟乙烯薄膜的厚度控制为100nm。
6.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述的聚偏氟乙烯薄膜与纳米模板分离方式采用在缓水流下剥离的方法。
7.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述电晕极化时，电晕电极与聚偏氟乙烯薄膜表面的距离为3cm。
8.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯薄膜驻极体的制备方法，其特征在于：所述电晕极化时，极化温度维持在100℃，用10kV的电压充电5min。
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