CN105776294A - 一种高效节能的三氯化铝生产方法 - Google Patents
一种高效节能的三氯化铝生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105776294A CN105776294A CN201610211272.5A CN201610211272A CN105776294A CN 105776294 A CN105776294 A CN 105776294A CN 201610211272 A CN201610211272 A CN 201610211272A CN 105776294 A CN105776294 A CN 105776294A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- catcher
- reacting furnace
- aluminum chloride
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 101
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 75
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 32
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 24
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 19
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 12
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 12
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 9
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 6
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims description 6
- 229910000617 Mangalloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 claims description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 24
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 24
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 16
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 6
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- -1 for papermaking Substances 0.000 description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 241001466460 Alveolata Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005727 Friedel-Crafts reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效节能的三氯化铝生产方法，包括如下步骤：(a)检查反应设备；(b)准备反应原料；(c)混合反应；(d)收集粗品；(e)尾气处理；(f)提纯产品。本发明反应效率高，自动调节反应热，反应稳定，反应原料的利用率高，副反应少，产物的收率高，产物的质量稳定，资源循环利用，不需要消耗额外的资源，尾气吸收干净，实现零排放。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种高效节能的三氯化铝生产方法。
背景技术
三氯化铝，工业品呈黄色颗粒或淡黄色粉末，有强盐酸气味。易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯。三氯化铝遇水蒸气能水解，遇水爆炸。工业上有广泛用途，最主要的用途是用作傅-克反应的催化剂。三氯化铝工业化的生产方法是先将铝锭放在氯化反应炉台上预热一定的时间，慢慢推入氯化炉内受热熔化并与通入的氯气进行氯化反应，生成的三氯化铝升华进入捕集器，经捕集粉碎，即制得三氯化铝成品。
