CN105773763B - 耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法 - Google Patents

耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法 Download PDF

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Abstract

耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，本发明涉及酚醛树脂层压板的制备方法。本发明要解决目前使用桦木和环氧树脂原料制备的电工层压木，价格相对较高，且浪费优质桦木资源和在湿热环境下吸水率大、吸水速度快、绝缘性下降的技术问题。方法：一、制备酚醛树脂；二、将杨木单板干燥，冷却；三、采用改性树脂浸渍处理杨木单板；四、将处理后的单板干燥，预压、热压。本发明生产成本较低，有效降低了制备的层压木板在湿热环境下的吸水性，从而减缓层压木的湿热老化，使其具备持久绝缘性能。本发明用于制备耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板。

Description

耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法
技术领域
本发明涉及酚醛树脂层压板的制备方法。
背景技术
电工层压木的发展已经有很长的历史了，但是面临木材资源的紧张局面,人工林成为缓解国内外木材供需的主要材种。目前生产电工层压木主要是用桦木和环氧树脂为原料，不仅浪费资源，而且成本很高。速生杨木具有生长速度快、产量高、采伐周期短等特点,具有很好的利用前景，但杨木致材质较差、密度及表面硬度低,限制了其应用范围，木材改性方法是改善人工林木材理化性能的一种有效途径。
李艳等用三聚氰胺浸渍改性处理杨木来提高杨木单板的尺寸稳定性、耐磨性、耐老化特性，经改性后的木材的各项性能均有所提高。
刘焕荣等用普通酚醛树脂对杨木进行处理，然后研究其对杨木单板层积材的影响，研究发现随着浸渍量和浸渍时间的延长，产品的密度越大，对物理性能，如尺寸稳定性，还有力学性能等的改善较为明显。
郝东恩用热处理的方式对杨木木材进行改性处理，发现处理后杨木的阻湿率和径、弦向抗胀缩率等指标均得到了不同程度的改善。
上述方法在绝缘性方面达不到满意效果，而采用普通酚醛树脂简单涂胶或浸渍后热压成型而制得的层压板材，在湿热的环境下会快速吸水老化，限制了其使用范围，进而使层压板材的电学性能下降，影响长期使用性能。
发明内容
本发明要解决使用桦木和环氧树脂原料制备电工层压，价格相对较高，浪费优质桦木资源、其在湿热环境下吸水率大、吸水速度快、绝缘性下降的技术问题，而提供耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法。
耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、控制温度为45℃将苯酚熔化，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，反应10min；加入第一批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至70℃～75℃，加入KH550，然后升温至80℃～85℃，反应1h；然后降温至70℃～75℃，再加入第二批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至80℃～85℃，反应190～210min，然后降温至40℃以下，出料，得到酚醛树脂；
二、将杨木单板干燥，控制含水率为5％～12％，冷却；
三、将步骤二得到的单板放入浸渍槽中，单板之间放上隔条，然后加入步骤一制备的酚醛树脂，控制酚醛树脂完全浸没单板；将浸渍槽抽真空，真空度达到-0.2～-0.07MPa，保持1h，然后升温至38℃～42℃，保持15～20min，打开平衡阀，恢复大气压，保持1h；
四、取出步骤三处理的单板，去除表面树脂，自然陈放24h，然后放在干燥箱中阶梯升温干燥，取出单板冷却到室温，再按相邻层纹理相互垂直的原则叠放在一起形成板坯，然后先预压板坯、再热压，完成耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备。
本发明的有益效果是：
1本发明首先使用廉价易得的速生杨木和价格相对低廉的酚醛树脂，具有绝对的价格优势，又使杨木资源得到了充分利用。
2制备工艺相对简单，产品易于加工。
3经过改性后的酚醛树脂分子量适中，浸渍效果好，另外由于酚醛树脂独特的颜色使处理的速生杨木具有特殊的木质外观。
4用改性的热固性酚醛树脂浸渍杨木单板，然后再热压成型，有效减缓和降低木材的吸水性，提高了木材的耐湿热性，扩大了其使用范围，延长其有效使用时间。另外其余各项物理、力学、电学性能满足LYT 1278-2011电工层压木板的要求。
5真空浸渍法使树脂渗透彻底，不留内部空白缺陷，保证绝缘性。树脂浸渍使木材压密后不反弹尺寸稳定性好，且不易吸湿。
本发明用于制备耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板。
附图说明
图1为实施例一制备的耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板照片，图2为浸水后照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、控制温度为45℃将苯酚熔化，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，反应10min；加入第一批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至70℃～75℃，加入KH550，然后升温至80℃～85℃，反应1h；然后降温至70℃～75℃，再加入第二批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至80℃～85℃，反应190～210min，然后降温至40℃以下，出料，得到酚醛树脂；
二、将杨木单板干燥，控制含水率为5％～12％，冷却；
三、将步骤二得到的单板放入浸渍槽中，单板之间放上隔条，然后加入步骤一制备的酚醛树脂，控制酚醛树脂完全浸没单板；将浸渍槽抽真空，真空度达到-0.2～-0.07MPa，保持1h，然后升温至38℃～42℃，保持15～20min，打开平衡阀，恢复大气压，保持1h；
