CN105778466A - 一种增强型相变储能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增强型相变储能材料及其制备方法。制备步骤如下:(1)将硝酸和氢氧化钠分别与水混合,得稀硝酸和氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和水混合搅拌;(3)进行超声,加稀硝酸,水浴得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和水混合超声;(5)加稀硝酸,得半透明溶胶B;(6)在超声下缓慢滴加溶胶A,继续超声;(7)加聚乙二醇、聚乳酸、乌药醚内酯、3‑氨基‑9‑乙基咔唑、知母皂苷元、乙醇、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙酸异丁子香酚酯,超声搅拌,加氢氧化钠溶液,调pH至中性,形成凝胶,烘干即得。制得的增强型相变储能材料具有极具有较高的导热系数,储能效率高,同时热稳定性能强。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体涉及一种增强型相变储能材料及其制备方法。
背景技术
相变储能是材料发生物理相转变时能量的储存和释放,具有温度易控制、储能率高和装置体积小等优势,发展前景广阔,该技术目前已被广泛应用于建筑节能、太阳能利用、保温服装和农业温室等行业。而用于相变储能的材料应该具有高导热系数、化学稳定性、环保性和价格低廉等特点。其中,复合相变储能材料是由相变组分与载体基质结合形成的宏观固态的相变材料。它具有良好的储能性能以及所复合的几种材料的优异性能,能大大提高材料的性能和应用范围。因此,对复合相变储能彩料的研究对于提高其性能,进一步说,改善生产生活水平具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种增强型相变储能材料,具有较高的导热系数,储能效率高,同时具有很高的耐受温度,热稳定性强。
技术方案:一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇60-80份、聚乳酸10-15份、乌药醚内酯0.1-0.2份、叔丁氧基铝2-5份、异丙醇铝3-5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.1-0.2份、纳米二氧化硅0.2-0.5份、正硅酸乙酯0.5-1份、知母皂苷元0.1-0.3份、乙醇2-5份、硝酸1-2份、丁基羟基茴香醚0.2-0.5份、二丁基羟基甲苯0.1-0.3份、乙酸异丁子香酚酯0.1-0.2份、氢氧化钠1-2份、水40-60份。
进一步优选的,所述的一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇65-75份、聚乳酸11-14份、乌药醚内酯0.12-0.17份、叔丁氧基铝3-4份、异丙醇铝3.5-4.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.12-0.18份、纳米二氧化硅0.3-0.4份、正硅酸乙酯0.6-0.9份、知母皂苷元0.15-0.25份、乙醇3-4份、硝酸1.3-1.8份、丁基羟基茴香醚0.3-0.4份、二丁基羟基甲苯0.15-0.25份、乙酸异丁子香酚酯0.12-0.18份、氢氧化钠1.2-1.8份、水45-55份。
上述增强型相变储能材料的制备方法包括以下步骤:
(1)
将硝酸与5-10份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与5-10份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;
(2)
将叔丁氧基铝、异丙醇铝和10-15份水混合,用磁力搅拌机在温度80-90℃,转速60-80r/min下搅拌5-10分钟;
(3)
对混合液进行超声40-50分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度95-100℃下水浴1-2小时得半透明溶胶A;
(4)
将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度55-65℃下超声反应10-15分钟;
(5)
缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应20-30分钟得半透明溶胶B;
(6)
将半透明溶胶B加热到75-80℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声20-30分钟;
(7)
加入剩余组分,超声搅拌10-15分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
进一步优选的,步骤(1)中水的份数为6-9份。
进一步优选的,步骤(2)中水为11-14份,温度为82-87℃,转速为65-75r/min,搅拌时间为6-9分钟。
进一步优选的,步骤(3)中超声时间为42-48分钟,温度为96-99℃,水浴时间为1.2-1.8小时。
进一步优选的,步骤(4)中温度为58-62℃,反应时间为11-14分钟。
进一步优选的,步骤(5)中反应时间为22-28分钟。
进一步优选的,步骤(6)中温度为76-79℃,超声时间为22-28分钟。
进一步优选的,步骤(7)中超声时间为11-14分钟。
有益效果:本发明的增强型相变储能材料具有较高的导热系数,储能效率高,其导热系数最高可达0.47W/(m·k),最高耐受温度可高达414℃,当温度达到372℃时质量损失才为5%,具有很高的热稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇60份、聚乳酸10份、乌药醚内酯0.1份、叔丁氧基铝2份、异丙醇铝3份、3-氨基-9-乙基咔唑0.1份、纳米二氧化硅0.2份、正硅酸乙酯0.5份、知母皂苷元0.1份、乙醇2份、硝酸1份、丁基羟基茴香醚0.2份、二丁基羟基甲苯0.1份、乙酸异丁子香酚酯0.1份、氢氧化钠1份、水40份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与5份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与5份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和10份水混合,用磁力搅拌机在温度80℃,转速60r/min下搅拌5分钟;(3)对混合液进行超声40分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度95℃下水浴1小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度55℃下超声反应10分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应20分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到75℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声20分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌10分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
实施例2
