CN105784482A - 一种评价油井水泥石弹性的方法 - Google Patents

一种评价油井水泥石弹性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105784482A
CN105784482A CN201610194964.3A CN201610194964A CN105784482A CN 105784482 A CN105784482 A CN 105784482A CN 201610194964 A CN201610194964 A CN 201610194964A CN 105784482 A CN105784482 A CN 105784482A
Authority
CN
China
Prior art keywords
elastic
behavior
elasticity
cement paste
strain
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610194964.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105784482B (zh
Inventor
刘健
李早元
张兴国
程小伟
李明
郭小阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN201610194964.3A priority Critical patent/CN105784482B/zh
Publication of CN105784482A publication Critical patent/CN105784482A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105784482B publication Critical patent/CN105784482B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

本发明公开了一种评价油井水泥石弹性的方法,包括:(1)配制、预制作对比的水泥浆,加压养护成水泥石;(2)绘制水泥石轴向应力‑轴向应变‑径向应变‑体积应变曲线;(3)计算水泥石的杨氏模量,得出柔度;(4)由水泥石体积应变曲线拐点确定轴向应变的弹性应变极限,从弹性应变极限点向横轴作垂线,该垂线与轴向应变曲线、横轴构成三角形,计算其面积,得到弹性比功;(5)以柔度为横坐标,弹性比功为纵坐标,作直角坐标系,取第一象限作为水泥石弹性图;(6)以某一水泥石的弹性坐标点在弹性图上划分弹性对比区间,进行弹性大小对比。本发明能对普通油井水泥和弹性韧性改造水泥的弹性效果进行直观、明确地评价,且实验简单,成本低,易于推广。

Description

一种评价油井水泥石弹性的方法
技术领域
本发明涉及油井水泥固化后形成水泥石的弹性评价方法,主要用于评价普通油井水泥经过弹性韧性改造后形成的弹性水泥、柔性水泥、韧性水泥或弹韧性水泥等所具备的弹性。
背景技术
油气井水泥环的完整性对保持层间封隔,预防环空油气水窜,避免环空带压起着关键性的作用。在油气井建井及后期生产过程中,水泥环要承受由试压、井筒工作液密度变化、完井、射孔、试油、压裂、开采等一系列工况直接产生的应力作用或间接由工况温度变化产生的热应力作用,特别是储气库井,由于其长期的注采工作制度,水泥环要承受长期的交变应力作用(K.Ravi,M.Bosma.Safe and Economic Gas Wells through Cement Design forLife of theWell.SPE75700,2002)。在各种复杂应力作用下保持完整性,水泥环必须有足够的变形能力,与套管、地层岩石能够协调变形,而且要求其变形可恢复。即要求水泥环在复杂应力作用下的变形在其弹性范围内(李早元,郭小阳,杨远光.改善油井水泥石塑性及室内评价方法研究.天然气工业,2004,24(2):55-58)。
普通油井水泥形成的水泥石通常情况下是一种脆性体,要满足完整性要求必须对其材料进行弹性韧性改造。目前国外弹性韧性改造的油井水泥主要是斯伦贝谢公司的FlexSTONE与哈里伯顿公司的ElastiCem,当前国内储气库建设使用的就是斯伦贝谢公司的FlexSTONE,这二种产品都声称拥有良好的柔韧性和弹性,能够满足井下复杂应力的需求,但并未给出其弹性评价指标或评价方法。国内目前对弹性韧性改造油井水泥也作了一些研究(谭春勤,刘伟,丁士东,等.SFP弹韧性水泥浆体系在页岩气井中的应用.石油钻探技术,2011,39(3):53-56),一般命名为柔性水泥或弹韧性水泥,弹性主要的评价指标是弹性模量、抗折强度、抗冲击强度,但这三个指标都不能表示弹性,因为弹性模量是水泥石刚度的度量指标,抗折强度、抗冲击强度是反应水泥石韧性的指标。如何评价水泥石的弹性不仅是水泥弹性韧性改造的基础技术,也是评价市场现有弹性水泥、柔性水泥、弹韧性水泥等产品弹性效果的关键手段。目前国内尚无表征水泥石弹性的指标,未形成评价油井水泥石弹性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种评价油井水泥石弹性的方法,能实现对普通油井水泥弹性大小的对比,能在油井水泥弹性韧性改造过程中评价改造效果,指明改造方向,同时也能对引进国外的或采购国内的水泥弹性韧性改造产品的弹性效果进行评价,区别其弹性的大小,评估其弹性、韧性能力,为油气井水泥环保持长期完整性提供关键的技术支撑。
为达到以上技术目的,本发明提供以下技术方案。
一种评价油井水泥石弹性的方法,该方法通过水泥石的弹性比功和柔度两参数构建弹性图,以水泥石在弹性图上点的位置来表示其弹性的大小。该方法对比不同油井水泥石弹性的大小,是以某一油井水泥弹性点为交点,作正交的划分线,将弹性图划分为4个区间:Ⅰ区弹性增加区、Ⅱ区和Ⅳ区弹性小变化区、Ⅲ区弹性减小区,观察其它水泥石弹性点所落的区间,直接得出弹性大小对比结论。
本发明以柔度为横坐标,弹性比功为纵坐标,作一个直角坐标系,取第一象限作为弹性图。以单轴压缩试验测量水泥石的柔度和弹性比功,在弹性图上描点,以点的位置来表示油井水泥石弹性的大小。
水泥石的柔度,单位为1/GPa,大小等于水泥石杨氏模量的倒数。水泥石杨氏模量由单轴压缩试验的轴向应力应变曲线弹性段求得。
水泥石的弹性比功(又称弹性应变能密度),单位为kPa,是指水泥石吸收变形功而不发生永久变形的能力,它标志着水泥石在开始塑性变形前,单位体积所吸收的最大弹性变形功。通过水泥石单轴压缩试验,测得水泥石的轴向应力-轴向应变-径向应变-体积应变曲线,水泥石具有剪胀性,单轴压缩下水泥石发生剪切塑性变形时,水泥石的体积应变由减小变为增大,体积应变曲线上出现拐点,以此拐点确定轴向应变曲线上弹性应变极限,由轴向应变曲线、弹性应变极限和横轴所围的面积就是弹性比功。
单轴压缩水泥石的应力应变一般要经历三个阶段,第一个阶段是压实阶段,水泥石的孔隙和裂纹闭合阶段;第二阶段是弹性阶段;第三阶段是塑性变形阶段。通过预制、加压养护的水泥石,第一阶段很短,可以忽略不计。使用本发明的弹性评价方法,水泥石必须经过预制和加压养护,预制是指在常压或高温高压稠化仪下模拟注水泥升温过程搅拌水泥浆。
在弹性图上以表示水泥石弹性的点为交点,作纵横正交线,把弹性图划分为4个区间。右上区间为第Ⅰ区,包括2条向右上延伸的划分线,第Ⅰ区为弹性增加区;左上区间为第Ⅱ区,右下区间为第Ⅳ区,两个区间都不含划分线,第Ⅱ区和第Ⅳ区都为弹性小变化区;左下区间为第Ⅲ区,包含2条向左下延伸的划分线,第Ⅲ区为弹性减小区。
一种评价油井水泥石弹性的方法,依次包括以下步骤:
(1)配制、预制作对比的水泥浆,加压养护成水泥石;
(2)分别做每一水泥石的单轴压缩实验,绘制其水泥石轴向应力-轴向应变-径向应变-体积应变曲线;
(3)在轴向应力应变曲线的弹性段计算每一水泥石的杨氏模量,得出其对应的柔度即杨氏模量的倒数;
(4)由水泥石体积应变曲线的拐点确定轴向应变的弹性应变极限,从弹性应变极限点向横轴作垂线,该垂线与轴向应变曲线、横轴构成一个三角形,计算该三角形的面积,得到弹性比功;
(5)以柔度为横坐标,弹性比功为纵坐标,作一个直角坐标系,取第一象限作为水泥石弹性图,以坐标(柔度,弹性比功)所代表的点表示水泥石的弹性;
(6)以某一水泥石的弹性坐标点在弹性图上划分弹性对比区间,进行水泥石弹性大小对比,即以该弹性坐标点作纵横正交线,把弹性图划分为4个区间:右上区间第Ⅰ区是弹性增加区,左上区间第Ⅱ区和右下区间第Ⅳ区都是弹性小变化区,左下区间第Ⅲ区是弹性减小区,在同一弹性图上描出其它水泥石的弹性坐标点,观察其所落区间,得出该水泥石弹性大小的对比结论。
所述步骤(6)中以某一水泥石的弹性坐标点在弹性图上划分弹性对比区间,进行水泥石弹性大小对比,包括普通油井水泥的弹性对比和弹性韧性改造水泥的弹性改造效果对比。
所述普通油井水泥的弹性对比,是指在弹性图上以其中任一水泥石弹性坐标点为交点,划分弹性图,观察其它水泥石弹性坐标点所落区间,可直接对比出交点处水泥石弹性与其它水泥石弹性的大小。2种普通油井水泥对比,划分一次弹性图就能得出对比结论;3种或3种以上普通油井水泥对比,变换划分交点,多次划分,可得出弹性对比结论。
所述弹性韧性改造水泥的弹性改造效果对比,是指在弹性图上以原浆(弹性韧性改造的基础水泥浆)的水泥石弹性坐标点为交点,划分弹性图,观察各种改性方式改造后水泥石的弹性坐标点所落区间,直接得出弹性效果对比结论。
该评价油井水泥石弹性的方法不适用于泡沫或发气水泥。
本发明能对比普通油井水泥的弹性,特别能对弹性水泥、柔性水泥、韧性水泥或弹韧性水泥等弹性韧性改造水泥的弹性效果进行直观、明确地评价,可指明弹性韧性改造方向,区别真假弹性水泥,为油气井水泥环保持长期完整性提供关键的支撑技术。本发明具有以下有益效果:
(1)用弹性图划分区间对比油井水泥石的弹性,结论直观、明确;
(2)评价方法涉及的实验简单,成本低,易于推广。
附图说明
图1是水泥石弹性比功计算示意图。
图2是水泥石弹性图弹性对比区间划分示意图。
图3是甲厂G级水泥弹性改造效果评价结论图(水泥浆密度1.45g/cm3)。
图4是乙厂G级水泥弹性改造效果评价结论图(水泥浆密度1.90g/cm3)。
具体实施方式
下面根据附图和实施例进一步说明本发明。
一种评价油井水泥石弹性的方法,依次包括以下步骤:
(1)水泥石养护的温度、压力条件确定后,一个养护时间要设计多个平行样品(如3~5个平行样品)或设置多个养护时间(如2天、7天、14天),综合比较,减小误差。根据GB/T19319《油井水泥试验方法》配制、预制水泥浆,加压养护水泥石;
(2)水泥石样品加工成圆柱体,高度与直径之比宜为1.8~2.2(如直径25mm,高度50mm)。用电液伺服的单轴试验机或三轴试验机做水泥石的单轴压缩实验,单轴试验机要加应变片或其它传感器测量径向应变,三轴试验机不加围压,绘制水泥石轴向应力-轴向应变-径向应变-体积应变曲线;
(3)在轴向应力应变曲线的弹性段计算水泥石的杨氏模量,得出柔度即杨氏模量的倒数;
(4)由水泥石体积应变曲线的拐点确定轴向应变的弹性应变极限,确定由轴向应变曲线、弹性应变极限和横轴所围的面积,通过微积分计算出弹性比功,如图1所示,带阴影的面积就是弹性比功;
(5)以柔度为横坐标,弹性比功为纵坐标,作一个直角坐标系,取第一象限作为水泥石弹性图;
(6)在弹性图上划分弹性对比区间,即以表示水泥石弹性的点为交点,作纵横正交线,把弹性图划分为4个区间:右上区间为第Ⅰ区,弹性增加区;左上区间为第Ⅱ区,右下区间为第Ⅳ区,都是弹性小变化区;左下区间为第Ⅲ区,弹性减小区。观察其它水泥石弹性点落在哪一区间,从而得出弹性对比结论,如图2所示。
实施例1
甲厂G级水泥进行了A、B两种弹性韧性方式改造,形成了A型弹性水泥和B型弹性水泥,用A、B两种弹性水泥配制1.45g/cm3的水泥浆体系,实验温度60℃,压力20.7MPa,评价弹性改造效果。用本发明的评价方法,设计了2天、7天、14天3个养护时间,用美国GCTS公司高温高压岩石三轴仪RTR1000不加围下做水泥石的单轴压缩实验,将A、B两种改性水泥同原浆进行了弹性对比,实验数据如表1,对比结论如图3。
表1甲厂G级水泥弹性改造效果评价实验数据(水泥浆密度1.45g/cm3)
实施例2
乙厂G级水泥进行了C、D两种弹性韧性方式改造,形成了C型弹性水泥和D型弹性水泥,用C、D两种弹性水泥配制1.90g/cm3的水泥浆体系,实验温度60℃,压力20.7MPa,评价弹性改造效果。用本发明的评价方法,设计了2天、7天、14天3个养护时间,用美国GCTS公司高温高压岩石三轴仪RTR1000不加围下做水泥石的单轴压缩实验,将C、D两种改性水泥同原浆进行了弹性对比,实验数据如表2,对比结论如图4。
表2乙厂G级水泥弹性改造效果评价实验数据(水泥浆密度1.90g/cm3)

Claims (4)

1.一种评价油井水泥石弹性的方法,依次包括以下步骤:
(1)配制、预制作对比的水泥浆,加压养护成水泥石;
(2)分别做每一水泥石的单轴压缩实验,绘制其水泥石轴向应力-轴向应变-径向应变-体积应变曲线;
(3)在轴向应力应变曲线的弹性段计算每一水泥石的杨氏模量,得出其对应的柔度即杨氏模量的倒数;
(4)由水泥石体积应变曲线的拐点确定轴向应变的弹性应变极限,从弹性应变极限点向横轴作垂线,该垂线与轴向应变曲线、横轴构成一个三角形,计算该三角形的面积,得到弹性比功;
(5)以柔度为横坐标,弹性比功为纵坐标,作一个直角坐标系,取第一象限作为水泥石弹性图;
(6)以某一水泥石的弹性坐标点在弹性图上划分弹性对比区间,进行水泥石弹性大小对比,即以该弹性坐标点作纵横正交线,把弹性图划分为4个区间:右上区间第Ⅰ区是弹性增加区,左上区间第Ⅱ区和右下区间第Ⅳ区都是弹性小变化区,左下区间第Ⅲ区是弹性减小区,在同一弹性图上描出其它水泥石的弹性坐标点,观察其所落区间,得出该水泥石弹性大小的对比结论。
2.如权利要求1所述的一种评价油井水泥石弹性的方法,其特征在于,所述步骤(6)中以某一水泥石的弹性坐标点在弹性图上划分弹性对比区间,进行水泥石弹性大小对比,包括普通油井水泥的弹性对比和弹性韧性改造水泥的弹性改造效果对比。
3.如权利要求2所述的一种评价油井水泥石弹性的方法,其特征在于,所述普通油井水泥的弹性对比,是指在弹性图上以其中任一水泥石弹性坐标点为交点,划分弹性图,观察其它水泥石弹性坐标点所落区间,可直接对比出交点处水泥石弹性与其它水泥石弹性的大小。
4.如权利要求2所述的一种评价油井水泥石弹性的方法,其特征在于,所述弹性韧性改造水泥的弹性改造效果对比,是指在弹性图上以原浆的水泥石弹性坐标点为交点,划分弹性图,观察改造后水泥石的弹性坐标点所落区间,直接得出弹性效果对比结论。
CN201610194964.3A 2016-03-31 2016-03-31 一种评价油井水泥石弹性的方法 Expired - Fee Related CN105784482B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610194964.3A CN105784482B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种评价油井水泥石弹性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610194964.3A CN105784482B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种评价油井水泥石弹性的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105784482A true CN105784482A (zh) 2016-07-20
CN105784482B CN105784482B (zh) 2018-07-24

Family

ID=56395364

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610194964.3A Expired - Fee Related CN105784482B (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种评价油井水泥石弹性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105784482B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018099228A1 (zh) * 2016-11-30 2018-06-07 中国石油天然气股份有限公司 一种油气井固井水泥石弹性的检测方法及装置
CN108593436A (zh) * 2018-05-11 2018-09-28 北京石油化工学院 一种基于应力应变曲线评价致密储层可压性的方法
CN112129628A (zh) * 2020-08-14 2020-12-25 中国石油天然气股份有限公司 一种油井水泥石的杨氏模量测定方法及装置
CN114076820A (zh) * 2020-08-13 2022-02-22 中国石油天然气集团有限公司 测量水泥石Biot系数的试验方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103146368A (zh) * 2013-03-01 2013-06-12 中国石油大学(华东) 一种弹性固井水泥浆及其制备方法
US20140308077A1 (en) * 2013-04-11 2014-10-16 Italcementi S.P.A. Concrete screed with recycled rubber from discarded tyres
CN105038743A (zh) * 2015-06-11 2015-11-11 成都欧美克石油科技有限公司 一种适用于页岩气固井的高密度水泥浆及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103146368A (zh) * 2013-03-01 2013-06-12 中国石油大学(华东) 一种弹性固井水泥浆及其制备方法
US20140308077A1 (en) * 2013-04-11 2014-10-16 Italcementi S.P.A. Concrete screed with recycled rubber from discarded tyres
CN105038743A (zh) * 2015-06-11 2015-11-11 成都欧美克石油科技有限公司 一种适用于页岩气固井的高密度水泥浆及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
常培敏等: "油井水泥石三轴力学行为数学分析模型", 《硅酸盐通报》 *
李早元等: "改善油井水泥石塑性及室内评价方法研究", 《天然气工业》 *
汪汉花等: "固井水泥石力学性能研究现状浅析", 《西部探矿工程》 *
谭春勤等: "SFP 弹韧性水泥浆体系在页岩气井中的应用", 《石油钻探技术》 *
高云文等: "水泥石力学性能对井筒密封完整性的影响", 《钻井液与完井液》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018099228A1 (zh) * 2016-11-30 2018-06-07 中国石油天然气股份有限公司 一种油气井固井水泥石弹性的检测方法及装置
US10928282B2 (en) 2016-11-30 2021-02-23 Petrochina Company Limited Method and device for determining elasticity of cement stone utilized in well cementing of oil-gas well
CN108593436A (zh) * 2018-05-11 2018-09-28 北京石油化工学院 一种基于应力应变曲线评价致密储层可压性的方法
CN108593436B (zh) * 2018-05-11 2020-08-11 北京石油化工学院 一种基于应力应变曲线评价致密储层可压性的方法
CN114076820A (zh) * 2020-08-13 2022-02-22 中国石油天然气集团有限公司 测量水泥石Biot系数的试验方法
CN112129628A (zh) * 2020-08-14 2020-12-25 中国石油天然气股份有限公司 一种油井水泥石的杨氏模量测定方法及装置
CN112129628B (zh) * 2020-08-14 2024-05-28 中国石油天然气股份有限公司 一种油井水泥石的杨氏模量测定方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN105784482B (zh) 2018-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10364643B2 (en) Methods for formulating a cement slurry for use in a subterranean salt formation using geometric modeling
CN105784482A (zh) 一种评价油井水泥石弹性的方法
CN107153745B (zh) 一种考虑纤维滑移的钢纤维混凝土弹塑性本构模型构建方法
CN105509934B (zh) 一种测量膨胀水泥浆膨胀压应力的方法
CN110543745A (zh) 一种热采井水泥环封固完整性的评价方法
CN111472741A (zh) 一种用体积膨胀材料研究岩石压裂多裂缝扩展规律的实验方法
CN107589020A (zh) 一种基于应力路径的水力压裂试验方法
CN107290799B (zh) 一种岩石可压性的确定方法
Jiang et al. Thermo-mechanical behavior of driven energy piles from full-scale load tests
CN108121844B (zh) 水力波及半径的获得方法
CN111305806A (zh) 自支撑裂缝导流能力的分析方法及装置
Zhong et al. Experimental and numerical explorations on the optimized applications of SCDA in cracking concrete blocks
CN110954419B (zh) 一种预置裂隙水力疲劳压裂设计方法
CN105317430B (zh) 测定各向异性地层水平井井壁围岩周向应力的方法
CN111859701A (zh) 一种固井水泥浆塑性体积收缩与孔隙压降评价方法
CN110644965A (zh) 一种储层改造方法
Zhou et al. Rock dilation and its effect on fracture transmissivity
CN108505992B (zh) 应用于砂砾石覆盖层以下基岩勘探的压水试验的方法
Liu et al. Experimental study of the direct shear characteristics of cement grout under constant normal loading and stiffness boundary conditions
Ann et al. Finite element analysis of a soil nailed slope-some recent experience
CN117345207B (zh) 基于井筒及升高短节完整性检测分析的油气井封堵方法
Shang et al. Particulate DEM simulation of thermal effect on fracture toughness of rock
Zhang et al. Engineering cementing solution for Hutubi underground-gas-storage project
Phi et al. Cement Deep Mixing For Soft Soil Improvement In Vietnam
Tellisi et al. Characterizing cement sheath properties for zonal isolation

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180724

Termination date: 20190331

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee