CN105771875A - 磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法 - Google Patents
磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105771875A CN105771875A CN201610329570.4A CN201610329570A CN105771875A CN 105771875 A CN105771875 A CN 105771875A CN 201610329570 A CN201610329570 A CN 201610329570A CN 105771875 A CN105771875 A CN 105771875A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic nano
- adsorbent
- chlorapatite
- preparation
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/048—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing phosphorus, e.g. phosphates, apatites, hydroxyapatites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28009—Magnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法,磁性纳米氯磷灰石吸附剂包括纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1~11∶1;该磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法为:在惰性气体的氛围中,将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解于去氧水中,加入氨水得到混合液;向混合液中同时滴入CaCl2溶液和Na3PO4溶液,得到胶体;将胶体加热,使胶体受热分解,然后老化得到沉淀物;将沉淀物用磁铁分离,即可得到。本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,吸附效率高、比表面积大且易分离;制备方法操作简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于无机材料吸附剂技术领域,具体涉及一种磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前,我国重金属污染问题日益严重,已严重影响到了人类的生存与健康,治理重金属污染已成为一个热点问题。去除水中重金属离子的方法有很多,传统的方法有化学沉淀法、氧化还原法、铁氧化法、电解法、蒸发浓缩法、离子交换树脂法等,但是这些方法存在成本高、操作管理繁琐等问题,且很难实现水资源的再利用。
吸附法因其成本低、去除效果好受到广泛关注。常用的去除重金属的吸附剂主要有沸石、黏土、磷灰石等材料,而这些吸附剂存在着吸附容量小或吸附剂不易分离等缺点,因此难以广泛应用。纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附容量,因而成为近年来广泛使用的吸附剂;但其性能和效果还有待进一步的改进和提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种吸附效率高、比表面积大且易分离的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,同时相应提供一种操作简单、成本低廉的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种磁性纳米氯磷灰石吸附剂,所述磁性纳米氯磷灰石吸附剂是由纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3组成,磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,所述磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1~11∶1。所述纳米氯磷灰石的分子式为Ca5(PO4)3Cl。
其中,所述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的颗粒粒径为10nm~15nm。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在通入惰性气体的条件下,将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解于去氧水中;加入氨水溶液得到混合液;
(2)向所述步骤(1)得到的混合液中同时滴入CaCl2溶液和Na3PO4溶液,得到胶体;
(3)将所述步骤(2)得到的胶体加热,使所述胶体受热分解,然后老化得到沉淀物;
(4)将所述步骤(3)得到的沉淀物用磁铁分离,得到磁性纳米氯磷灰石吸附剂。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1∶2。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中氨水溶液的浓度为25%~30%(本发明中氨水的浓度为质量分数)。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中超声降解的时间为5min~10min。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述步骤(2)中CaCl2溶液的浓度为26.8mM~268mM,Na3PO4溶液的浓度为16.0mM~160.0mM。进一步优选的,CaCl2与Na3PO4的摩尔比为1.675∶1。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述步骤(3)中胶体的加热的温度为90℃~105℃,加热时间为2h~4h。
上述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法中,优选的,所述老化的时间为12h~24h。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,由纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3组成,磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,是一种将磁性分离技术与吸附过程相结合的新型吸附剂,具有比表面积大、表面活性高、易与其它粒子相结合的优点;同时由于合成的纳米粒子具有磁性,从而能够实现将吸附剂从待处理废液中分离出来的目的,避免了对水环境的二次污染。
2、本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂中的纳米氯磷灰石能够与很多重金属如Pb、Zn、Cd和Cu等通过离子交换作用或是溶解-沉淀作用产生难溶的磷酸盐-重金属物质,使这些重金属以矿物或沉淀的形式稳定的存在于环境中,比如纳米氯磷灰石与Pb反应形成的Pb10(PO4)6Cl2(公式1、2、3)溶度积为10-84 . 4,而羟基磷灰石与Pb形成的物质为Pb10(PO4)6(OH)2,其溶度积为10-76 . 8,它在环境中的稳定性远远小于Pb10(PO4)6Cl2,因此纳米氯磷灰石所具有的潜在的对重金属的去除作用更加显著。
3、本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,对废水中的重金属去除率基本稳定在88.3%以上,最高可达99.8%,且对环境没有二次污染,为将来重金属污染废水的处理提供了新的途径。
4、本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,操作简单,成本低廉,易于大规模生产和使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中磁性纳米氯磷灰石吸附剂的透射电镜图;
图2为本发明实施例1中磁性纳米氯磷灰石吸附剂的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1中磁性纳米氯磷灰石吸附剂的磁化曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售。
实施例1
一种本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂是由纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3组成,磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,纳米氯磷灰石的分子式为Ca5(PO4)3Cl,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为10.3545∶1。
上述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温并通入氮气的条件下将1.85mmol的FeCl2·4H2O和3.7mmol的FeCl3·6H2O溶解在30mL去氧水中,超声降解10min。在持续搅拌的条件下,加入浓度为25%的氨水溶液10mL,得到混合液。
(2)CaCl2溶液的制备:称取1.9698gCaCl2·2H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为26.8mMCaCl2溶液。
Na3PO4溶液的制备:称取3.04gNa3PO4·12H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为16.0mMNa3PO4溶液。
步骤(1)得到混合液15min后,在持续搅拌的条件下,向上述混合液中同时用滴定管滴入50mL上述CaCl2溶液和50mL上述Na3PO4溶液,得到深褐色乳状胶体。
(3)步骤(2)得到深褐色乳状胶体30min后,将上述乳状胶体于90℃加热2h,使Fe(OH)3受热分解产生氧化铁,然后于室温下冷却并老化24h,得到沉淀物。
(4)用磁铁将步骤(3)得到的沉淀物分离,用去离子水反复洗涤至中性后,在烘箱中于90℃条件下干燥4h,冷却后研磨粉碎即得磁性纳米氯磷灰石吸附剂。
上述步骤得到的磁性纳米氯磷灰石吸附剂中,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为10.3545∶1。
将上述步骤所制得的磁性纳米氯磷灰石吸附剂置于高分辨透射电镜下进行微观结构分析,其透射电镜图如图1所示,从图中可以看出,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂的粒径在10nm~15nm之间,分散较为均匀。其扫描电镜图如图2所示,从图中可以看出,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂中磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,表面疏松多孔,具有巨大的比表面积。再对该磁性纳米氯磷灰石吸附剂进行磁化测试,磁化曲线图如图3所示,从图中可以看出,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂具有较强的磁性,且外观呈棕褐色,这说明在该吸附剂中分散有磁性粉末Fe2O3,因此通过磁铁能使其很容易从溶液中分离出来。
实施例2
一种本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂是由纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3组成,磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,纳米氯磷灰石的分子式为Ca5(PO4)3Cl,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为2.0709∶1。
上述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温并通入氮气的条件下将1.85mmol的FeCl2·4H2O和3.7mmol的FeCl3·6H2O溶解在30mL去氧水中,超声降解10min。在持续搅拌的条件下,加入浓度为25%的氨水溶液10mL,得到混合液。
(2)CaCl2溶液的制备:称取9.849gCaCl2·2H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为134.0mMCaCl2溶液。
Na3PO4溶液的制备:称取15.20gNa3PO4·12H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为80.0mMNa3PO4溶液。
步骤(1)得到混合液15min后,在持续搅拌的条件下,向上述混合液中同时滴入50mL上述CaCl2溶液和50mL上述Na3PO4溶液,得到深褐色乳状胶体。
(3)步骤(2)得到深褐色乳状胶体30min后,将上述乳状胶体于90℃加热2h,使Fe(OH)3受热分解产生氧化铁,然后于室温下冷却并老化24h,得到沉淀物。
(4)用磁铁将步骤(3)得到的沉淀物分离,用去离子水反复洗涤至中性后,在烘箱中于90℃条件下干燥4h,冷却后研磨粉碎即得磁性纳米氯磷灰石吸附剂。
上述步骤得到的磁性纳米氯磷灰石吸附剂中,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为2.0709∶1。
实施例3
一种本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,该磁性纳米氯磷灰石吸附剂是由纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3组成,磁性粉末Fe2O3和纳米氯磷灰石粒子均匀相间分布,纳米氯磷灰石的分子式为Ca5(PO4)3Cl,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1.0355∶1。
上述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温并通入氮气的条件下将1.85mmol的FeCl2·4H2O和3.7mmol的FeCl3·6H2O溶解在30mL去氧水中,超声降解10min。在持续搅拌的条件下,加入浓度为25%的氨水溶液10mL,得到混合液。
(2)CaCl2溶液的制备:称取19.698gCaCl2·2H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为268.0mMCaCl2溶液。
Na3PO4溶液的制备:称取30.4gNa3PO4·12H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为160.0mMNa3PO4溶液。
步骤(1)得到混合液15min后,在持续搅拌的条件下,向上述混合液中同时滴入50mL上述CaCl2溶液和50mL上述Na3PO4溶液,得到深褐色乳状胶体。
(3)步骤(2)得到深褐色乳状胶体30min后,将上述乳状胶体于90℃加热2h,使Fe(OH)3受热分解产生氧化铁,然后于室温下冷却并老化24h,得到沉淀物。
(4)用磁铁将步骤(3)得到的沉淀物分离,用去离子水反复洗涤至中性后,在烘箱中于90℃条件下干燥4h,冷却后研磨粉碎即得磁性纳米氯磷灰石吸附剂。
上述步骤得到的磁性纳米氯磷灰石吸附剂中,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1.0355∶1。
实施例4
将上述实施例1、2、3所制得的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,分别添加到20mL的分别含重金属离子Pb2+、Cd2+、Zn2+的废水中,每种废水中重金属的初始浓度见表1所示。磁性纳米氯磷灰石吸附剂的用量为1g/L,调节pH值为5.0±0.1,在室温下利用水浴恒温振荡器进行振荡吸附,24h后用磁铁将该吸附剂从上述废水中分离出来,并用火焰原子吸收分光光度法测定废水中未被吸附的Pb2+、Cd2+、Zn2+的含量,结果如表1所示。
表1:废水中重金属的去除率
由表1可知,采用1g/L本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂去除含重金属废水,对废水中的重金属去除率基本稳定在88.3%以上,最高可达99.8%。
实施例5
将上述实施例1、2、3所制得的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,分别添加到20mL的分别含重金属离子Pb2+、Cd2+、Zn2+的废水中,每种废水中重金属的初始浓度见表2所示。磁性纳米氯磷灰石吸附剂的用量为0.1g/L,调节pH值为5.0±0.1,在室温下利用水浴恒温振荡器进行振荡吸附,24h后用磁铁将该吸附剂从上述废水中分离出来,并用火焰原子吸收分光光度法测定废水中未被吸附的Pb2+、Cd2+、Zn2+的含量,结果如表2所示。
表2:废水中重金属的去除率
由表2可知,采用0.1g/L本发明的磁性纳米氯磷灰石吸附剂去除含重金属废水,对废水中的重金属去除率较高,尤其当磁性纳米氯磷灰石吸附剂中,磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1.0355∶1~2.0709∶1时,对重金属Pb2+和Cd2+的去除效率有显著提高。
对比例1:
一种纳米氯磷灰石的制备方法,包括以下步骤:
(1)CaCl2溶液的制备:称取1.9698gCaCl2·2H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为26.8mMCaCl2溶液。
Na3PO4溶液的制备:称取3.04gNa3PO4·12H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为16.0mMNa3PO4溶液。
(2)在持续搅拌的条件下,同时用滴定管将50mL上述CaCl2溶液和50mL上述Na3PO4溶液滴入40mL去氧水中,得到乳白色悬浮液。
(3)步骤(2)得到乳白色悬浮液30min后,将上述悬浮液于90℃加热2h,然后于室温下冷却并老化24h,得到沉淀物。
(4)将步骤(3)得到的沉淀物用去离子水洗涤10min,再于5000r/min条件下离心20min后弃去上清液,在烘箱中于90℃条件下干燥4h,冷却后研磨粉碎即得纳米氯磷灰石。
将上述步骤所制得的纳米氯磷灰石吸附剂,分别添加到20mL的分别含重金属离子Pb2+、Cd2+、Zn2+的废水中,每种废水中重金属的初始浓度见表3所示。纳米氯磷灰石吸附剂的用量为1g/L,调节pH值为5.0±0.1,在室温下利用水浴恒温振荡器进行振荡吸附24h,于5000r/min条件下离心20min后收集上清液,并用火焰原子吸收分光光度法测定废水中未被吸附的Pb2+、Cd2+、Zn2+的含量,结果如表3所示。
表3:废水中重金属的去除率
废水中重金属离子 | 初始浓度(mg/L) | 重金属去除率(%) |
Pb2+ | 414.4 | 93.5% |
Cd2+ | 224.8 | 65.0% |
Zn2+ | 130.8 | 68.6% |
对比表1和表3可知:采用1g/L对比例1的纳米氯磷灰石吸附剂去除含重金属废水,其对重金属Cd2+和Zn2+的去除效率明显劣于本发明的磁性纳米氯磷灰石,证明采用磁性纳米氯磷灰石可以提高对重金属的去除效率。
对比例2:
一种纳米氯磷灰石的制备方法,包括以下步骤:
(1)CaCl2溶液的制备:称取1.9698gCaCl2·2H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为26.8mMCaCl2溶液。
Na3PO4溶液的制备:称取3.04gNa3PO4·12H2O至烧杯中,加适量超纯水溶解并转移到500mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,即可得到浓度为16.0mMNa3PO4溶液。
(2)在持续搅拌的条件下,同时用滴定管将50mL上述CaCl2溶液和50mL上述Na3PO4溶液滴入40mL去氧水中,得到乳白色悬浮液。
(3)步骤(2)得到乳白色悬浮液30min后,将上述悬浮液于90℃加热2h,然后于室温下冷却并老化24h,得到沉淀物。
(4)将以上沉淀物用去离子水洗涤10min,再于5000r/min条件下离心20min后弃去上清液,在烘箱中于90℃条件下干燥4h,冷却后研磨粉碎即得纳米氯磷灰石。
将上述对比例所制得的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,分别添加到20mL的分别含重金属离子Pb2+、Cd2+、Zn2+的废水中,每种废水中重金属的初始浓度见表4所示。纳米氯磷灰石吸附剂的用量为0.1g/L,调节pH值为5.0±0.1,在室温下利用水浴恒温振荡器进行振荡吸附24h,于5000r/min条件下离心20min后收集上清液,并用火焰原子吸收分光光度法测定废水中未被吸附的Pb2+、Cd2+、Zn2+的含量,结果如表4所示。
表4:废水中重金属的去除率
废水中重金属离子 | 初始浓度(mg/L) | 重金属去除率(%) |
Pb2+ | 414.4 | 48.2% |
Cd2+ | 224.8 | 40.1% |
Zn2+ | 130.8 | 39.6% |
对比表2和表4可知:采用0.1g/L对比例2的纳米氯磷灰石吸附剂去除含重金属废水,其对重金属Pb2+、Cd2+和Zn2+的去除效率明显劣于本发明的磁性纳米氯磷灰石,证明采用磁性纳米氯磷灰石可以提高对重金属的去除效率。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种磁性纳米氯磷灰石吸附剂,其特征在于,所述磁性纳米氯磷灰石吸附剂包括纳米氯磷灰石与磁性粉末Fe2O3,所述磁性粉末Fe2O3与纳米氯磷灰石的摩尔比为1~11∶1。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂,其特征在于,所述磁性纳米氯磷灰石吸附剂的颗粒粒径为10nm~15nm。
3.一种如权利要求1或2所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体的氛围中,将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解于去氧水中,加入氨水得到混合液;
(2)向所述步骤(1)得到的混合液中同时滴入CaCl2溶液和Na3PO4溶液,得到胶体;
(3)将所述步骤(2)得到的胶体加热,使所述胶体受热分解,然后老化得到沉淀物;
(4)将所述步骤(3)得到的沉淀物用磁铁分离,得到磁性纳米氯磷灰石吸附剂。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1∶2。
5.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氨水溶液的浓度为25%~30%。
6.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解于去氧水中,超声降解5min~10min,然后加入氨水得到混合液。
7.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中CaCl2溶液的浓度为26.8mM~268mM,Na3PO4溶液的浓度为16.0mM~160.0mM。
8.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中胶体的加热的温度为90℃~105℃,加热时间为2h~4h。
9.根据权利要求3所述的磁性纳米氯磷灰石吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述老化的时间为12h~24h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610329570.4A CN105771875B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610329570.4A CN105771875B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105771875A true CN105771875A (zh) | 2016-07-20 |
CN105771875B CN105771875B (zh) | 2018-04-13 |
Family
ID=56379983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610329570.4A Expired - Fee Related CN105771875B (zh) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 磁性纳米氯磷灰石吸附剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105771875B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106630510A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-10 | 湖南大学 | 改性纳米氯磷灰石及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003190941A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 浄水器用吸着材及びその製造方法、並びにこれを用いた浄水器 |
JP2004074068A (ja) * | 2002-08-20 | 2004-03-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 特定蛋白質に対する特異的吸着特性を有するアパタイト成形体及びセラミックス、及びその製造方法 |
CN101337665A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-07 | 同济大学 | 一种有序多孔磁性羟基磷灰石材料、其制备方法及应用 |
CN101703917A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-05-12 | 湖南大学 | 磁性纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备和应用 |
CN104549127A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-29 | 宁波大学 | 磁性复合羟基磷灰石纳米微粒及其制备方法和应用 |
CN104787994A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 湖南大学 | 利用改性纳米氯磷灰石稳定底泥中重金属铅的方法 |
-
2016
- 2016-05-18 CN CN201610329570.4A patent/CN105771875B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003190941A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 浄水器用吸着材及びその製造方法、並びにこれを用いた浄水器 |
JP2004074068A (ja) * | 2002-08-20 | 2004-03-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 特定蛋白質に対する特異的吸着特性を有するアパタイト成形体及びセラミックス、及びその製造方法 |
CN101337665A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-07 | 同济大学 | 一种有序多孔磁性羟基磷灰石材料、其制备方法及应用 |
CN101703917A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-05-12 | 湖南大学 | 磁性纳米羟基磷灰石吸附剂及其制备和应用 |
CN104549127A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-29 | 宁波大学 | 磁性复合羟基磷灰石纳米微粒及其制备方法和应用 |
CN104787994A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 湖南大学 | 利用改性纳米氯磷灰石稳定底泥中重金属铅的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
KOHSUKE MORI ET AL.: "Development of Ruthenium-Hydroxyapatite-Encapsulated Superparamagnetic γ-Fe2O3 Nanocrystallites as an Efficient Oxidation Catalyst by Molecular Oxygen", 《CHEM. MATER.》 * |
唐文清等: "环境功能材料羟基磷灰石改性的研究进展", 《衡阳师范学院学报》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106630510A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-05-10 | 湖南大学 | 改性纳米氯磷灰石及其制备方法 |
CN106630510B (zh) * | 2016-12-08 | 2019-07-30 | 湖南大学 | 改性纳米氯磷灰石及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105771875B (zh) | 2018-04-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Naushad et al. | Nickel ferrite bearing nitrogen-doped mesoporous carbon as efficient adsorbent for the removal of highly toxic metal ion from aqueous medium | |
Li et al. | Recent advances in application of iron-manganese oxide nanomaterials for removal of heavy metals in the aquatic environment | |
Yang et al. | Corn straw-derived biochar impregnated with α-FeOOH nanorods for highly effective copper removal | |
Liao et al. | Efficient removal of uranium from wastewater using pig manure biochar: understanding adsorption and binding mechanisms | |
Zou et al. | β-Cyclodextrin modified graphitic carbon nitride for the removal of pollutants from aqueous solution: experimental and theoretical calculation study | |
Wang et al. | Nanomaterials as sorbents to remove heavy metal ions in wastewater treatment | |
Liu et al. | Removal of 17β-estradiol from aqueous solution by graphene oxide supported activated magnetic biochar: adsorption behavior and mechanism | |
Liang et al. | Synthesis of a novel three-dimensional porous carbon material and its highly selective Cr (VI) removal in wastewater | |
Sun et al. | Adsorption of boron by CA@ KH-550@ EPH@ NMDG (CKEN) with biomass carbonaceous aerogels as substrate | |
Cai et al. | CTAB–intercalated molybdenum disulfide nanosheets for enhanced simultaneous removal of Cr (VI) and Ni (II) from aqueous solutions | |
Ye et al. | Core-shell ZIF-67/ZIF-8-derived sea urchin-like cobalt/nitrogen Co-doped carbon nanotube hollow frameworks for ultrahigh adsorption and catalytic activities | |
Huo et al. | Adsorptive removal of Sr (II) from aqueous solution by polyvinyl alcohol/graphene oxide aerogel | |
Lin et al. | Fabrication of lignin-based biochar containing multi-metal ferrite and efficient removal for oxytetracycline hydrochloride | |
Shan et al. | Magnetite/hydrated cerium (III) carbonate for efficient phosphate elimination from aqueous solutions and the mechanistic investigation | |
Zhang et al. | Highly efficient methylene blue removal by TMAOH delaminated Ti3C2Tx MXene suspension and the mechanistic aspect | |
Wu et al. | Functional metal–organic frameworks as adsorbents used for water decontamination: design strategies and applications | |
Xiong et al. | Design of hydroxyapatite aerogel with excellent adsorption performance to uranium | |
Guo et al. | Highly efficient and selective removal of cadmium from aqueous solutions based on magnetic graphitic carbon nitride materials with molecularly imprinted polymers | |
Das et al. | Adsorptive removal of Uranium (VI) using zeolitic imidazole framework (ZIF)-67 from alkaline leach liquor | |
Yao et al. | Magnetic FeS@ Lignin-derived carbon nanocomposites as an efficient adsorbent for multistage collaborative selective recovery of tellurium (IV) from wastewater | |
CN104014314A (zh) | 一种生物吸附剂、制备方法和用途 | |
Mehdi et al. | Adsorption of cadmium ions on silica coated metal organic framework | |
Luo et al. | Preparation and regeneration of iron-modified nanofibres for low-concentration phosphorus-containing wastewater treatment | |
Liang et al. | Magnetic mesoporous carbon hollow microspheres adsorbents for the efficient removal of Cr (III) and Cr (III)-EDTA in high salinity water | |
Wang et al. | Construction of defective zirconium-based metal–organic frameworks for enhanced removal of toxic selenite: performance and mechanism studies |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180413 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |