CN105779942A - 采用活性气体诱导Cd或Zn制备二维纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，利用管式炉在温区1蒸发Cd或Zn源，Cd或Zn原子被载气输送到温区2，Cd或Zn原子在活性气体诱导下在生长基底上形成二维纳米结构，且活性气体吸附于Cd或Zn二维纳米结构外，防止其被空气氧化。所述载气为N2、Ar、He气中的一种或几种，所述活性气体为H2、CO、NH3、SO2、CO2、CS2、H2O中的一种或几种。当制备Cd二维纳米结构时，将温区(1)升温至200～400℃，当制备Zn二维纳米结构时，将温区(1)升温至400℃；然后将温区(2)升温至100‑200℃，保持1～2h。本发明操作简便、重复性好，在透明导电电极、催化等领域具有良好的应用前景。

Description

采用活性气体诱导Cd或Zn制备二维纳米结构的方法
技术领域
本发明是关于纳米材料的，特别涉及一种活性气体诱导活泼金属Cd或Zn二维纳米结构纳米片的制备方法。
背景技术
二维纳米结构是一类新型的材料，拥有较小的厚度和较大的平面尺寸。以石墨烯和二硫化钼为代表的二维纳米结构，因其具有重要的理论价值和广阔的应用前景，成为近年来的研究热点。最近，金属纳米片异军突起，呈现出特殊的物理化学特性，在工业催化、生物医学、磁记录和透明导电电极等重要领域具有广阔的应用前景，受到学术界和产业界的极大关注。
相比石墨烯、二硫化钼等典型层状二维材料，金属键没有方向性，金属原子易于沿密排方向堆积形成三维结构，缺乏二维各向异性生长的驱动力，很难形成稳定的二维结构。另外，二维金属纳米结构表面暴露的大量未成键饱和的金属原子非常容易被环境氧化。金属纳米二维结构的可控制备仍然是学术界和产业界面临的巨大挑战。
活泼金属(Zn、Cd)纳米结构容易氧化，难于通过化学法合成、在空气中不能稳定存在，因此对这类材料的研究起步相对较晚。文献“KhanWS,CaoCB,MahmoodT,AhmadM,ButtFK,AliZ,UsmanZ,WangFPandulAinQ.Mater.Lett.2011,65(12),1896-1899.”文献“GaoPX,LaoCS,DingYandWangZL.Adv.Funct.Mater.2006,16(1),53-62.”利用热分解CdO得到了Cd的纳米片。Gao等人用ZnO和C粉作为原料得到了锌纳米片。现有方法尚没有采用活性气体调控Cd或Zn二维纳米结构，且平面尺寸较小，不适于应用于透明导电电极等领域。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术的Cd或Zn二维纳米结构的平面尺寸较小、不适于应用透明导电电极等领域的缺陷，提供一种活性气体诱导金属二维纳米结构的制备方法，该方法利用活性气体诱导金属原子沿二维方向取向生长，活性气体吸附于Cd和Zn二维纳米片表面，防止其被空气氧化。
本发明通过如下技术方案予以实现。
⑴本发明提供了一种操作简便、重复性好的制备Cd或Zn二维纳米结构的方法；
⑵本发明方法采用活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构生长，且活性气体吸附于Cd或Zn二维纳米结构外，使纳米片不易被氧化；
⑶本发明制备的Cd或Zn二维纳米结构在透明导电电极、催化等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备方法示意图；
图2是实施例1制备的Cd二维纳米片的扫描电镜图片；
图3是实施例1制备的Zn二维纳米片的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明制备方法示意图，本发明利用管式炉在温区1蒸发Cd或Zn源，Cd或Zn原子被载气输送到温区2，Cd或Zn原子在活性气体诱导下在生长基底上形成二维纳米结构，且活性气体吸附于Cd或Zn二维纳米结构外，防止其被空气氧化。温区1和温区2可以分别控制其温度和保温时间。
实施例1
一种活性气体诱导Cd二维纳米结构的制备方法，制备方法示意图如图1所示，具体方法步骤如下：将Cd的蒸发源Cd粉放置于管式炉温区1，将FTO基底放置于温区2，将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入N2和SO2，控制N2气流量为200sccm，SO2流量为5sccm，管式炉压力为4Torr，将温区1升温至280℃，将温区2升温至120℃，保持1h，制得Cd二维纳米结构。
图2是实施例1制备的Cd二维纳米片的扫描电镜图片；可以看出制备的二维结构很薄且结构均匀；
图3是实施例1制备的Zn二维纳米片的扫描电镜图片，从低倍镜图片可以看出，该结构生长区域较大。
实施例2
一种活性气体诱导Cd二维纳米结构的制备方法，制备方法示意图如图1所示，将Cd的蒸发源Cd粉放置于管式炉温区1，将基底放置于温区2，将反应炉抽真空至0.3Torr。向管式炉通入N2和SO2，控制N2流量为200sccm，SO2流量为30sccm，管式炉压力为6Torr，将温区1升温至300℃，将温区2升温至120℃，保持1.5h，制得Cd二维纳米结构。
实施例3
一种活性气体诱导Cd二维纳米结构的制备方法，制备方法示意图如图1所示，将Cd的蒸发源Cd粉放置于管式炉温区1，将基底放置于温区2，将反应炉抽真空至0.5Torr。向管式炉通入N2和SO2，控制N2流量为200sccm，SO2流量为60sccm，管式炉压力为6Torr，将温区1升温至400℃，将温区2升温至120℃，保持2h，制得Cd二维纳米结构。
实施例4
一种活性气体诱导Zn二维纳米结构的制备方法，制备方法类似示意图如图1所示，将Zn的蒸发源Zn粉放置于管式炉温区1，将基底放置于温区2，将反应炉抽真空至0.5Torr。向管式炉通入Ar和CS2，控制Ar流量为100sccm，CS2流量为50sccm，管式炉压力为6Torr，将温区1升温至400℃，将温区2升温至120℃，保持2h，制得Zn二维纳米结构。
实施例5
一种活性气体诱导Zn二维纳米结构的制备方法，制备方法类似示意图如图1所示，将Zn的蒸发源Zn粉放置于管式炉温区1，将基底放置于温区2，将反应炉抽真空至0.5Torr。向管式炉通入Ar和CS2，控制Ar流量为100sccm，CS2流量为12sccm，管式炉压力为5Torr，将温区1升温至350℃，将温区2升温至150℃，保持2h，制得Zn二维纳米结构。
本发明所列各种工艺参数的上下限取值、及区间值与各种基底、载气和活性气体都能够实现本发明，在此不一一进行举例说明。

Claims (5)

1.一种活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，利用活性气体诱导Cd或Zn金属原子沿二维方向取向生长，活性气体吸附于Cd或Zn二维纳米片表面，防止其被空气氧化。
该活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Cd和Zn的蒸发源放置于管式炉温区(1)，将生长基底放置于温区(2)，将反应炉抽真空至0.1～0.5Torr；
(2)向管式炉通入载气和活性气体，控制载气流量为100～200sccm，控制活性气体流量为20～60sccm，控制调节阀使得管式炉压力为3～4Torr；
当制备Cd二维纳米结构时，将温区(1)升温至200～400℃，将温区(2)升温至100-200℃，保持1～2h；
当制备Zn二维纳米结构时，将温区(1)升温至400℃，将温区(2)升温至100-200℃，保持1～2h。
2.根据权利要求1所述的活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的Cd蒸发源为Cd粉，Zn蒸发源为Zn粉。
3.根据权利要求1所述的活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的生长基底为导电玻璃FTO、导电玻璃ITO、Si片或金属衬底中的一种。
4.根据权利要求1所述的活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的载气为N2、Ar、He气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的活性气体诱导Cd或Zn二维纳米结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的活性气体为H2、CO、NH3、SO2、CO2、CS2、H2O中的一种或几种。
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