氯化炉的温度通常维持在800～850度，炉温过低或过高都会影响产品的质量。氯化反应是个放热反应，放出的热量除了维持熔化铝锭需要的热量外，还有富余，炉温过高时通常还要调节氯气的流量来适当降温，既造成了波动又影响到产能。同时，所用的氯气是从液氯汽化而来的，汽化的过程中又需要大量的热量，通常用蒸汽或热水加热不同结构的汽化器来达到要求，因此又需要消耗很大一部分能源，增加生产成本。由于汽化不完全或汽化温度偏低，汽化后氯气的主管道还可能结冰，结冰后需要暂时终止通氯来化冰，耽误生产时间，经济效益低下。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种高效节能的三氯化铝生产方法，反应效率高，自动调节反应热，反应稳定，反应原料的利用率高，副反应少，产物的收率高，产物的质量稳定，资源循环利用，不需要消耗额外的资源，尾气吸收干净，实现零排放。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)检查反应设备：首先利用常规方法检查汽化器、反应炉、捕集器和碱液塔的气密性，然后清洗燃烧管和反应炉的内壁，清洗完后在常温下干燥，调试缓冲罐和流量计工作状况，确保反应设备能正常工作，避免反应过程中设备出现故障，保证反应正常进行，燃烧管为通氯的主管道，时间长容易结垢，使管径变粗，氯气在铝液中产生的初始气泡体积会增大，也就增加了气液相的接触面积，加速反应，灰料几率大大提高，且反应炉的内壁老化易结垢，因炉壁结垢后向外散热受阻，破坏了系统自然的热量平衡，在反应过程中反应炉内的铝液温度不断上升，出现灰料的几率也会大大提高，因此必须仔细清洗燃烧管和反应炉的内壁；
(b)准备反应原料：设定流量计的体积流量为15m3/h，用专用容器通过柴油加热法将铝锭加热至熔融状态，然后将这些铝锭放入已预热的反应炉中，至规定的液位，反应炉的温度控制在800℃～830℃，同时用30℃～40℃的热水间接加热汽化器，加热时间为5～10分钟，将液氯气化，与熔融状态下的铝锭能快速接触反应，提高反应效率；
(c)混合反应：开启缓冲罐的出口阀门，汽化后的液氯在流量计的控制下经燃烧管，从反应炉的底部进入，与熔融状态下的铝锭混合后反应，等待反应时间10～15分钟，反应炉上设有夹套，通过微型水泵将-5℃～0℃的冷却水打入到夹套上的第一进水口内，同时打开夹套上出水口、第二进水口的阀门以及汽化器的底阀，出水口与汽化器的一侧连接，底阀与第二进水口之间设有循环泵，循环泵保持持续工作状态，反应过程中将铝块在反应炉边预热，当反应炉内铝液的液位低于规定的液位时，加入铝块继续反应，保持铝液的液位，能增加氯气与铝液的接触时间，保证反应更加充分，减少尾气中混入的氯气量，减少反应原料的浪费；
(d)收集粗品：反应炉的上部设有出料口，出料口与捕集器之间设有升华管，打开出料口的阀门，反应生成的混合气体经升华管进入到捕集器中，捕集器内按5℃～10℃/min的降温速度进行降温，当捕集器内的温度达到180℃后，按2℃～3℃/min的降温速度继续降温，同时按照敲击捕集器，按照每班3次的频率进行，利用降温法使得三氯化铝气体冷凝结晶，晶体附着在捕集器的内壁上，敲击捕集器有助于三氯化铝结晶形成粒径在2～10mm的结晶料，在实际使用中依靠适中的接触面积，可以均匀、稳定地参与反应；
(e)尾气处理：捕集器的一侧连接碱液塔，打开捕集器的出口阀门，将剩余的尾气通过真空泵抽入到碱液塔中进行洗涤处理，碱液塔中装有氢氧化钠溶液，控制真空度为-55～-80Pa，然后收集洗涤后的溶液，保存在阴暗环境下，反应过程中混入的氯气经氢氧化钠溶液吸收生成次氯酸钠溶液，次氯酸钠为强氧化剂，不稳定，见光分解，主要作为漂白剂、氧化剂及水净化剂，用于造纸、纺织行业，变废为宝，以实现零排放，对提高三氯化铝合成技术水平和环境保护具有重要意义；
(f)提纯产品：利用刮刀离心机，将附着在捕集器内壁上的晶体刮切下来，然后收集这些晶体，再经过洗涤、干燥和重结晶步骤后进一步提纯最终得到三氯化铝合格产品，附着在捕集器的内壁上的晶体即为三氯化铝冷凝后析出的晶体。
进一步，步骤(d)中的降温过程控制捕集器的顶部温度比中下部温度高15℃～20℃，在该温度差下，三氯化铝冷凝后在捕集器中的结晶位置最平均，颗粒更均匀，产品外观更好看，经济效益高。
进一步，步骤(f)中的干燥步骤为将洗涤后的晶体放入回转真空干燥机中进行干燥，回转真空干燥机的转速为10～20转/分，干燥温度为25℃～30℃，回转真空干燥机的真空度表压为-0.1MPa～-0.05MPa，在真空状态下进行干燥，阻断了空气和三氯化铝发生副反应的可能性，利于收集高纯度产物，大大缩短干燥时间，干燥速度快，提高设备的利用率，提高经济效益。
进一步，步骤(c)中的燃烧管上连接有导流管，在反应过程中向导流管中加入35℃～40℃的热水，燃烧管为通氯的主管道，向导流管内通入热水，保证燃烧管不再结冰，提高了氯气的流量，提高了产能。
进一步，步骤(d)中所用的捕集器规格为φ1.2m*2.8m，由5mm锰钢材料制成，外侧无保温材料，方便三氯化铝气体与外界进行热交换，加快三氯化铝的结晶速度，节省晶体收集时间。
进一步，步骤(c)中反应炉上设有排气口，当反应炉内蒸汽的压力达到设定值时，排气口的阀门自动打开，进行排气，以降低反应炉内的气压，使反应继续进行，提高反应效率，同时延长了反应炉的使用寿命。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明提高了氯气的流量，产能也同比提高，第一进水口加入的冷却水，低进高出，流动在夹套内，在反应过程中吸收炉体的反应温度，可以有效冷却调节反应炉的温度，稳定了反应炉的温度，可以按要求控制在850度左右，产品质量也比较稳定；从出水口出来的冷却水变成了热水，又进入到汽化器中加热液氯汽化，不再需要额外的蒸汽或热水，节省生产成本；热水被液氯冷却后，变成了冷水，该冷水通过循环泵输送到夹套上的第二进水口内，循环使用，几乎不消耗冷却水，经济效益高；最终收集到的产品收率高，为粒径在2～10mm的三氯化铝结晶料，在实际使用中依靠适中的接触面积，可以均匀、稳定地参与反应，吸收尾气，变废为宝，以实现零排放，对提高三氯化铝合成技术水平和环境保护具有重要意义；本发明反应效率高，自动调节反应热，反应稳定，反应原料的利用率高，副反应少，产物的收率高，产物的质量稳定，资源循环利用，不需要消耗额外的资源，尾气吸收干净，实现零排放。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种高效节能的三氯化铝生产方法的结构示意图；