四、取出步骤三处理的单板，去除表面树脂，自然陈放24h，然后放在干燥箱中阶梯升温干燥，取出单板冷却到室温，再按相邻层纹理相互垂直的原则叠放在一起形成板坯，然后先预压板坯、再热压，完成耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中苯酚与NaOH的摩尔比为1∶0.1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中苯酚与两批甲醛总加入量的摩尔比为1∶2.1，其中第一批甲醛溶液加入量与第二批甲醛溶液加入量的质量比为4∶1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中KH550与苯酚的质量比为3％～8％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中含水率按质量计。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中真空度达到-0.095MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中升温至40℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中阶梯升温干燥的操作工艺为：控制温度为40℃保持5min，然后控制温度为50℃保持10min，然后控制温度为60℃保持15min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中预压板坯的工艺为：常温条件，控制板坯单位压力1MPa，保持时间为5～20min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中热压工艺为：控制温度为120～145℃、板坯单位压力1～3.5MPa，保持时间为1.2min/mm。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、控制温度为45℃将苯酚熔化，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，反应10min；加入第一批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至72℃，加入KH550，然后升温至82℃，反应1h；然后降温至72℃，再加入第二批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至82℃，反应200min，然后降温至40℃以下，出料，得到酚醛树脂；
二、将杨木单板干燥，控制含水率为5％～12％，冷却；
三、将步骤二得到的单板放入浸渍槽中，单板之间放上隔条，然后加入步骤一制备的酚醛树脂，控制酚醛树脂完全浸没单板；将浸渍槽抽真空，真空度达到-0.095MPa，保持1h，然后升温至40℃，保持18min，打开平衡阀，恢复大气压，保持1h；
四、取出步骤三处理的单板，去除表面树脂，自然陈放24h，然后放在干燥箱中阶梯升温干燥，取出单板冷却到室温，再按相邻层纹理相互垂直的原则叠放在一起形成板坯，然后先预压板坯、再热压，完成耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备；
其中，步骤一中KH550与苯酚的质量比为3％，步骤一中苯酚与NaOH的摩尔比为1∶0.1；苯酚与两批甲醛总加入量的摩尔比为1∶2.1，其中第一批甲醛溶液加入量与第二批甲醛溶液加入量的质量比为4∶1
步骤四中阶梯升温干燥的操作工艺为：控制温度为40℃保持5min，然后控制温度为50℃保持10min，然后控制温度为60℃保持15min；
步骤四中预压板坯的工艺为：常温条件，控制板坯单位压力1MPa，保持时间为30min；
步骤四中热压工艺为：控制温度为130℃、板坯单位压力1.2MPa，保持时间为1.2min/mm。
测试本实施例中步骤一得到的酚醛树脂，得出酚醛树脂的指标为：pH＝9，粘度＝20s(涂-4杯/30℃)，固含量＝50％。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是步骤一中KH550与苯酚的质量比为5％。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是步骤一中KH550与苯酚的质量比为8％。
对比实验一：
一、将杨木单板干燥，控制含水率为5％～12％，冷却；
二、将步骤一得到的单板放入浸渍槽中，单板之间放上隔条，然后加入普通PF树脂，控制酚醛树脂完全浸没单板；将浸渍槽抽真空，真空度达到-0.095MPa，保持1h，然后升温至40℃，保持18min，打开平衡阀，恢复大气压，保持1h；
三、取出步骤二处理的单板，去除表面树脂，自然陈放24h，然后放在干燥箱中阶梯升温干燥，取出单板冷却到室温，再按相邻层纹理相互垂直的原则叠放在一起形成板坯，然后先预压板坯、再热压，完成耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备；
其中，步骤三中阶梯升温干燥的操作工艺为：控制温度为40℃保持5min，然后控制温度为50℃保持10min，然后控制温度为60℃保持15min；
步骤三中预压板坯的工艺为：常温条件，控制板坯单位压力1MPa，保持时间为30min；
步骤三中热压工艺为：控制温度为130℃、板坯单位压力1.2MPa，保持时间为1.2min/mm。
对比实验二：
本实验与对比实验一不同的是步骤二中加入低分子量酚醛树脂。
对比实验三：
本实验与对比实验一不同的是步骤二中加入工业用绝缘树脂。
将上述实施例和对比实验制备的层压板按照GBT 1034-2008塑料吸水性的测定处理得出吸水率。具体操作如下：
①将层压板裁成100mm×100mm的原板厚的试样，将上述板材试样放入50℃的烘箱中干燥24h以上，然后在干燥器内冷却到室温，称量每个样品的质量，精确至0.0001g(质量m1)，重复此步骤至质量不再变化；
②将试样完全浸入到盛有沸水的容器中，浸泡30min后，从沸水中取出试样，放入室温蒸馏水中冷却15min，取出后用清洁干布或滤纸擦去试样表面所有的水，再次称量每个试样的的质量，精确至0.0001g(质量m2)，试样从水中拿出后的操作，在1min内完成称量。
计算公式：
c：试样的吸水质量分数
m1：浸泡前干燥后试样的质量，单位克(g)
m2：浸泡后试样的质量，单位克(g)
结果如表1所示：
表1：实施例及对比实验制备的各类型树脂层压板的吸水性及吸水测试前后的电阻值
实施例一制备的耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板照片如图1所示，浸水后照片如图2所示。
总结，利用硅烷偶联剂KH550改性的酚醛树脂制备的新型电工层压木，KH550含量为3-8％都起到作用，其中KH550含量为3％的树脂浸渍热压的板材要较其他树脂压制的板材的性能要好。

Claims (3)

1.耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、控制温度为45℃将苯酚熔化，加入质量浓度为40％的NaOH溶液，反应10min；加入第一批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至70℃～75℃，加入KH550，然后升温至80℃～85℃，反应1h；然后降温至70℃～75℃，再加入第二批质量浓度为37％的甲醛溶液，升温至80℃～85℃，反应190～210min，然后降温至40℃以下，出料，得到酚醛树脂；
二、将杨木单板干燥，控制含水率为5％～12％，冷却，其中，含水率按质量计；
三、将步骤二得到的单板放入浸渍槽中，单板之间放上隔条，然后加入步骤一制备的酚醛树脂，控制酚醛树脂完全浸没单板；将浸渍槽抽真空，真空度达到-0.095～-0.07MPa，保持1h，然后升温至38℃～42℃，保持15～20min，打开平衡阀，恢复大气压，保持1h；
四、取出步骤三处理的单板，去除表面树脂，自然陈放24h，然后放在干燥箱中阶梯升温干燥，取出单板冷却到室温，再按相邻层纹理相互垂直的原则叠放在一起形成板坯，然后先预压板坯、再热压，完成耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备；步骤一中苯酚与NaOH的摩尔比为1∶0.1；步骤一中苯酚与两批甲醛总加入量的摩尔比为1∶2.1，其中第一批甲醛溶液加入量与第二批甲醛溶液加入量的质量比为4∶1；步骤一中KH550与苯酚的质量比为3％～8％；
步骤四中阶梯升温干燥的操作工艺为：控制温度为40℃保持5min，然后控制温度为50℃保持10min，然后控制温度为60℃保持15min；
步骤四中预压板坯的工艺为：常温条件，控制板坯单位压力1MPa，保持时间为5～20min；
步骤四中热压工艺为：控制温度为120～145℃、板坯单位压力1～3.5MPa，保持时间为1.2min/mm。
2.根据权利要求1所述的耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，其特征在于步骤三中真空度达到-0.095MPa。
3.根据权利要求1所述的耐湿热低成本绝缘酚醛树脂层压板的制备方法，其特征在于步骤三中升温至40℃。
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