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇70份、聚乳酸13份、乌药醚内酯0.15份、叔丁氧基铝3.5份、异丙醇铝4份、3-氨基-9-乙基咔唑0.15份、纳米二氧化硅0.35份、正硅酸乙酯0.75份、知母皂苷元0.2份、乙醇3.5份、硝酸1.5份、丁基羟基茴香醚0.35份、二丁基羟基甲苯0.2份、乙酸异丁子香酚酯0.15份、氢氧化钠1.5份、水50份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与7.5份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与7.5份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和12.5份水混合,用磁力搅拌机在温度85℃,转速70r/min下搅拌7.5分钟;(3)对混合液进行超声45分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度97℃下水浴1.5小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度60℃下超声反应12.5分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应25分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到78℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声25分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌13分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
实施例3
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇80份、聚乳酸15份、乌药醚内酯0.2份、叔丁氧基铝5份、异丙醇铝5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.2份、纳米二氧化硅0.5份、正硅酸乙酯1份、知母皂苷元0.3份、乙醇5份、硝酸2份、丁基羟基茴香醚0.5份、二丁基羟基甲苯0.3份、乙酸异丁子香酚酯0.2份、氢氧化钠2份、水60份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与10份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与10份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和15份水混合,用磁力搅拌机在温度90℃,转速80r/min下搅拌10分钟;(3)对混合液进行超声50分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度100℃下水浴2小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度65℃下超声反应15分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应30分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到80℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声30分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌15分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
实施例4
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇65份、聚乳酸11份、乌药醚内酯0.12份、叔丁氧基铝3份、异丙醇铝3.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.12份、纳米二氧化硅0.3份、正硅酸乙酯0.6份、知母皂苷元0.15份、乙醇3份、硝酸1.3份、丁基羟基茴香醚0.3份、二丁基羟基甲苯0.15份、乙酸异丁子香酚酯0.12份、氢氧化钠1.2份、水45份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与6份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与6份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和11份水混合,用磁力搅拌机在温度82℃,转速65r/min下搅拌6分钟;(3)对混合液进行超声42分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度96℃下水浴1.2小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度58℃下超声反应11分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应22分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到76℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声22分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌11分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
实施例5
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇75份、聚乳酸14份、乌药醚内酯0.17份、叔丁氧基铝4份、异丙醇铝4.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.18份、纳米二氧化硅0.4份、正硅酸乙酯0.9份、知母皂苷元0.25份、乙醇4份、硝酸1.8份、丁基羟基茴香醚0.4份、二丁基羟基甲苯0.25份、乙酸异丁子香酚酯0.18份、氢氧化钠1.8份、水55份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与9份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与9份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和14份水混合,用磁力搅拌机在温度87℃,转速75r/min下搅拌9分钟;(3)对混合液进行超声48分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度99℃下水浴1.8小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度62℃下超声反应14分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应28分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到79℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声28分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌14分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有乌药醚内酯。具体地说是:
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇75份、聚乳酸14份、叔丁氧基铝4份、异丙醇铝4.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.18份、纳米二氧化硅0.4份、正硅酸乙酯0.9份、知母皂苷元0.25份、乙醇4份、硝酸1.8份、丁基羟基茴香醚0.4份、二丁基羟基甲苯0.25份、乙酸异丁子香酚酯0.18份、氢氧化钠1.8份、水55份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与9份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与9份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和14份水混合,用磁力搅拌机在温度87℃,转速75r/min下搅拌9分钟;(3)对混合液进行超声48分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度99℃下水浴1.8小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度62℃下超声反应14分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应28分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到79℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声28分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌14分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有二丁基羟基甲苯和乙酸异丁子香酚酯。具体地说是:
一种增强型相变储能材料,由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇75份、聚乳酸14份、乌药醚内酯0.17份、叔丁氧基铝4份、异丙醇铝4.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.18份、纳米二氧化硅0.4份、正硅酸乙酯0.9份、知母皂苷元0.25份、乙醇4份、硝酸1.8份、丁基羟基茴香醚0.4份、氢氧化钠1.8份、水55份。
上述增强型相变储能材料的制备方法为:(1)将硝酸与9份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与9份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;(2)将叔丁氧基铝、异丙醇铝和14份水混合,用磁力搅拌机在温度87℃,转速75r/min下搅拌9分钟;(3)对混合液进行超声48分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度99℃下水浴1.8小时得半透明溶胶A;(4)将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度62℃下超声反应14分钟;(5)缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应28分钟得半透明溶胶B;(6)将半透明溶胶B加热到79℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声28分钟;(7)加入剩余组分,超声搅拌14分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
下表为本发明的性能指标,我们可以看到,本发明具有较高的导热系数,储能效率高,从最佳实施例5可以看到其导热系数高达0.47W/(m·k),最高耐受温度可高达414℃,当温度达到372℃时质量损失才为5%,具有很高的热稳定性。
表1 增强型相变储能材料的性能指标
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
导热系数(W/(m·k)) | 0.44 | 0.45 | 0.46 | 0.45 | 0.47 | 0.44 | 0.41 |
最高耐受温度(℃) | 408 | 410 | 412 | 411 | 414 | 406 | 399 |
热损失量为5%时温度(℃) | 369 | 371 | 372 | 371 | 372 | 360 | 351 |
Claims (10)
1. 一种增强型相变储能材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇60-80份、聚乳酸10-15份、乌药醚内酯0.1-0.2份、叔丁氧基铝2-5份、异丙醇铝3-5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.1-0.2份、纳米二氧化硅0.2-0.5份、正硅酸乙酯0.5-1份、知母皂苷元0.1-0.3份、乙醇2-5份、硝酸1-2份、丁基羟基茴香醚0.2-0.5份、二丁基羟基甲苯0.1-0.3份、乙酸异丁子香酚酯0.1-0.2份、氢氧化钠1-2份、水40-60份。
2. 根据权利要求1所述的一种增强型相变储能材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:聚乙二醇65-75份、聚乳酸11-14份、乌药醚内酯0.12-0.17份、叔丁氧基铝3-4份、异丙醇铝3.5-4.5份、3-氨基-9-乙基咔唑0.12-0.18份、纳米二氧化硅0.3-0.4份、正硅酸乙酯0.6-0.9份、知母皂苷元0.15-0.25份、乙醇3-4份、硝酸1.3-1.8份、丁基羟基茴香醚0.3-0.4份、二丁基羟基甲苯0.15-0.25份、乙酸异丁子香酚酯0.12-0.18份、氢氧化钠1.2-1.8份、水45-55份。
3. 权利要求1至2任一项所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) 将硝酸与5-10份水混合,搅拌均匀得稀硝酸溶液,将氢氧化钠与5-10份水混合,搅拌得氢氧化钠溶液;
(2) 将叔丁氧基铝、异丙醇铝和10-15份水混合,用磁力搅拌机在温度80-90℃,转速60-80r/min下搅拌5-10分钟;
(3) 对混合液进行超声40-50分钟,缓慢加入步骤(1)所配的稀硝酸,至溶液变半透明,继续在温度95-100℃下水浴1-2小时得半透明溶胶A;
(4) 将纳米二氧化硅、正硅酸乙酯和剩余的水混合,在温度55-65℃下超声反应10-15分钟;
(5) 缓慢加入步骤(1)中剩余稀硝酸溶液,反应20-30分钟得半透明溶胶B;
(6) 将半透明溶胶B加热到75-80℃,在超声条件下缓慢滴加半透明溶胶A,滴加完成后,继续超声20-30分钟;
(7) 加入剩余组分,超声搅拌10-15分钟,最后加入氢氧化钠溶液,调节pH至中性,形成凝胶,烘干即得。
4. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水的份数为6-9份。
5. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中水为11-14份,温度为82-87℃,转速为65-75r/min,搅拌时间为6-9分钟。
6. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中超声时间为42-48分钟,温度为96-99℃,水浴时间为1.2-1.8小时。
7. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中温度为58-62℃,反应时间为11-14分钟。
8. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中反应时间为22-28分钟。
9. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中温度为76-79℃,超声时间为22-28分钟。
10. 根据权利要求3所述的一种增强型相变储能材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中超声时间为11-14分钟。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |