CN105784849A

CN105784849A - 一种新型石墨烯超声波探头

Info

Publication number: CN105784849A
Application number: CN201610237740.6A
Authority: CN
Inventors: 钱夏夷; 王宁; 王一宁; 郑杨艳
Original assignee: Special Equipment Safety Supervision Inspection Institute of Jiangsu Province
Current assignee: Special Equipment Safety Supervision Inspection Institute of Jiangsu Province
Priority date: 2016-04-15
Filing date: 2016-04-15
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明公开了一种新型石墨烯超声波探头，包括接插件、外壳、背衬层、引线、压电层、隔离层、匹配层；所述压电层被隔离层分成接收超声波压电层和发射超声波压电层，所述背衬层位于压电层顶表面，所述的匹配层位于压电层底表面；所述压电层的压电晶片以二维矩阵的形式布置，所述压电晶片的材料为氮化石墨烯。本发明石墨烯超声波探头结构合理，作为超声波探头最重要元件的压电体通过使用新型压电材料氮化石墨烯，探头可在温度500℃条件下使用，相比普通高温探头在300℃高温只能工作0.5h，本发明的探头可在300℃高温下工作2h，探头的使用寿命也得到延长。

Description

一种新型石墨烯超声波探头

技术领域

本发明涉及一种新型石墨烯超声波探头。

背景技术

随着工业技术的不断发展进步，产品的质量越来越受到人们重视，相应的对产品质量检测手段的要求也越来越高。超声波检测技术作为常规的五大无损检测技术之一，是利用超声波在介质中的传播性质对材料或构件中的缺陷和异常进行检测，由于超声波的穿透能力强、对材料和人体无害、使用方便等特点，被广泛应用于材料、机械、石油化工、宇航、能源等领域。超声波探头作为产生与接收超声波的元器件，是组成超声检测系统的重要组件之一，按其工作原理可分为压电式、磁致伸缩式、电磁式等，其中以压电式最为常用。压电式超声波探头原理是利用压电材料的压电效应来工作的。逆压电效应将高频电振动转换成高频机械振动，从而产生超声波，可作为发射探头；正压电效应将超声振动波转换成电信号，可作为接收探头。超声波探头的性能直接影响发射超声波的特性，影响超声波的检测能力和缺陷检测的准确性，因此，对超声波探头的设计与制作对于超声波检测的可靠性至关重要。

目前，国内外压电式超声波探头常用的材料为压电晶体和压电陶瓷，但是由于压电陶瓷硬且脆，通常粘在某种金属片上一起构成压电振子，并且脆性大、与本体材料相容性差，易在分界面处造成损伤和断裂。压电晶体中应用最广泛最具代表性的属石英晶体，但是石英晶体压电常数较低，应用范围被限制，居里温度虽然为573℃，但是只能在350℃以下使用，当温度高于350℃时，孪晶的产生将使得石英晶体的压电性能急剧恶化。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种能够在高温条件下使用，且使用寿命长的新型超声波探头。该超声波探头以氮化石墨烯(g-C3N4)作为压电层材料，可在较高的温度环境下使用，由于氮化石墨烯的柔韧性好、强度高且稳定，因此压电体不易损坏，延长了探头的使用寿命；氮化石墨烯作为目前最薄的压电材料，在压电晶片材料厚度与超声波频率的乘积为常数的条件下，压电晶片厚度越小，可发出或接收的超声波频率就高，因此，可制作出高频超声波探头。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种新型石墨烯超声波探头，包括接插件、外壳、背衬层、引线、压电层、隔离层、匹配层；所述压电层被隔离层分成接收超声波压电层和发射超声波压电层，所述背衬层位于压电层顶表面，所述的匹配层位于压电层底表面；所述压电层的压电晶片以二维矩阵的形式布置，其特征在于所述压电晶片的材料为氮化石墨烯。

本发明所述石墨烯超声波探头为双晶直探头。

氮化石墨烯(g-C3N4)采用半封闭法热解前驱体，通过其自身的缩聚过程制备。所述前驱体主要有双氰氨、三聚氰胺或尿素等含氮物质。氮化石墨烯的制备可以参照“王涛等,层状石墨相g-C3N4氮化碳的简易制备和表征[J],材料导报,2012,26(S1):36-38”。氮化石墨烯(g-C₃N₄)加工成一定尺寸的氮化石墨烯压电晶片后以二维矩阵形式布置得到压电层。匹配层主要作用为提高探头灵敏度，减少信号失真，实现声阻抗过渡或匹配。所述匹配层由聚合物和固体颗粒组成的复合材料填充而成，可以调节复合材料中各组分的比例来调节匹配层的声阻抗。其中作为基体的聚合物采用有机硅树脂或环氧树脂等材料，固体颗粒采用钨粉作为填料，钨粉占复合材料的总体积的5％～25％；优选的，匹配层由环氧树脂和钨粉组成的复合材料填充，钨粉占复合材料的总体积的15％；可根据待检查对象的需要调节钨粉体积分数，使得匹配材料与待检查对象的声阻抗差达到最小。当钨粉体积分数从0增加到15％时，声阻抗从3.065MRayl增加到5.609MRayl；对钨粉进行120℃高温退火处理后，阻抗值达到6.693MRayl，能够很好满足高频超声波探头的要求。

所述背衬层包括板状石墨烯支撑框架，板状石墨烯框架设有多行与压电层平行、用于填充背衬材料的方形框，在板状石墨烯支撑框架的方形框中填充背衬材料。

优选的，处于同一行的方形框等间距排列，且相邻两行的方形框呈对应空位的交错排列。

所述背衬材料采用与压电层声阻抗相近的材料，背衬材料是由钨粉和热塑性树脂组成的复合材料，其中钨粉占复合材料的体积百分比为50％～80％。优选的，所述背衬材料是由钨粉和热塑性树脂按照体积比4：1组成的复合材料。背衬层主要作用为吸收多余的声波，同时，背衬层还可以吸收压电振子谐振产生的反方向声波，使得压电层在实际应用中有较好的发射响应及接收灵敏度，并在一定程度上拓宽压电层的带宽。所述背衬层可以为多层，以改善超声波的衰减或阻挡效应。背衬材料可以使得在压电层中产生并向超声波探头后方传播的超声波和从待检查对象反射并接收的超声波衰减，防止这些超声波向超声波探头后方传播。

所述板状石墨烯框架可以通过对石墨烯执行背面研磨工艺、切割工艺或蚀刻工艺来制备。其中，背面研磨工艺是在该工艺中，去除在晶圆后表面不必要的膜并剔除具有比所需厚度大的晶圆的后表面以减小电阻并改善热传导率。切割工艺是使用金刚石刀片是高速旋转的主轴进行切割的工艺。蚀刻工艺是去除没有被光致抗蚀剂覆盖的氧化层的工艺

所述隔离层为吸收声波性能好、绝缘性能好的薄片，使得超声波的发射和接收互不干扰。具体的，所述的隔离层可以选择孔眼均匀、密度小的微孔橡胶。

本发明的有益效果：

本发明新型石墨烯超声波探头结构合理，作为超声波探头最重要元件的压电体通过使用新型压电材料氮化石墨烯(g-C3N4)，利用其超薄、柔韧、高强度、耐高温、稳定的特性，探头可在温度500℃条件下使用，而普通陶瓷作压电晶体的探头在温度350℃时其压电性能便会急剧恶化，并且由于氮化石墨烯(g-C3N4)的柔韧、高强度且物理和化学性质稳定；同时，该探头背衬层采用石墨烯板框架、以及特定的方形框排布方式、并填充金属粉末和热塑性树脂，有助于在探头使用时的散热。相比普通高温探头在300℃高温只能工作0.5h，本发明的探头可在300℃高温下工作2h，探头的使用寿命也得到延长。

附图说明

图1是本发明石墨烯超声波探头的结构示意图。

图2是图1石墨烯超声波探头内的声学模块的A-A向剖视图。

图3是本发明石墨烯超声波探头的压电晶片以二维阵列形式布置的压电层布置示意图。

图4是实施例2的石墨烯超声波探头的背衬层中方形框的布置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

如图1所示，一种新型石墨烯超声波探头，该石墨烯超声波探头为双晶直探头，包括接插件1、外壳2、背衬层3、引线4、压电层5、隔离层6、匹配层7；其中压电层5被隔离层6分割成两部分，一部分为发射超声波晶片，另一部分为接收超声波晶片；隔离层6采用吸声性能强、绝缘性能好的薄片加以隔离使得超声波的发射和接收互不干扰，本实施例中隔离层6选择孔眼均匀、密度小的微孔橡胶。

如图2所示，主要由压电层5、设置在压电层5底表面上的匹配层7以及设置在压电层5顶表面的背衬层3构成了石墨烯超声波探头的声学模块9。声学模块9是利用压电材料的压电效应，如果对压电材料施加机械压力则其会产生电压，相反，如果对压电材料施加电压则会产生机械形变，这种效应被称作压电效应和逆压电效应。压电材料是超声波探头将机械能转换成电能或者将电能转换成机械能的材料。

如图3所示，压电层5中的压电晶片以二维阵列结构布置，可以根据待检查的对象和超声波探头的目的以及其他原因改变压电层的厚度及压电晶片的数量。在所述压电层5的压电晶片阵列间隙插入电感电容类回路组件，使压电层成为电子模块，从每个电感电容组件中引出引线4。

压电晶片的材料为氮化石墨烯(g-C3N4)。氮化石墨烯采用半封闭法热解前驱体，通过其自身的缩聚过程制备。所述前驱体主要有双氰氨、三聚氰胺或尿素等含氮物质。氮化石墨烯是一种层状的碳氮化合物，具有与石墨类似的晶体结构，具有很好的热稳定性、化学稳定性。

所述压电层5可以由单层结构或多层堆叠结构布置，其中堆叠结构的压电层5可以更容易调节声阻抗与电压，从而获得较高的灵敏度、良好的能量转换效率以及柔和的频谱。

所述匹配层7设置在压电层5的底表面上，匹配层可以使得压电层5和工作介质之间实现声学匹配，使得压电层5能量利用率得到大幅提升，另一方面又能保护压电层5，避免其在工作环境中受到破坏或污染。匹配层能够提高压电层5的灵敏度，使其失真降低。匹配层7可以为单层或多层结构。为此，可以将匹配层7的声阻抗设置为压电层5的声阻抗和工作介质的声阻抗之间的中间值。所述匹配层7可以由聚合物和固体颗粒组成的复合材料填充。可以调节复合材料中各组分的比例来调节匹配层的声阻抗。其中作为基体的聚合物采用有机硅树脂或环氧树脂等材料，固体颗粒采用钨粉作为填料来制备匹配层，钨粉体积分数越大，声阻抗越大。其中钨粉体积分数在5％～25％之间，可根据待检查对象的需要调节钨粉体积分数，使得匹配材料与待检查对象的声阻抗差达到最小。当钨粉体积分数从0增加到15％时，声阻抗从3.065MRayl增加到5.609MRayl；对钨粉进行120℃高温退火处理后，阻抗值达到6.693MRayl，能够很好满足高频超声波探头的要求。本实施例中匹配层由环氧树脂和钨粉组成的复合材料填充，钨粉占复合材料的总体积的15％。

所述背衬层3设置在压电层5的顶表面上，背衬层3主要作用为吸收多余的声波，同时，背衬层还可以吸收压电振子谐振产生的反方向声波，使得压电层5在实际应用中有较好的发射响应及接收灵敏度，并在一定程度上拓宽压电层5的带宽。所述背衬层3可以为多层，以改善超声波的衰减或阻挡效应。

所述背衬层3包括板状石墨烯支撑框架10，板状石墨烯框架10设有多行与压电层5平行、用于填充背衬材料的方形框11，处于同一行的方形框11等间距排列，且相邻两行的方形框11呈对应空位的交错排列；在板状石墨烯支撑框架10的方形框11中填充背衬材料。板状石墨烯支撑框架10可以吸收压电层5由于产生超声波或者其他原因而产生的热，并可以将产生的热向背衬层3的后方传递而使热量消散。在压电层5产生的热可以通过板状石墨烯支撑框架10进行传递，由于石墨烯具有较大的比表面积，随着时间流逝，吸收的热可以较快的消散，从而减少背衬层中的热量，有助于超声波探头内部的热量的消散。

背衬材料采用与压电层声阻抗相近的材料，背衬材料是由钨粉和热塑性树脂组成的复合材料，其中钨粉占复合材料的体积百分比为50％～80％。本实施例中背衬材料是由钨粉和热塑性树脂按照体积比4：1组成的复合材料。背衬材料可以使得在压电层5中产生并向超声波探头后方传播的超声波和从待检查对象反射并接收的超声波衰减，防止这些超声波向超声波探头后方传播。用于表示背衬材料的变量为声阻抗。声阻抗可以用等式：Z＝(ρc)^1/2＝ρv计算，等式中Z为声阻抗，ρ为背衬材料的密度，c为背衬材料的弹性，v为声速。声阻抗的单位为[kg/m²s]并可以被称作瑞利(Rayl)。根据等式，声阻抗与材料密度成正比，在声速基本不变的情况下，提高复合材料钨粉的体积比，即可提高材料密度。背衬材料阻抗越高，其超声波发射信号的脉冲短，频带宽，分辨率越高。当钨粉的体积百分比从50％提高到80％，声阻抗率由10×10⁶Pa·s/m提高到24×10⁶Pa·s/m，在5MHZ时的声衰减系数提高到70dB/cm，使得超声波探头的背向杂波微弱，不会干扰正常的检测信号。

实施例2

如图4所示，同行、同列方形框等间距排列，改变背衬层3板状石墨烯支撑框架10中方形框的设置方式，其他设置同实施例1。

把实施例1和实施例2中背衬层分别应用于制作中心频率为2.8MHz的探头中，采用偏铌酸铅压电陶瓷片，背衬层和陶瓷片之间用环氧树脂黏结，在SIUI-UTS超声性能测试系统中测试探头的声学性能，测试结果得出，实施例1中-20dB脉冲宽度只有771.3ns，而实施例2在-20dB脉冲宽度为1080.1ns；相比于实施例2，实施例1的超声波探头吸收超声波的效率增加约40％，探测时分辨率明显提高。

考察实施例1和实施例2的背衬层的导热系数，实施例1中由石墨烯板框架构成的背衬层的导热系数约为15.6W/m·K，而实施例2中布置方式的背衬层导热系数约为9.7W/m·K，且在300℃时测试结果开始有波动，分辨率明显降低。说明超声波探头的背衬层采用石墨烯板框架、以及特定结构的方形框布置方式、并填充金属粉末和热塑性树脂粉末，使用时有助于探头散热，在压电层中产生的热能够通过高导热率的背衬层可有效、快速散去。实施例1的超声波探头可在500℃高温条件下使用，在300℃高温下可连续工作2h。相比普通高温探头，其使用寿命得到延长。

如果更换实施例1中方形框中背衬材料，改成常规的背衬材料，即由钨粉和硅橡胶按照体积比4：1组成的复合材料，则该普通探头的背衬层导热系数约为0.7W/m·K。

Claims

1.一种石墨烯超声波探头，包括接插件(1)、外壳(2)、背衬层(3)、引线(4)、压电层(5)、隔离层(6)、匹配层(7)，所述压电层(5)被隔离层(6)分成接收超声波压电层和发射超声波压电层，所述背衬层(3)位于压电层(5)的顶表面，所述的匹配层(7)位于压电层的底表面；所述压电层(5)中的压电晶片以二维矩阵的形式布置，其特征在于所述压电晶片的材料为氮化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述匹配层(7)由聚合物和固体颗粒组成的复合材料填充而成；聚合物为有机硅树脂或环氧树脂，固体颗粒为钨粉，钨粉占复合材料的总体积的5％～25％。

3.根据权利要求2所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述匹配层(7)由环氧树脂和钨粉组成的复合材料填充，钨粉占复合材料的总体积的15％。

4.根据权利要求1所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述背衬层(3)包括板状石墨烯支撑框架(10)，板状石墨烯框架(10)设有多行与压电层(5)平行、用于填充背衬材料的方形框(11)，在方形框(11)中填充背衬材料。

5.根据权利要求4所述的石墨烯超声波探头，其特征在于处于同一行的方形框(11)等间距排列，且相邻两行的方形框(11)呈对应空位的交错排列。

6.根据权利要求4或5所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述背衬材料是由钨粉和热塑性树脂组成的复合材料，其中钨粉占复合材料的体积百分比为50％～80％。

7.根据权利要求6所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述背衬材料是由钨粉和热塑性树脂按照体积比4：1组成的复合材料。

8.根据权利要求1所述的石墨烯超声波探头，其特征在于所述隔离层为微孔橡胶。