CN105784659A - 利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法 - Google Patents

利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法，包括：(1)分别取厌氧、缺氧条件下的污泥样品在Tris溶液中定容，水浴加热冷却离心取上清液；(2)测定还原型辅酶I的荧光强度，参数为：Ex/Em＝340～360nm/440～460nm；(3)以化学方法测定厌氧、缺氧污泥样品的正磷酸盐浓度；(4)建立荧光强度x1、x2与正磷酸盐浓度y1、y2之间的关系，得线性方程y1＝0.013x1+9.922、y2＝0.034x2‑13.24，相关系数R2为0.919、0.911；(5)取待测污泥样品，按相同方法测得还原型辅酶I的荧光强度，代入线性方程，得正磷酸盐浓度。本发明的方法高效便捷、结果准确。

Description

利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法。
背景技术
反硝化除磷工艺是生活污水处理的常用手段之一，为了实现对反硝化除磷工艺中反应器稳定运行的控制，需要对反硝化除磷反应中的正磷酸盐的浓度进行监测，而传统化学分析方法耗时、耗力、并且所消耗药剂易产生二次污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、环保、可快速高效获取结果的测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法，包括如下步骤：
(1)分别取厌氧、缺氧条件下的污泥样品在Tris溶液中定容，之后水浴加热，然后冷却后离心取上清液；
(2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中还原型辅酶I的荧光强度，其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em＝340～360nm/440～460nm；
(3)以化学方法分别测定厌氧、缺氧条件下的污泥样品的正磷酸盐浓度；
(4)分别建立在厌氧、缺氧条件下还原型辅酶I的荧光强度x1、x2与正磷酸盐浓度y1、y2之间的关系，得到线性方程y1＝0.013x1+9.922、y2＝0.034x2-13.24，其中，相关系数R2分别为0.919、0.911；
(5)取反硝化除磷工艺中的待测污泥样品，按步骤(1)和(2)相同的方法测定得到光谱中还原型辅酶I的荧光强度，代入对应的线性方程，得到待测污泥样品的正磷酸盐浓度。
其中，所述的反硝化除磷工艺优选如下：反应器的每个运行周期为360min，具体操作流程为进水30min、厌氧搅拌105min、缺氧搅拌150min、沉淀25min、排水5min，闲置45min，每个周期进水、排水均为5.5L；反应器运行过程中污泥浓度控制在3200mg/L，反应温度为室温。
其中，步骤(1)中所述的厌氧、缺氧条件下的污泥为本领域常规所述，本领域技术人员均知晓其常规的含义，因此，所述的厌氧、缺氧条件下的污泥即为在对应阶段采集的污泥。优选地，所述的厌氧、缺氧条件下的污泥为在厌氧、缺氧条件下按等长时间间隔均衡采样，比如每半小时采一次样。
其中，步骤(1)中，样品在Tris溶液中定容之前，较佳地对所述的污泥样品进行离心取沉淀的操作，所述离心的条件优选为：11000-13000r/min，离心4-6min。
步骤(1)中，所述的Tris溶液为本领域常规所述，优选pH为7.75的Tris溶液。
步骤(1)中，所述的水浴加热为本领域常规所述，优选在75-85℃下水浴加热15-25min，更优选在80℃下水浴加热20min。
步骤(2)中，所述荧光光谱扫描的条件优选为：采用日立F-7000型荧光分光光度计(产自日本，市售可得)进行测定，其中测定条件为：电压为700V；扫描范围：激发波长Ex＝200～450nm，发射波长Em＝250～550nm；狭缝宽度：Ex＝5nm，Em＝5nm；扫描速度：2400nm/min；响应时间：自动；实验空白水为Milli-Q超纯水。
步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，较佳地还对所述上清液进行过滤处理，优选以0.45μm滤膜进行过滤处理，防止悬浮物对光谱分析造成干扰。
步骤(3)中所述的化学方法为本领域常规所述，本领域技术人员知晓本领域一般的、传统的测定污泥样品的正磷酸盐浓度的化学方法，如可以采用钼锑抗分光光度法测定典型稳定周期内的正磷酸盐浓度。
步骤(5)中，所述代入对应的线性方程是指将测得的光谱中还原型辅酶I的荧光强度值代入相应阶段(如厌氧或缺氧)的线性方程中进行计算即可。
本发明还提供上述利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法在水处理领域中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的检测方法快速、便捷，对于反硝化除磷系统运行状况的实时监测与调控具有重要意义。用本发明的方法监测系统的运行状况，具有高效性，操作简便，无污染等特点，同时具有较强的实用性。
因此，本发明的方法具有高效、便捷、结果准确的操作优点，并且检测过程中无需其他化学试剂，解决了传统检测方法中的耗时长、耗能多、成本高以及二次污染等问题。
附图说明
图1为实施例1反应过程的不同阶段泥样上清液经荧光光谱扫描所得的荧光光谱图，其中，(A)为厌氧30min、(B)为厌氧60min、(C)为厌氧105min、(D)为厌氧135min，以及(E)为缺氧180min、(F)为缺氧225min、(G)为缺氧270min和(H)为缺氧305min。
图2为实施例1还原型辅酶Ⅰ的荧光强度值与正磷酸盐浓度值的相关性分析结果，其中，(A)为厌氧状态，(B)为缺氧状态。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例的利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法，包括如下步骤：
(1)分别取厌氧、缺氧条件下的污泥样品(分别取厌氧30min、厌氧60min、厌氧105min、厌氧135min，以及缺氧180min、缺氧225min、缺氧270min和缺氧305min共8个节点)在Tris溶液中定容，之后水浴加热，然后冷却后离心取上清液；
(2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中还原型辅酶I的荧光强度(结果如图1(A)-(H)所示)，其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em＝340～360nm/440～460nm；
(3)以钼锑抗分光光度法分别测定厌氧、缺氧条件下的各污泥样品的正磷酸盐浓度；
(4)分别建立在厌氧、缺氧条件下还原型辅酶I的荧光强度x1、x2与正磷酸盐浓度y1、y2之间的关系，得到线性方程y1＝0.013x1+9.922、y2＝0.034x2-13.24，其中，相关系数R2分别为0.919、0.911(结果如图2(A)和图2(B)所示)；
(5)取反硝化除磷工艺中的待测污泥样品，按步骤(1)和(2)相同的方法测定得到光谱中还原型辅酶I的荧光强度，代入对应的线性方程，即可得到待测污泥样品的正磷酸盐浓度。
其中，反应器厌氧/缺氧交替运行的序批式活性污泥反应器(ASBR)的有效容积为15L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动泵的自动运行。反应器每个周期运行360min，具体操作流程为进水30min、厌氧搅拌105min、缺氧搅拌150min、沉淀25min、排水5min，闲置45min，每个周期进水、排水均为5.5L。反应器运行过程中污泥浓度控制在3200mg/L，反应温度为室温。采集污水厂好氧污泥并提高水力负荷培养反硝化除磷污泥，使反硝化除磷反应器处理废水的效率达到稳定状态。
其中，取样处理测定的具体操作为：取工艺中的污泥20mL，放入离心机进行离心，离心设定参数为12000r/min，离心5min。然后将离心后的污泥转移到pH为7.75的Tris溶液中定容。在80℃下进行水浴加热20min，后冷却离心取上清液。将处理后的上清液通过0.45μm滤膜过滤后用荧光分光光度计进行荧光光谱扫描。
从图1(A)-(H)和图2(A)-(B)的结果可以看出，还原型辅酶I(即NADH)的荧光强度值与污水中的正磷酸盐浓度值呈良好的线性关系，本发明的方法和线性方程可以有效用于预测和计算污水处理过程中的正磷酸盐浓度。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别取厌氧、缺氧条件下的污泥样品在Tris溶液中定容，之后水浴加热，然后冷却后离心取上清液；
(2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中还原型辅酶I的荧光强度，其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em＝340～360nm/440～460nm；
(3)以化学方法分别测定厌氧、缺氧条件下的污泥样品的正磷酸盐浓度；
(4)分别建立在厌氧、缺氧条件下还原型辅酶I的荧光强度x1、x2与正磷酸盐浓度y1、y2之间的关系，得到线性方程y1＝0.013x1+9.922、y2＝0.034x2-13.24，其中，相关系数R2分别为0.919、0.911；
(5)取反硝化除磷工艺中的待测污泥样品，按步骤(1)和(2)相同的方法测定得到光谱中还原型辅酶I的荧光强度，代入对应的线性方程，得到待测污泥样品的正磷酸盐浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反硝化除磷工艺如下：反应器的每个运行周期为360min，具体操作流程为进水30min、厌氧搅拌105min、缺氧搅拌150min、沉淀25min、排水5min，闲置45min，每个周期进水、排水均为5.5L；反应器运行过程中污泥浓度控制在3200mg/L，反应温度为室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，样品在Tris溶液中定容之前，还对所述的污泥样品进行离心取沉淀的操作。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述离心的条件为：11000-13000r/min，离心4-6min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Tris溶液是pH为7.75的Tris溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水浴加热为在75-85℃下水浴加热15-25min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的水浴加热为在80℃下水浴加热20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述荧光光谱扫描的条件为：采用日立F-7000型荧光分光光度计进行测定，其中测定条件为：电压为700V；扫描范围：激发波长Ex＝200～450nm，发射波长Em＝250～550nm；狭缝宽度：Ex＝5nm，Em＝5nm；扫描速度：2400nm/min；响应时间：自动；实验空白水为Milli-Q超纯水。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，还对所述上清液以0.45μm滤膜进行过滤处理。
10.权利要求1～9任一项所述的利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法在水处理领域中的应用。
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