图2为本发明中反应炉的结构示意图；
图3为本发明中反应炉与夹套连接的结构示意图。
图中：1-汽化器；2-反应炉；3-捕集器；4-碱液塔；5-燃烧管；6-缓冲罐；7-流量计；8-夹套；9-保温层；10-第一进水口；11-出水口；12-第二进水口；13-循环泵；14-导流管；15-排气口；16-出料口；17-升华管。
具体实施方式
如图1至图3所示，为本发明一种高效节能的三氯化铝生产方法，包括如下步骤：
(a)检查反应设备：首先利用常规方法检查汽化器1、反应炉2、捕集器3和碱液塔4的气密性，然后清洗燃烧管5和反应炉2的内壁，清洗完后在常温下干燥，燃烧管5为通氯的主管道，时间长容易结垢，使管径变粗，氯气在铝液中产生的初始气泡体积会增大，也就增加了气液相的接触面积，加速反应，灰料几率大大提高，且反应炉2的内壁老化易结垢，因炉壁结垢后向外散热受阻，破坏了系统自然的热量平衡，在反应过程中反应炉2内的铝液温度不断上升，出现灰料的几率也会大大提高，因此必须仔细清洗燃烧管5和反应炉2的内壁。调试缓冲罐6和流量计7工作状况，确保反应设备能正常工作，避免反应过程中设备出现故障，保证反应正常进行。
(b)准备反应原料：设定流量计7的体积流量为15m3/h，流量计7用于控制氯气的流量，通氯量越高，单位时间内产生的三氯化铝晶核越多，晶核聚集速度增加，会加快大块料的形成速度；反之，通氯量偏低，没有足够的三氯化铝颗粒供晶核聚集，晶核无法成长到足够大小，会造成粉料增加。粒径小于2mm的三氯化铝为粉料，其表面积较大，它在参与反应的时候往往会造成反应速度过快、温度不容易控制等，只适合用于反应速度较慢、放热较低的合成生产中；粒径在2～10mm的三氯化铝为结晶料，它在参加反应的时候依靠适中的接触面积，可以均匀、稳定地参与反应，是最主要的三氯化铝产品类型。粒径大于10mm的三氯化铝为大块料，其表面积较小，它在参与反应的时候速度慢，会造成产品的收率偏低、能耗加大，只适合用于反应速度快、放热量偏高的合成生产中。
用专用容器通过柴油加热法将铝锭加热至熔融状态，铝锭变成了铝液，然后通过特制大勺将这些铝液放入已预热的反应炉2中，至规定的液位，反应炉2的温度控制在800℃～830℃，同时用30℃～40℃的热水间接加热汽化器1，加热时间为5～10分钟，液氯的沸点为-34.6℃，将液氯气化，与熔融状态下的铝锭能快速接触反应，提高反应效率。
(c)混合反应：开启缓冲罐6的出口阀门，汽化后的液氯在流量计7的控制下经燃烧管5，从反应炉2的底部进入，与熔融状态下的铝锭混合后反应，等待反应时间10～15分钟，反应炉2上设有夹套8，夹套8由金属钢板材质制成，具有耐高温、耐腐蚀、强度高的特点。反应炉2与夹套8之间设有保温层9，保温层9内设有陶瓷纤维材料，体积密度轻，减轻炉体的重量负荷，厚度小，散热效果好。通过微型水泵将-5℃～0℃的冷却水打入到夹套8上的第一进水口10内，夹套8表面呈蜂窝状结构，冷却水在流经蜂窝点时不断改变流动方向和流动速度，形成紊流涡流，加快冷热交换速度，大大增加传热效果，有效冷却反应炉2的温度。与此同时，打开夹套8上出水口11、第二进水口12的阀门以及汽化器1的底阀，出水口11与汽化器1的一侧连接，底阀与第二进水口12之间设有循环泵13，循环泵13保持持续工作状态，冷却水低进高出，流动在夹套8内，在反应过程中吸收反应炉2的反应温度，可以有效冷却调节反应炉2的温度，稳定了反应炉2的温度，可以按要求控制在850度左右，产品质量也比较稳定；从出水口11出来的冷却水变成了热水，又进入到汽化器1中加热液氯汽化，不再需要额外的蒸汽或热水，节省生产成本，热水被液氯冷却后，变成了冷水，该冷水通过循环泵13输送到夹套8上的第二进水口12内，循环使用，节省生产成本。
反应过程中将少量铝块在反应炉2边预热，当反应炉2内铝液的液位低于规定的液位时，加入铝块继续反应，保持铝液的液位，能增加氯气与铝液的接触时间，保证反应更加充分，减少尾气中混入的氯气量，减少反应原料的浪费。燃烧管5上连接有导流管14，在反应过程中向导流管14中加入35℃～40℃的热水，燃烧管5为通氯的主管道，向导流管14内通入热水，保证燃烧管5不再结冰，提高了氯气的流量，提高了产能。反应炉2上设有排气口15，当反应炉2内蒸汽的压力达到设定值时，排气口15的阀门自动打开，进行排气，以降低反应炉2内的气压，使反应继续进行，提高反应效率，同时延长了反应炉2的使用寿命。
(d)收集粗品：反应炉2的上部设有出料口16，出料口16与捕集器3之间设有升华管17，打开出料口16的阀门，反应生成的混合气体经升华管17进入到捕集器3中，捕集器3规格为φ1.2m*2.8m，由5mm锰钢材料制成，外侧无保温材料，方便三氯化铝气体与外界进行热交换，加快三氯化铝的结晶速度，节省晶体收集时间。捕集器3内按5℃～10℃/min的降温速度进行降温，当捕集器3内的温度达到180℃后，按2℃～3℃/min的降温速度继续降温，降温过程控制捕集器3的顶部温度比中下部温度高15℃～20℃，在该温度差下，三氯化铝冷凝后在捕集器3中的结晶位置最平均，颗粒更均匀，产品外观更好看，经济效益高。同时按照敲击捕集器3，按照每班3次的频率进行，利用降温法使得三氯化铝气体冷凝结晶，晶体附着在捕集器3的内壁上，敲击捕集器3有助于三氯化铝结晶形成粒径在2～10mm的结晶料，在实际使用中依靠适中的接触面积，可以均匀、稳定地参与反应。如表1为捕集器3的顶部温度与中下部的温度差对三氯化铝结晶的颗粒度影响：
1捕集器的顶部温度与中下部的温度差对三氯化铝结晶的颗粒度影响
从表1可以看出，当捕集器3的顶部温度与中下部温度的温度差为15℃～20℃时，三氯化铝冷凝析出后的结晶料较多，颗粒更均匀，产品外观更好看。
(e)尾气处理：捕集器3的一侧连接碱液塔4，打开捕集器3的出口阀门，将剩余的尾气通过真空泵抽入到碱液塔4中进行洗涤处理，碱液塔4中装有氢氧化钠溶液，控制真空度为-55～-80Pa，真空如果过大，捕集器3内的余氯和一部分粉料都被真空吸走，影响产量，使消耗增大，还会使一部分粉料堆积在捕集器3入口处，长时间积累会形成大块料；真空过小或成正压，会阻碍三氯化铝气体进入捕集器3中，给生产带来极大不便。收集洗涤后的溶液，保存在阴暗环境下，反应过程中混入的氯气经氢氧化钠溶液吸收生成次氯酸钠溶液，次氯酸钠为强氧化剂，不稳定，见光分解，主要作为漂白剂、氧化剂及水净化剂，用于造纸、纺织行业，变废为宝，以实现零排放，对提高三氯化铝合成技术水平和环境保护具有重要意义。
(f)提纯产品：利用刮刀离心机，将附着在捕集器3内壁上的晶体刮切下来，附着在捕集器3的内壁上的晶体即为三氯化铝冷凝后析出的晶体，然后收集这些晶体，再经过清水洗涤，将洗涤后的晶体放入回转真空干燥机中进行干燥，回转真空干燥机的转速为10～20转/分，干燥温度为25℃～30℃，回转真空干燥机的真空度表压为-0.1MPa～-0.05MPa，在真空状态下进行干燥，阻断了空气和三氯化铝发生副反应的可能性，利于收集高纯度产物，大大缩短干燥时间，干燥速度快，提高设备的利用率，提高经济效益。经重结晶步骤后进一步提纯最终得到三氯化铝合格产品。
本发明提高了氯气的流量，产能也同比提高，第一进水口10加入的冷却水，低进高出，流动在夹套8内，在反应过程中吸收炉体的反应温度，可以有效冷却调节反应炉2的温度，稳定了反应炉2的温度，可以按要求控制在850度左右，产品质量也比较稳定；从出水口11出来的冷却水变成了热水，又进入到汽化器1中加热液氯汽化，不再需要额外的蒸汽或热水，节省生产成本；热水被液氯冷却后，变成了冷水，该冷水通过循环泵13输送到夹套8上的第二进水口12内，循环使用，几乎不消耗冷却水，经济效益高；最终收集到的产品收率高，为粒径在2～10mm的三氯化铝结晶料，在实际使用中依靠适中的接触面积，可以均匀、稳定地参与反应，吸收尾气，变废为宝，以实现零排放，对提高三氯化铝合成技术水平和环境保护具有重要意义；本发明反应效率高，自动调节反应热，反应稳定，反应原料的利用率高，副反应少，产物的收率高，产物的质量稳定，资源循环利用，不需要消耗额外的资源，尾气吸收干净，实现零排放。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)检查反应设备：首先利用常规方法检查汽化器、反应炉、捕集器和碱液塔的气密性，然后清洗燃烧管和反应炉的内壁，清洗完后在常温下干燥，调试缓冲罐和流量计工作状况；
(b)准备反应原料：设定流量计的体积流量为15m3/h，用专用容器通过柴油加热法将铝锭加热至熔融状态，然后将这些铝锭放入已预热的反应炉中，至规定的液位，反应炉的温度控制在800℃～830℃，同时用30℃～40℃的热水间接加热汽化器，加热时间为5～10分钟；
(c)混合反应：开启缓冲罐的出口阀门，汽化后的液氯在流量计的控制下经燃烧管，从反应炉的底部进入，与熔融状态下的铝锭混合后反应，等待反应时间10～15分钟，反应炉上设有夹套，通过微型水泵将-5℃～0℃的冷却水打入到夹套上的第一进水口内，同时打开夹套上出水口、第二进水口的阀门以及汽化器的底阀，出水口与汽化器的一侧连接，底阀与第二进水口之间设有循环泵，循环泵保持持续工作状态，反应过程中将铝块在反应炉边预热，当反应炉内铝液的液位低于规定的液位时，加入铝块继续反应；
(d)收集粗品：反应炉的上部设有出料口，出料口与捕集器之间设有升华管，打开出料口的阀门，反应生成的混合气体经升华管进入到捕集器中，捕集器内按5℃～10℃/min的降温速度进行降温，当捕集器内的温度达到180℃后，按2℃～3℃/min的降温速度继续降温，同时按照敲击捕集器，按照每班3次的频率进行；
(e)尾气处理：捕集器的一侧连接碱液塔，打开捕集器的出口阀门，将剩余的尾气通过真空泵抽入到碱液塔中进行洗涤处理，碱液塔中装有氢氧化钠溶液，控制真空度为-55～-80Pa，然后收集洗涤后的溶液，保存在阴暗环境下；
(f)提纯产品：利用刮刀离心机，将附着在捕集器内壁上的晶体刮切下来，然后收集这些晶体，再经过洗涤、干燥和重结晶步骤后进一步提纯最终得到三氯化铝合格产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于：步骤(d)中的降温过程控制捕集器的顶部温度比中下部温度高15℃～20℃。
3.根据权利要求1所述的一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于：步骤(f)中的干燥步骤为将洗涤后的晶体放入回转真空干燥机中进行干燥，回转真空干燥机的转速为10～20转/分，干燥温度为25℃～30℃，回转真空干燥机的真空度表压为-0.1MPa～-0.05MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于：步骤(c)中的燃烧管上连接有导流管，在反应过程中向导流管中加入35℃～40℃的热水。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于：步骤(d)中所用的捕集器规格为φ1.2m*2.8m，由5mm锰钢材料制成。
6.根据权利要求1所述的一种高效节能的三氯化铝生产方法，其特征在于：步骤(c)中反应炉上设有排气口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610211272.5A CN105776294B (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 一种高效节能的三氯化铝生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610211272.5A CN105776294B (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 一种高效节能的三氯化铝生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105776294A true CN105776294A (zh) | 2016-07-20 |
| CN105776294B CN105776294B (zh) | 2018-01-30 |
Family
ID=56395832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610211272.5A Active CN105776294B (zh) | 2016-04-06 | 2016-04-06 | 一种高效节能的三氯化铝生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105776294B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106167271A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-11-30 | 东营坤宝化工有限责任公司 | 一种立体化生产三氯化铝的装置及使用方法 |
| CN108862347A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 湖南恒光科技股份有限公司 | 一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺 |
| CN110844929A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-02-28 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种物料提取设备及采用物料提取设备提取物料的方法 |
| CN117434873A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-01-23 | 沾化立诚精细化工有限公司 | 一种三氯化铝制备装置的智能控制系统 |
| US11996281B1 (en) | 2023-06-07 | 2024-05-28 | Applied Materials, Inc. | System and method for introducing aluminum to an ion source |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB850440A (en) * | 1958-02-12 | 1960-10-05 | Basf Ag | A fluidised layer process for the production of anhydrous aluminium chloride |
| US6808695B1 (en) * | 2000-05-22 | 2004-10-26 | Toth Aluminum Corporation | Process for continuously producing aluminum from clays |
| CN103708518A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝制备方法 |
| CN103936047A (zh) * | 2013-01-22 | 2014-07-23 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝的制备方法 |
| CN104402032A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-11 | 宁夏中远天宇科技有限公司 | 一种新型的无水三氯化铝的生产方法 |
| CN104671270A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝的制备方法 |
| CN105439179A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-03-30 | 衢州市远方化工厂（普通合伙） | 一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法 |
-
2016
- 2016-04-06 CN CN201610211272.5A patent/CN105776294B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB850440A (en) * | 1958-02-12 | 1960-10-05 | Basf Ag | A fluidised layer process for the production of anhydrous aluminium chloride |
| US6808695B1 (en) * | 2000-05-22 | 2004-10-26 | Toth Aluminum Corporation | Process for continuously producing aluminum from clays |
| CN103708518A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝制备方法 |
| CN103936047A (zh) * | 2013-01-22 | 2014-07-23 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝的制备方法 |
| CN104671270A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种无水氯化铝的制备方法 |
| CN104402032A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-11 | 宁夏中远天宇科技有限公司 | 一种新型的无水三氯化铝的生产方法 |
| CN105439179A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-03-30 | 衢州市远方化工厂（普通合伙） | 一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106167271A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-11-30 | 东营坤宝化工有限责任公司 | 一种立体化生产三氯化铝的装置及使用方法 |
| CN106167271B (zh) * | 2016-08-17 | 2023-04-07 | 山东坤宝新材料集团股份有限公司 | 一种立体化生产三氯化铝的装置及使用方法 |
| CN108862347A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 湖南恒光科技股份有限公司 | 一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺 |
| CN110844929A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-02-28 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种物料提取设备及采用物料提取设备提取物料的方法 |
| CN110844929B (zh) * | 2019-11-25 | 2022-07-26 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种物料提取设备及采用物料提取设备提取物料的方法 |
| US11996281B1 (en) | 2023-06-07 | 2024-05-28 | Applied Materials, Inc. | System and method for introducing aluminum to an ion source |
| CN117434873A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-01-23 | 沾化立诚精细化工有限公司 | 一种三氯化铝制备装置的智能控制系统 |
| CN117434873B (zh) * | 2023-12-11 | 2024-03-08 | 沾化立诚精细化工有限公司 | 一种三氯化铝制备装置的智能控制系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105776294B (zh) | 2018-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105776294A (zh) | 一种高效节能的三氯化铝生产方法 | |
| CN105509492B (zh) | 一种氧化铝回转窑烟气余热及co2回收系统及方法 | |
| CN209242698U (zh) | 一种从氯化泥浆中回收四氯化钛的设备 | |
| CN105603202B (zh) | 利用废熔剂渣生产镁及镁合金熔剂的系统及方法 | |
| CN108793244A (zh) | 偏钛酸双段回转窑煅烧制备钛白粉的方法 | |
| CN203954705U (zh) | 一种氯酸盐/高氯酸盐真空低温蒸发结晶系统 | |
| CN201793584U (zh) | 一种高炉炉渣处理装置 | |
| CN114317847A (zh) | 一种用于回收高炉冲渣水余热的系统及方法 | |
| CN107445166A (zh) | 一种电石液冷却成型造粒和余热利用系统及方法 | |
| CN109264775B (zh) | 一种兼具排渣功能与节能特点的四氯化钛连续生产系统 | |
| CN217297904U (zh) | 一种用于回收高炉冲渣水余热的系统 | |
| CN110422827A (zh) | 一种干燥氯气的废硫酸循环利用装置及工艺 | |
| CN112129089B (zh) | 一种分级式生物质滚筒烘干机 | |
| CN111394528B (zh) | 一种高温液态渣的余热回收系统 | |
| CN207192811U (zh) | 一种电石液冷却成型造粒和余热利用系统 | |
| CN105797414A (zh) | 一种工业废热回收方法及装置 | |
| CN208187122U (zh) | 一种醋酸裂解炉 | |
| CN208949214U (zh) | 一种炭化尾气回收、净化分离系统 | |
| CN208980646U (zh) | 具有水冷支撑架及环形预存室的干熄炉 | |
| CN103394308B (zh) | 一种采用熔盐加热的恒温回转焙烧系统及其工艺 | |
| CN205461077U (zh) | 一种回收废蒸汽、废烟气体中废热的装置 | |
| CN206793620U (zh) | 一种高效析晶冷却装置 | |
| CN205419802U (zh) | 一种三氯化铝合成反应炉 | |
| CN210773477U (zh) | 一种可回收余热水的罐式煅烧炉冷却系统 | |
| CN108913169A (zh) | 具有水冷支撑架及环形预存室的干熄炉及其工作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201217 Address after: Room 602, unit 1, building 9, Hexi community, Hexi District, Tanzhong West Road, Liunan District, Liuzhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: Ye Xiulan Address before: Room 309, Block C, Block 6, Kaixuan South Road, Quzhou City, Zhejiang Province, 324000 Patentee before: QUZHOU XINBU CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210106 Address after: 223900 Oriental Pearl 2 -15-1, Sihong, Suqian, Jiangsu Patentee after: SIHONG COUNTY ZHUANGLIAN BUILDING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Room 602, unit 1, building 9, Hexi community, Hexi District, Tanzhong West Road, Liunan District, Liuzhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: Ye Xiulan |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210305 Address after: 211111 No. 12, Mazhou East Road, Mau Ling Street, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Patentee after: JIANGSU ZHIJU INTELLECTUAL PROPERTY SERVICE Co.,Ltd. Address before: 223900 Oriental Pearl 2 -15-1, Sihong, Suqian, Jiangsu Patentee before: SIHONG COUNTY ZHUANGLIAN BUILDING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210531 Address after: 510000 yinshacheng Development Zone, Shapu, Xintang Town, Zengcheng District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Zengcheng City high-tech Shuangjiang purifying agent Ltd. Address before: 211111 No. 12, Mazhou East Road, Mau Ling Street, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Patentee before: JIANGSU ZHIJU INTELLECTUAL PROPERTY SERVICE Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |