CN105758116A - 氩气制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氩气制备方法，它包括：将空气通过预处理装置进行预处理；将预冷后的空气通过纯化器进行纯化；将纯化后的空气通入精馏塔，所述精馏塔包括下塔、上塔；所述下塔的底部承接自纯化器纯化后的饱和气体，饱和空气经过换热后进入上塔； 饱和空气经过上塔换热后输出氩气；输出的氩气经过粗氩器以及精氩器提纯；所述粗氩器的顶部连接有一粗氩器冷凝器，所述粗氩器冷凝器通过回流通道与所述粗氩器的顶部相连通，以维持粗氩器的精馏工况。本发明采用上述方法，可以得到更为纯净的氩气。

Description

氩气制备方法

技术领域

本发明涉及一种空气分离装置，尤其涉及一种氩气制备方法。

背景技术

空分设备常常以空气为原料，通过压缩循环深度冷冻等方法可以把空气变成液态再经过精馏出液态气体，还可以从液态空气中逐步分离生产出氧气、氮气及氩气等惰性气体。在现有技术中，空分设备为了提高气体的纯度而做出不懈的努力。空分设备一般包括空压机、纯化器以及精馏塔。空压机，又称空气压缩机，一般就是提供气源动力，是气动系统的核心设备机电引气源装置中的主体，它是将原动（通常是电动机）的机械能转换成气体压力能的装置，是压缩空气的气压发生装置。纯化器（purifier）是气体液化过程中的一个重要设备。气体在制冷循环过程中逐步被冷却降温，在达到冷凝温度以前，气体中的杂质气体将凝结成固体而附着在管道及阀门等处，甚至进入膨胀机，最终使得液化器停止工作，所以在液化过程中安装纯化器，按杂质的类型采取化学方法或冷冻方法或物理吸附方法去除杂质，达到气体纯化的目的。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。

但是经过多年的实践发现，采用现有技术中常用的空分设备，仍然无法得到更为纯净的氩气。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种氩气制备方法，以得到更为纯净的氩气。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种氩气制备方法，其特征在于，它包括：

将空气通过预处理装置进行预处理；

将预冷后的空气通过纯化器进行纯化；

将纯化后的空气通入精馏塔，所述精馏塔包括下塔、上塔；

所述下塔的底部承接自纯化器纯化后的饱和气体，饱和空气经过换热后进入上塔；

饱和空气经过上塔换热后输出氩气；

输出的氩气经过粗氩器以及精氩器提纯；

所述粗氩器的顶部连接有一粗氩器冷凝器，所述粗氩器冷凝器通过回流通道与所述粗氩器的顶部相连通，以维持粗氩器的精馏工况。

本发明采用上述方法，可以得到更为纯净的氩气。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1为本发明中的氩气制备方法的结构原理图。

以上附图的附图标记：10、预处理装置；11、空气过滤器；12、空压机；13、回热器；14、冷却器；15、预冷器；16、空冷塔；17、水冷塔；20、纯化器；21、吸附筒；22、加热器；23、控制器；30、精馏塔；31、下塔；310、塔板；311、纯氮气出口；312、换热液孔；313、富氧液体空气出口；314、污氮出口；32、上塔；321、富氧液体空气开口；322、液氧出口；323、氩气出口；4、粗氩器；41、粗氩器冷凝器；5、精氩器。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。

一种氩气制备方法，它包括：

将空气通过预处理装置10进行预处理；

将预冷后的空气通过纯化器20进行纯化；

将纯化后的空气通入精馏塔30，所述精馏塔包括下塔31、上塔32；

所述下塔31的底部承接自纯化器纯化后的饱和气体，饱和空气经过换热后进入上塔32；

饱和空气经过上塔32换热后输出氩气；

输出的氩气经过粗氩器4以及精氩器5提纯；

所述粗氩器4的顶部连接有一粗氩器冷凝器41，所述粗氩器冷凝器41通过回流通道与所述粗氩器4的顶部相连通，以维持粗氩器4的精馏工况。

本发明采用上述方法，可以得到更为纯净的氩气。

本发明公开了一种氩气制备方法，它包括预处理装置10、纯化器20以及精馏塔30。

预处理装置10包括沿空气的流动方向依序排布设置的空气过滤器11、空压机12、回热器13、冷却器14、预冷器15，所述空压机12包括沿空气的流动方向依序排布设置的第一级压缩机、第一级冷却装置、第二级压缩机、第二级冷却装置以及第三级压缩机，所述预冷器15包括用于承接空气的空冷塔、以及用于向所述空冷塔输入冷水以进行换热的水冷塔。空气经自洁式空气过滤器11，除去空气中绝大部分灰尘等机械杂质后被空压机12吸入，经三级压缩，二次中间冷却，空气压力提高到1.0MPa，压缩空气进入回热器13、后冷却器14，被冷却到40℃左右。随后，压缩空气进入预冷器15。空气在空冷塔中与从水冷塔来的低温水进行热质交换，从40℃冷却到10℃。空气中的含水量也从40℃时的饱和含水量降低到10℃时的饱和含水量。也就是说，空气中的绝大部分水蒸汽被冷凝析出，并在空冷塔中除去，这将极大地改善下游纯化器20的工作条件。预冷器15采用分馏塔排出的废气（干燥）送入水冷塔进行热质交换，废气进入水冷塔底部与塔顶下流的冷却水传热传质，废气从水冷塔顶部排入大气，冷却水在塔底的温度可达20℃左右。该冷却水经泵升压后在冷水机组中被进一步冷却，然后分成两股，一股送入空冷塔顶部去冷却压缩空气，使出空冷塔空气温度约为10℃。一股去膨胀机A后冷却器14冷却增压后的空气。空气过滤器11为ZKG-500自洁式空气过滤器11。

纯化器20用于接收所述预处理装置10输出的空气。所述纯化器20包括两个并联设置的内置有滤芯的吸附筒21，设置在每个吸附筒21外的加热器22、用于控制所述吸附筒21通断以及所述加热器22的纯化器20控制器23。预冷除水后的压缩空气进入纯化器20的水分器中将空气中游离的水除去。之后经过纯化器20吸附筒21时，空气中的剩余水蒸汽及二氧化碳被吸附在吸附剂活性氧化铝和13X分子筛里。纯化器20由两个内装活性氧化铝和13X分子筛的吸附筒21、一台电加热器22，一套控制阀门和一台控制柜组成。空气通过其中一只吸附筒21，空气中的二氧化碳及剩余水蒸汽被吸附在分子筛与活性氧化铝中，使空气得到净化。一只吸附筒21中的吸附剂经四小时工作后，将被空气中的水蒸汽与二氧化碳所饱和而失去吸附能力。这时，这只吸附筒21中的吸附剂就要进行再生，以恢复其工作能力。为此，将空气通入另一只已再生完毕的吸附筒21，而失去吸附能力的吸附筒21则转入再生工况。用膨胀机B增压机排出的污氮气经回热器13、电加热器22加热到150～180℃后送入吸附筒21，将活性氧化铝与分子筛内吸附的水蒸汽与二氧化碳解析出来，排入大气。当吸附筒21出口温度达60℃时，电控装置自动关掉电加热器22，三通阀切换到不经回热器13、电加热器22流路，污氮气经增压气换热器冷却后直接进入吸附筒21吹冷。以使吸附筒21在吹冷结束后温度接近其吸附时的工作温度。通过这样的切换与再生，出纯化器20的空气就不断地达到了净化。回热器13的工作是间断的。在吸附筒21加热再生时，回热器13工作，即三通阀接通去回热器13、电加热器22加温，而在吸附筒21转入吹冷阶段时，纯化器20电控柜联锁控制三通阀将再生气直接送入吸附筒21吹冷。这样做是为了在加热阶段，进入电加热器22的再生气有较高的温度，以减少电加热器22的功率，节省能量。吹冷时经污氮气冷却器14冷却降低再生气温度,加快了冷吹的速度。

精馏塔30，所述精馏塔30包括下塔31、上塔32。

所述下塔31的底部开设有用于承接自纯化器20纯化后的饱和气体，所述下塔31的内部设有塔板310，所述下塔31的顶部具有用于输入换热液的换热液孔312，所述下塔31的底部设置有用于输出富氧液体空气的富氧液体空气出口313，所述下塔31的顶部设置有用于输出纯氮气的纯氮气出口311，所述纯氮气出口311还连接有一氮气冷凝器以得到纯液氮。

所述上塔32的中部还设置有与所述富氧液体空气出口313连通以承接富氧液体空气的富氧液体空气开口321，所述上塔32的底部开设有用于引出液氧的液氧出口322。

所述上塔32的顶部还开设有用于输出氩气的氩气出口323，所述氩气出口323还分别依序与氩气出口323相连通的相连通粗氩器324以及精氩器325。

从下塔31底部进入的饱和空气沿塔板310小孔上升，与从下塔31顶部逐块塔板310流下的液体在每一块塔板310上进行多次热量交换与质量交换，最后在下塔31顶部得到纯氮气，在塔底得到富氧液体空气。

所述下塔31的中部设置有污氮出口314，所述污氮出口314连接有一污氮过滤器(图中未示出)，所述污氮过滤器314的出口与所述下塔31顶部的换热液孔312相连通。

下塔31顶部的纯氮气分成二股，一股经精氩蒸发器冷凝后通过阀V710进入精氩冷凝器，在精氩冷凝器里与氩气换热后进入主换热器经复热后作为产品氮气供给用户。另一股进入冷凝蒸发器被冷凝成纯液氮，一部分纯液氮被引回下塔31顶部作为下塔31回流液，以维持下塔31的精馏工况；另一部分纯液氮经液氮液污氮过冷器过冷后又分成二股，一股作为产品液氮经液氮过冷器过冷后一部分为产品液氮送出，另一部分经节流回到液氮过冷器去过冷液氮，之后与精氩冷凝器出来的氮气汇合后进入主换热器复热到常温作为产品氮气送出冷箱。另一股液氮经V711阀与出V710阀的液氮汇合后被送往精氩器325冷凝器作冷源。

从下塔31中部抽出污液氮。污液氮经液氮污液氮过冷器过冷节流后与液化换热器出来的污液氮汇合后送入上塔32顶部，作为上塔32的回流液。

在下塔31塔底抽出富氧液空，经液空液氧过冷器过冷后分成二股，一部分送入上塔32中部作为回流液，另一部分富氧液空被送往粗氩器冷凝器41作冷源。上塔32的两股回流液参加精馏后在上塔32底部成为液氧，流入冷凝蒸发器被下塔31的氮气加热汽化后作为上升气，维持上塔32的精馏。抽一部分上升气，经主换热器复热出冷箱作为产品氧气。液氧从冷凝蒸发器底部引出，经液空液氧过冷器过冷后出冷箱作为产品液氧。

在上塔32顶部抽出的污氮气经液空液氧过冷器复热后送透平膨胀机B膨胀制冷。膨胀后的污氮气经液空液氧过冷器复热后再经主换热器复热到常温送出冷箱并分成二股，一股直接去水冷塔制冷，另一股去膨胀机B增压端增压作为纯化器20再生气。

在上塔32气相中氩有两个浓缩点，一个在提馏段，一个在精馏段。但在提馏段氩浓缩处气相中氩的最大含量远高于精镏段氩浓缩处气相中的氩含量，因此，总是在上塔32提馏段气相中氩浓度最大的范围内抽取制氩馏分。

以上是氩馏分需要满足的第一个条件，即馏分中的氩浓度尽可能高。氩馏分还要同时满足第二个条件，就是馏分中的含氮量要尽可能少。一般来说，馏分中允许含氮量不能超过300PPm，因为氮在粗氩器324不能被除去。在粗氩器324为了得到含氧少于2PPm的粗氩，粗氩器324上升气体中的氮会浓缩30～40倍，也就是说，粗氩器324顶部气相中的含氮量会比馏分中的含氮量升高30～40倍。当去粗氩器冷凝器41要被冷凝的粗氩中的氮含量升高时，冷凝蒸发器的传热温差就会减小。当去冷凝器粗氩中的氮含量升高到一定值时，粗氩器冷凝器41就会停止工作，使馏分气不能再从上塔32抽出进入粗氩器324，这就是制氩操作中可能会碰到的“氮塞”现象，当粗氩器324出现氮塞时，只能从粗氩器冷凝器41大量排放不凝性气体（氮+氩），同时调整主塔工况，减少氩馏分中的含氮量。

很明显，第二个条件比第一个条件更重要，即首先满足第二个条件，在此基础上再来考虑尽可能满足第一个条件。因此，氩馏分一般不从上塔32提馏段气相中氩浓度的最高位置抽出，而是在更往下一些氩浓度较低一些的位置抽出，因为在这儿馏分中的含氮量会更低。

应该指出，由于操作数据与设计数据不可能完全相同，因此，设计计算值与实际测量值是有误差的。我们希望馏分中的氩含量能达到10﹪左右，但实际操作中可能常常会达不到，不过这也没有关系，可以适当多抽一些馏分量来加以弥补。

从上塔32抽取组分合理、数量适当的氩馏分送入粗氩器324，这是提氩过程中的第一步也是最重要的一步。送入上塔32的膨胀空气量，氧气取出量、氧纯度、氮气取出量等对能抽出多少氩馏分，氩馏分中氩、氮、氧的含量都会有重要的影响，操作者应通过摸索总结和积累经验，对以上各参数加以合理的控制和调节。

需要特别说明的是：空分装置在制取氩气后，可以提高分离空气中氧的提取率。带氩空分装置为得到较高的氩提取率，对送入上塔32的膨胀空气量（拉赫曼气量）有严格的限制，一旦超过这个限制，不仅氩产量降低，氧产量也提高很少，可谓得不偿失。因此，本装置在不带氩塔时，膨胀量可以全部送入上塔32，但在带氩塔时，必须有一部分膨胀后空气送入污氮管回收冷量后放空。尽管带氩塔时分离空气量比不带氩塔时少，但带氩塔时的氧产量却比不带氩塔时的氧产量高，这就是带氩塔时分离空气中氧的提取率提高所造成的。

在粗氩器324制取粗氩，馏分进入粗氩器324后，经过粗氩器324近300块实际塔板310氩氧分离的精馏过程，到粗氩顶部的上升气体中含氧量已降低到设计要求2PPm，馏分中的氮气则全部浓缩到被抽出引往精氩器325去作进一步精馏的粗氩气中。粗氩器324顶部的上升气体除引出一小部分作为中间产品粗氩气外，其余全部在粗氩器冷凝器41中被液空冷凝，然后全部回流到粗氩器324塔顶，作为粗氩器324的回流液，以维持粗氩器324的精馏工况。粗氩器324底部的回流液通过液氧泵加压送回到上塔32，继续参与上塔32的精馏过程，实现全部精馏塔30气量和组分的平衡。

在粗氩器324顶部得到含氧量达标的粗氩气，是制氩过程中的第二个目标。粗氩中的氧含量就是产品氩中的氧含量，因为在精氩器325只能除氮而不可能再除氧。粗氩中的氧含量经过精氩器325的进一步精镏后会有微微的升高，但基本不变。

在精氩器325获得最终的产品液氩，精氩器325，顾名思义，是对氩产品的质量起着最后把关作用的精馏塔30。

其实，对氩产品中的氧含量起把关作用是粗氩器324，精氩器325只是除去粗氩中的氮，使产品氩中的氮含量达到规定要求。

由于氮氩的沸点差较大，在精氩器325中除去氮是不困难的。

然而，由于精氩器325中各物流的数量很少，在低温下的实际容积流量更是少得可怜，精氩器325的几只调节阀只要稍微动一动，就可能过量，因此，要操作好精氩器325还是会碰到一些困难。所以，精氩器325的操作必须要十分小心和耐心，着急、缺乏耐心往往是精氩器325操作不稳定的重要原因。

粗气氩从精氩器325中部引入。精氩器325底部与蒸发器相连，顶部与冷凝器相接。在蒸发器中，用从下塔31顶部引来的一小股中压气氮作为热源，使塔底的液氩汽化提供精氩器325的上升气体。气氮冷凝后节流进入精氩器325冷凝器作为冷源，但仅靠这些液氮还不足以使精氩器325顶的气氩全部冷凝，所以还要从出液氮过冷器的液氮管中再引来一小股液氮作为补充。

由于氮的沸点比氩低，粗氩中的氮将全部浓缩在塔顶并进入冷凝器。

在冷凝器中只能将氩冷凝而不能将氮冷凝，氮将作为不凝性气体引出塔体。在冷凝器得到冷凝的液体则全部流回精氩器325顶作为精氩器325的回流液。

精氩器325的操作要注意三个环节：

第一、进入蒸发器的氮气量。这股氮气多，对精氩器325的精馏有好处，但这股氮气多了，到上塔32顶的液氮就少了，对上塔32的工况不利。上塔32的稳定是制氩的基础，所以这股氮气量的控制原则是：只要满足精氩器325的操作工况要求，应越少越好。这股氮气量是用它液化后的节流阀控制的。

第二、由另一只液氮节流阀控制的、进入冷凝器的补充液氮量，要根据冷凝器的液面操作，只要维持冷凝器液氮液面的稳定即可。

第三、不凝气放空量的控制。放出的不凝气中除了氮气外，更多的是氩气。氩气的价值较高，到精氩器325已是氩精制生产的最后一道工序，所以对放空量要严格控制。放空量的多少，只要能使氩中氮含量达到设计要求即可。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种氩气制备方法，其特征在于，它包括：

将空气通过预处理装置进行预处理；

将预冷后的空气通过纯化器进行纯化；

将纯化后的空气通入精馏塔，所述精馏塔包括下塔、上塔；

所述下塔的底部承接自纯化器纯化后的饱和气体，饱和空气经过换热后进入上塔；

饱和空气经过上塔换热后输出氩气；

输出的氩气经过粗氩器以及精氩器提纯；

所述粗氩器的顶部连接有一粗氩器冷凝器，所述粗氩器冷凝器通过回流通道与所述粗氩器的顶部相连通，以维持粗氩器的精馏工况。