CN105771314A - 一种组合式柱层析系统及其使用方法 - Google Patents

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张凯龙
陈雷明
谭志文
汪财生
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/14—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the introduction of the feed to the apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
    • B01D15/203—Equilibration or regeneration

Abstract

本发明公开一种组合式柱层析系统及其使用方法，包括：从上至下依次连接的恒压分液漏斗、连接管、压力接管、层析柱；压力接管的一侧设置侧压力接口，侧压力接口通过可拆卸耐压管路与缓冲瓶相连接；压力空气经缓冲瓶调压测压后通过压力接管导入层析柱和恒压分液漏斗，推动由恒压分液漏斗中重力流下的洗脱液对层析柱中混合物实现洗脱分离，通过载压切换开关不同恒压分液漏斗中的洗脱液可以实现梯度洗脱。该系统结构简单、功能丰富、使用方便、节约试剂，实现了常压、加压、等度洗脱、梯度洗脱、自动滴液、速度可调，方便连接检测器，广泛应用于实验室、研究所和生产企业的色谱分离领域。

Description

一种组合式柱层析系统及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种柱层析系统及其使用方法，具体涉及一种组合式柱层析系统及其使用方法。
背景技术
柱层析又称柱色谱，是色谱分离的一种具体实现方式，柱层析分离是将固定相填充于柱体内，加载待分离混合物，使用单一或混合或随时间变化流动相流经固定相，由于混合物中各组分和固定相流动相作用力大小不同而移动速度不同，最终实现不同物质分离而纯化。现常用固定相粒度较小，手动添加流动相，常压下流动相流速小，无法实现梯度洗脱，检测手段单一，试剂浪费多，分离极为耗时，劳动强度大。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种组合式柱层析系统及其使用方法，可方便实现压力可变、载压洗脱液方便切换、自动滴液、速度可调，可外接检测器的功能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种组合式柱层析系统，包括：从上至下依次连接的恒压分液漏斗、连接管、压力接管、层析柱；
所述恒压分液漏斗的下端设置旋转活塞，用于控制开度，所述旋转活塞的上部的膨大管体为储液管体，所述储液管体的外壁上设置刻度，所述旋转活塞的下部为外侧磨砂型标准接口，所述恒压分液漏斗的上端设置内侧磨砂型标准接口，所述内侧磨砂型标准接口上设置空心玻璃塞，所述空心玻璃塞与内侧磨砂型标准接口通过卡扣锁定；
所述连接管的上端接口为分立多支标准接口，所述分立多支标准接口为内侧磨砂，所述连接管的下端为单支标准接口，所述单支标准接口为外侧磨砂；所述连接管的上端接口的数量为两个或多个，具体根据洗脱梯度数量而定，所述连接管的上端接口的数量一般为两个或多个；
所述压力接管的下端为外侧磨砂型标准接口，所述压力接管的上端为内侧磨砂型标准接口，所述压力接管的一侧设置侧压力接口，所述侧压力接口具有阶梯防脱结构；所述侧压力接口通过可拆卸耐压管路与缓冲瓶相连接；
所述层析柱的外壁上设置刻度；所述层析柱的内部固定设置一多孔砂板，所述层析柱的底部设置旋转式活塞，用以控制开度；所述层析柱的顶部接口处的内壁设置为磨砂内壁；所述旋转式活塞的下部连接层析柱管尖，所述层析柱管尖为平锥形，且所述层析柱管尖的外壁设置外螺纹；
所述缓冲瓶的两侧分别设置一个压力气体出入口，所述缓冲瓶的瓶口处设置塞子，所述塞子上插入测压管和排空管，所述排空管上设有活塞，所述压力气体出入口具有阶梯防脱结构。
一种组合式柱层析系统的使用方法，包括如下步骤：a、设备准备及柱层析系统搭建；b、色谱柱装柱，走柱，载样；c、按照混合物分离方法洗脱；d、根据检测器信号对洗脱组分进行分割接收，包括有色组分目视分割接收。
本发明的有益效果是所述组合式柱层析系统能够根据具体需要实现柱层析的压力可变、载压洗脱液的方便切换、自动滴液、速度可调、连接检测器检测的功能，所述系统的结构简单、功能丰富、使用方便，可大大提高分离工作效率。
附图说明
图1是本发明所述组合式柱层析系统的整体结构示意图；
图2是本发明所述组合式柱层析系统在不同压力下分离甲基橙和亚甲基蓝的分离结果图；
图中，1、层析柱；2、压力接管；3、连接管；4、恒压分液漏斗；5、缓冲瓶；11、层析柱管尖；12、多孔砂板；41、玻璃空心塞；51、压力气体出入口；52、排空管；53、测压管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图所示，本发明公开一种组合式柱层析系统，包括：从上至下依次连接的恒压分液漏斗4、连接管3、压力接管2、层析柱1；
所述恒压分液漏斗4的下端设置旋转活塞，用于控制开度，所述旋转活塞的上部的膨大管体为储液管体，所述储液管体的外壁上设置刻度，所述旋转活塞的下部为外侧磨砂型标准接口，所述恒压分液漏斗4的上端设置内侧磨砂型标准接口，所述内侧磨砂型标准接口上设置玻璃空心塞41，所述玻璃空心塞41与内侧磨砂型标准接口通过卡扣锁定；
所述连接管3的上端接口为分立多支标准接口，所述分立多支标准接口为内侧磨砂，所述连接管3的下端为单支标准接口，所述单支标准接口为外侧磨砂；所述连接管3的上端接口的数量为两个或更多，具体根据洗脱梯度数量而定；
所述压力接管2的下端为外侧磨砂型标准接口，所述压力接管2的上端为内侧磨砂型标准接口，所述压力接管2的一侧设置侧压力接口，所述侧压力接口具有阶梯脱结构；所述侧压力接口通过可拆卸耐压管路与缓冲瓶5相连接；
所述层析柱1的外壁上设置刻度；所述层析柱1的内部固定设置一多孔砂板12，所述层析柱1的底部设置旋转式活塞，用以控制开度；所述层析柱1的顶部接口处的内壁设置为磨砂内壁；所述旋转式活塞的下部连接层析柱管尖11，所述层析柱管尖11为平锥形，且所述层析柱管尖11的外壁设置外螺纹；
所述缓冲瓶5的两侧分别设置一个压力气体出入口51，所述缓冲瓶5的瓶口处设置塞子，所述塞子上插入测压管53和排空管52，所述排空管52上设有活塞，所述压力气体出入口51具有阶梯防脱结构。
一种组合式柱层析系统的使用方法，包括如下步骤：
a、设备准备及柱层析系统搭建；根据需要选择合适尺寸大小的层析柱1和恒压分液漏斗4，清洗晾干；干法装柱则将固定相进行必要烘干，湿法装柱则将相应固定相浸润溶胀准备。常用固定相有硅胶、活性炭、氧化铝、硅藻土、纤维素、凝胶、大孔树脂、聚酰胺、离子交换树脂；
b、色谱柱装柱，走柱，载样；装柱(湿法为例)：固定层析柱1，用小漏斗加入适量石英砂使在多孔砂板12上形成过滤层，加入固定相，打开活塞静待沉降，必要时加压加速沉降并使固定相堆积紧密，液面较低时加入均匀适量石英砂并使石英砂平整，加载混合液，少量试剂清洗层析柱1壁；
c、按照混合物分离方法洗脱；常压洗脱打开盛有流动相的恒压分液漏斗4并调整活塞开度，滴液速度和管尖流出速度一致，至洗脱完毕；加压洗脱安装盛有流动相的恒压分液漏斗4，压力接管2连接至缓冲瓶5压力气体出口，锁定系统所有相邻磨砂接口，排空管活塞全开，开启空压泵通过空气进口加压，调整排空管活塞至预定压力，及时调整恒压分液漏斗4活塞开度，滴液速度和管尖流出速度一致；加压梯度洗脱可以在载压情况下关闭盛有前一洗脱液分液漏斗活塞，打开盛有后一洗脱液分液漏斗活塞，如有更多梯度则按照以上程序继续操作。无论何种洗脱，始终保证层析柱1上层石英砂层以上保留有一定高度流动相，避免流动相不足干涸空气进入固定相造成分离失败；
d、根据检测器信号对洗脱组分进行分割接收，包括有色组分目视分割接收；流出液通过螺纹管尖连接导管螺帽引入检测器，根据检测器信号变化进行接收；简单分离有色物质可以根据色带移动目视分割接收；分离结束后，缓慢打开活塞使系统压力平衡，关掉空气压缩机和检测器，拆卸装置；
性能测试：分离甲基橙和亚甲基蓝混合染料；
试剂及溶液配制：0.1g/L甲基橙+亚甲基蓝混合染料(ind，国药)，无水乙醇(AR，国药)，0.1mol/L盐酸(AR，国药)，色谱用中性氧化铝(200-300目)；
器材：层析柱1(10*200mm)，压力表(膜盒压力表，0-16Kpa，雷尔达仪表科技有限公司)，空气压缩机(天津奥特赛恩斯仪器有限公司，AP-9950)；
固定相高度105mm，加载0.5mL混合染料，无水乙醇洗脱亚甲蓝并计时，接收无水乙醇定容；待亚甲基蓝完全洗脱后，用0.1mol/L盐酸洗脱甲基橙并计时，接收并用0.1mol/L盐酸定容，同样移取0.5mL混合染料分别用无水乙醇和0.1mol/L盐酸定容，在657nm和510nm下测定不同溶液的吸光度，计算分离用时和回收率；
通过在0、2、4、6、8、10、12kPa压力下进行分离，在完全收率回收时，用时显著缩短，表明该发明可以大幅提高工作效率，减轻劳动强度。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (2)

1.一种组合式柱层析系统，其特征在于，包括：从上至下依次连接的恒压分液漏斗、连接管、压力接管、层析柱；
所述恒压分液漏斗的下端设置旋转活塞，用于控制开度，所述旋转活塞的上部的膨大管体为储液管体，所述储液管体的外壁上设置刻度，所述旋转活塞的下部为外侧磨砂型标准接口，所述恒压分液漏斗的上端设置内侧磨砂型标准接口，所述内侧磨砂型标准接口上设置空心玻璃塞，所述空心玻璃塞与内侧磨砂型标准接口通过卡扣锁定；
所述连接管的上端接口为分立多支标准接口，所述分立多支标准接口为内侧磨砂，所述连接管的下端为单支标准接口，所述单支标准接口为外侧磨砂；所述连接管的上端接口的数量为两个或多个；
所述压力接管的下端为外侧磨砂型标准接口，所述压力接管的上端为内侧磨砂型标准接口，所述压力接管的一侧设置侧压力接口，所述侧压力接口具有阶梯防脱结构；所述侧压力接口通过可拆卸耐压管路与缓冲瓶相连接；
所述层析柱的外壁上设置刻度；所述层析柱的内部固定设置一多孔砂板，所述层析柱的底部设置旋转式活塞，用以控制开度；所述层析柱的顶部接口处的内壁设置为磨砂内壁；所述旋转式活塞的下部连接层析柱管尖，所述层析柱管尖为平锥形，且所述层析柱管尖的外壁设置外螺纹；
所述缓冲瓶的两侧分别设置一个压力气体出入口，所述缓冲瓶的瓶口处设置塞子，所述塞子上插入测压管和排空管，所述排空管上设有活塞，所述压力气体出入口具有阶梯防脱结构。
2.根据权利要求1所述的组合式柱层析系统的使用方法，包括如下步骤：a、设备准备及柱层析系统搭建；b、色谱柱装柱，走柱，载样；c、按照混合物分离方法洗脱；d、根据检测器信号对洗脱组分进行分割接收，包括有色组分目视分割接收。
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