CN105754388A - 一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料 - Google Patents

一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种双组分纳米聚苯胺?环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，由纳米聚苯胺?环氧丙烯酸树脂、烯类单体等混合物与聚氨酯预聚体，在自由基引发剂和催化剂的作用下互穿复合得到。纳米聚苯胺?环氧丙烯酸树脂混合物是由苯胺单体在环氧丙烯酸树脂中进行原位乳液聚合得到的，克服了纳米聚苯胺在树脂基体中难分散和纳米粒子交易团聚的问题；甲组分由纳米聚苯胺?环氧丙烯酸树脂混合物中加烯类交联单体、催化剂、阻聚剂、防腐剂、光稳定剂和填料搅拌均匀得到；乙组分聚氨酯预聚体由蓖麻油与二异氰酸酯反应后，加入引发剂、促进剂和适当有机溶剂搅拌均匀得到。

Description

一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络 导电防腐涂料
技术领域
本发明为一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料的制备方法。属于高分子材料和防腐材料中的高分子导电防腐涂料。
背景技术
导电防腐涂料是一种新型防腐涂料，不仅可以传导电流和排除基材表面的积累静电荷，而且还具有很好的防腐性能，是一种功能型特种涂料，可以涂覆于任何形状基材的表面或内部。导电防腐涂料具有施工方便、设备简单、成本低廉及应用范围广等诸多优点，主要应用于石油、化工、建筑、航空和军事等领域。导电防腐涂料一般是在绝缘高聚物(如环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂及聚氨酯等)中添加导电材料(如金属、石墨等)和防腐材料(如丹红、锌铬黄、锌粉、磷酸锌等)等。
聚苯胺是一种新型的聚合物导电材料，不仅具有良好的导电和稳定性能，而且还具有质量轻，合成工艺简单，合成成本低廉等许多优点，有着十分广泛的用途。在导电涂料中添加量为5-8％时，其导电效果可与导电填料40％时相比，尤其是纳米状态的聚苯胺，不仅具有极好的导电性能，而且还具有极好的防腐性能，是制备导电防腐涂料的一种较为理想的导电防腐添加剂，因此，聚苯胺类导电防腐涂料的制备受到了人们的广泛关注和研究。
目前，聚苯胺-聚合物导电防腐涂料主要是采用分散法：即利用化学反应的方法合成出纳米或非纳米聚苯胺粒子，再利用搅拌或/和超声的方法将聚苯胺粒子分散在基树脂中形成导电防腐涂料。用这种方法制备聚苯胺导电防腐涂料存在的主要问题是聚苯胺粒子在涂料中的分散性不好，由于纳米聚苯胺很容易团聚，在涂料中很难以纳米粒子的状态分布，因而影响涂料的导电和防腐效果。
原位乳液聚合是目前制备纳米聚苯胺粒子的一种新的方法，它是利用乳化剂的分散作用使苯胺在基树脂直接中形成纳米聚苯胺粒子。用这种方法制备纳米聚苯胺粒子，一方面可以方便地控制和调节纳米聚苯胺的粒径，制备出符合要求的纳米聚苯胺粒子；另一方面树脂对形成的纳米聚苯胺起到了较好的包裹作用，并有效阻止纳米粒子的团聚，使制备得到的纳米聚苯胺粒子较好地分散在基树脂中，增强聚苯胺粒子与树脂的相容性。
互穿网络技术是聚合物复合的一种新技术，是用化学的方法将两种或两种以上的聚合物相互贯穿形成交织网状的一类新型复相聚合物材料。IPN材料中两种不同的网状结构相互贯穿，机械缠绕，形成宏观上均匀，微观上可能分相的共混体系，各种网络之间一般不形成化学键。体系中两相之间能够良好的分散，相界面较大，相间有很好的“协同效应”，而且起着“强迫互穿”的作用，达到抑制热力学上相分离的目的，增加两种组分的相容性，形成比较精细的共混结构，往往同时兼具两种或两种以上均聚物的特点，起到优势互补的作用。
首先，采用原位乳液聚合的方法使苯胺在环氧丙烯酸树脂中聚合，形成树脂包裹的纳米聚苯胺粒子，并均匀地分散在树脂中；再将含有异氰酸酯端基的蓖麻油聚氨酯预聚体与之混合，在自由引发剂的作用下，环氧丙烯酸树脂中的双键与蓖麻油聚氨酯中的双键发生自由基聚合反应形成聚烯烃网络，异氰酸酯端基通过吸收空气中的水(潮气)形成聚氨酯网络，两种网络相互贯穿形成具有导电性能的互穿网络聚氨酯涂层。该涂料将原位乳液聚合技术、纳米技术和聚合物互穿网络技术较好地结合起来，一方面可以很好地解决纳米聚苯胺粒子在涂料中分散性问题，使涂层具有较好的导电防腐性能；另一方面还可以通过控制、调节树脂与添加剂的配方，方便地控制和调节涂层的力学性能，以及其他性能。
发明内容
本发明就是针对上述问题，研制的一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料。
本发明提供的技术方案为：一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，由纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂、烯类单体等混合物与聚氨酯预聚体，在自由基引发剂和催化剂的作用下互穿复合得到。纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物是由苯胺单体在环氧丙烯酸树脂中进行原位乳液聚合得到的，克服了纳米聚苯胺在树脂基体中难分散和纳米粒子交易团聚的问题；甲组分由纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物中加烯类交联单体、催化剂、阻聚剂、防腐剂、光稳定剂和填料搅拌均匀得到；乙组分聚氨酯预聚体由蓖麻油与二异氰酸酯反应后，加入引发剂、促进剂和适当有机溶剂搅拌均匀得到。
具体的：
本发明所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料是由纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(甲组分)与聚氨酯预聚体(乙组分)，按照1∶0.5～4混合后，通过化学反应聚合后形成聚合物互穿网络复合膜得到。
甲组分按照重量百分含量由以下物质配制混合而成，包括纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物10～60Wt％，烯类交联单体20～70Wt％，引发剂1～8％，催化剂为0.5～3Wt％，阻聚剂0.5～2Wt％，防腐剂2～5Wt％，光稳定剂和抗氧剂0.2～2Wt，填料2～10Wt％。
所述纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物是指，以重量百分含量由下列物质配制而成，过硫酸铵为氧化剂(5～10Wt％)、十二烷基苯磺酸为掺杂剂和乳化剂(12～18Wt％)、水(30～45Wt％)、有机溶剂(10～20Wt％)和环氧丙烯酸树脂(4～10Wt％)为介质，苯胺单体(2～5Wt％)，在冰浴或室温下反应4～8小时得到纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂的混合物。
所述的烯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
所述的引发剂为引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈其中的一种或两种混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡其中的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
所述的阻聚剂为对苯二酚(HQ)、对苯醌(PBQ)、叔丁基邻二苯酚(TBC)的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
所述的防腐剂为锌粉、磷酸锌中的一种或两种混合。
所述的光稳定剂和抗氧剂为1010、UV-531、UV-327、UV-328、UV-292中的一种或几种混合。
所述的填料为500～800目的碳酸钙、碳酸钠、云母粉膨润土、滑石粉、重晶石中的一或两种以上混合。
乙组分按照重量百分含量由以下物质配制混合而成，蓖麻油为30～50wt％，二异氰酸酯为15～50Wt％，有机溶剂为5～20Wt％，引发剂为0.2～2wt％，促进剂为1～3Wt％。
所述的二异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六甲撑二异氰酸酯HDI的一种或几种混合。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的一种或几种混合。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种混合。
所述的促进剂为三乙胺、三乙烯二胺、三乙醇胺中的一种或几种混合。
本发明的有益效果在于：所得双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料导电性能稳定，同时可控制聚苯胺的加入量调节电阻大小值，通过控制聚烯烃网络与聚氨酯网络的配比调节涂层的力学性能。涂层中聚苯胺分散均匀，表面光泽度好，耐磨擦，耐候性能好，固化时间可调，涂膜柔硬度可调，操作简便。
附图说明
附图1为本发明所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料在电子显微镜下的成像图。
具体实施方式
本发明所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络防腐涂料：由纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂、烯类单体等混合物与聚氨酯预聚体，在自由基引发剂和催化剂的作用下互穿复合得到。纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物是由苯胺单体在环氧丙烯酸树脂中进行原位乳液聚合得到的，克服了纳米聚苯胺在树脂基体中难分散和纳米粒子交易团聚的问题；甲组分由纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物中加烯类交联单体、催化剂、阻聚剂、防腐剂、光稳定剂和填料搅拌均匀得到；乙组分聚氨酯预聚体由蓖麻油与二异氰酸酯反应后，加入引发剂、促进剂和适当有机溶剂搅拌均匀得到。
下面通过五个具体实施方式做进一步说明：
实施例1
(1)纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物的制备：苯胺(2.78Wt％)，环氧丙烯酸树脂(6.0Wt％)，过硫酸铵(8.4Wt％)，十二烷基苯磺酸(14.0Wt％)，水(45.0Wt％)，二甲苯(24.0Wt％)，冰水浴反应6h，干燥后得到纳米聚苯胺与环氧丙烯酸树脂的混合物，其中聚苯胺含量为4.44Wt％；
(2)甲组分的制备：纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(58.0Wt％)，烯类交联单体甲基丙烯酸甲酯(35.7Wt％)，催化剂二丁基二月桂酸锡(1.25Wt％)，阻聚剂对苯二酚(0.65Wt％)，防腐剂锌粉(2.55Wt％)，抗氧剂UV-327(0.3％Wt)，填料500目二氧化硅(2.55Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
(3)乙组分的制备：蓖麻油(32.0Wt％)，2，4-甲苯二异氰酸酯(15.0Wt％)，二甲苯(4.2Wt％)，乙酸乙酯(2.1Wt％)，引发剂过氧化苯甲酰(1.5Wt％)，促进剂三乙胺(1.5Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
将甲组分与乙组分混合，加入适量的稀释剂，搅拌均匀，静置30分钟左右，室温下分别浇注在玻璃模板，或涂刷在钢板上，在30C下恒温固化7d。玻璃板上涂层表干时间为2.5h，钢板上的涂层表干时间为2h；固化后硬度为4H，拉伸强度为16.42MPa，断裂伸长率为178％。
实施例2
(1)纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物的制备：苯胺(2.78Wt％)，环氧丙烯酸树脂(6.0Wt％)，过硫酸铵(8.4Wt％)，十二烷基苯磺酸(14.0Wt％)，水(45.0Wt％)，二甲苯(24.0Wt％)，冰水浴反应6h，干燥后得到纳米聚苯胺与环氧丙烯酸树脂的混合物，其中聚苯胺含量为4.44Wt％；
(2)甲组分的制备：纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(58.0Wt％)，烯类交联单体苯乙烯(20.0Wt％)、甲基丙烯酸甲酯(15.7Wt％)，催化剂二丁基二月桂酸锡(1.25Wt％)，阻聚剂对苯二酚(0.65Wt％)，防腐剂锌粉(2.55Wt％)，抗氧剂UV-327(0.3％Wt)，填料500目二氧化硅(2.55Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
(3)乙组分的制备：蓖麻油(32.0Wt％)，2，4-甲苯二异氰酸酯(15.0Wt％)，二甲苯(4.2Wt％)，乙酸乙酯(2.1Wt％)，引发剂过氧化苯甲酰(1.5Wt％)，促进剂三乙胺(1.5Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
将甲组分与乙组分混合，加入适量的稀释剂，搅拌均匀，静置30分钟左右，室温下分别浇注在玻璃模板，或涂刷在钢板上，在30C下恒温固化7d。玻璃板上涂层表干时间为2.5h，钢板上的涂层表干时间为2h；固化后硬度为4H，拉伸强度为19.12MPa，断裂伸长率为165％。
实施例3
(1)纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物的制备：苯胺(2.78Wt％)，环氧丙烯酸树脂(6.0Wt％)，过硫酸铵(8.4Wt％)，十二烷基苯磺酸(14.0Wt％)，水(45.0Wt％)，二甲苯(24.0Wt％)，冰水浴反应6h，干燥后得到纳米聚苯胺与环氧丙烯酸树脂的混合物，其中聚苯胺含量为4.44Wt％
(2)甲组分的制备：纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(58.0Wt％)，烯类交联单体苯乙烯(20.0Wt％)、甲基丙烯酸甲酯(15.7Wt％)，催化剂二丁基二月桂酸锡(0.25Wt％)，阻聚剂对苯二酚(0.65Wt％)，防腐剂锌粉(2.55Wt％)，抗氧剂UV-327(0.3％Wt)，填料500目二氧化硅(2.55Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
(3)乙组分的制备：蓖麻油(32.0Wt％)，2，4-甲苯二异氰酸酯(15.0Wt％)，二甲苯(4.2Wt％)，乙酸乙酯(2.0Wt％)，引发剂偶氮二异丁腈(2.0Wt％)，促进剂三乙胺(2.0Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
将甲组分与乙组分混合，加入适量的稀释剂，搅拌均匀，静置30分钟左右，室温下分别浇注在玻璃模板，或涂刷在钢板上，在30C下恒温固化7d。玻璃板上涂层表干时间为2.0h，钢板上的涂层表干时间为1.5h；固化后硬度为4H，拉伸强度为20.15MPa，断裂伸长率为172％。
实施例4
(1)纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物的制备：苯胺(2.78Wt％)，环氧丙烯酸树脂(6.0Wt％)，过硫酸铵(8.4Wt％)，十二烷基苯磺酸(14.0Wt％)，水(45.0Wt％)，二甲苯(24.0Wt％)，冰水浴反应6h，干燥后得到纳米聚苯胺与环氧丙烯酸树脂的混合物，其中聚苯胺含量为4.44Wt％；
(2)甲组分的制备：纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(58.0Wt％)，烯类交联单体苯乙烯(35.7Wt％)，催化剂二丁基二月桂酸锡(1.25Wt％)，阻聚剂对苯二酚(0.65Wt％)，防腐剂锌粉(2.55Wt％)，抗氧剂UV-327(0.3％Wt)，填料500目二氧化硅(2.55Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
(3)乙组分的制备：蓖麻油(32.0Wt％)，二甲基甲烷二异氰酸酯(15.2Wt％)，二甲苯(4.2Wt％)，乙酸乙酯(2.1Wt％)，引发剂过氧化苯甲酰(1.5Wt％)，促进剂三乙胺(1.5Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
将甲组分与乙组分混合，加入适量的稀释剂，搅拌均匀，静置30分钟左右，室温下分别浇注在玻璃模板，或涂刷在钢板上，在30C下恒温固化7d。玻璃板上涂层表干时间为2.5h，钢板上的涂层表干时间为2h；固化后硬度为4H，拉伸强度为21.18MPa，断裂伸长率为145％。
实施例5
(1)纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物的制备：苯胺(2.78Wt％)，环氧丙烯酸树脂(6.0Wt％)，过硫酸铵(8.4Wt％)，十二烷基苯磺酸(14.0Wt％)，水(45.0Wt％)，二甲苯(24.0Wt％)，冰水浴反应6h，干燥后得到纳米聚苯胺与环氧丙烯酸树脂的混合物，其中聚苯胺含量为4.44Wt％；
(2)甲组分的制备：纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物(58.0Wt％)，烯类交联单体甲基丙烯酸甲酯(35.7Wt％)，催化剂二丁基二月桂酸锡(1.25Wt％)，阻聚剂对苯二酚(0.65Wt％)，防腐剂锌粉(2.55Wt％)，抗氧剂UV-327(0.3％Wt)，填料500目二氧化硅(2.55Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
(3)乙组分的制备：蓖麻油(32.0Wt％)，二甲基甲烷二异氰酸酯(15.2Wt％)，二甲苯(4.2Wt％)，乙酸乙酯(2.1Wt％)，引发剂过氧化苯甲酰(1.25Wt％)，催化剂三乙胺(1.25Wt％)等，搅拌混合均匀得到。
将甲组分与乙组分混合，加入适量的稀释剂，搅拌均匀，静置30分钟左右，室温下分别浇注在玻璃模板，或涂刷在钢板上，在30C下恒温固化7d。玻璃板上涂层表干时间为2.0h，钢板上的涂层表干时间为1.5h；固化后硬度为4H，拉伸强度为17.26MPa，断裂伸长率为210％。

Claims (10)

1.一种双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：是由甲组分与乙组分，按照1∶0.5～4混合后，通过化学反应聚合后形成聚合物互穿网络复合膜得到。
2.根据权利要求1所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：甲组分按照重量百分含量由以下物质配制混合而成，包括纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物10～60Wt％，烯类交联单体20～70Wt％，引发剂1～8％，催化剂为0.5～3Wt％，阻聚剂0.5～2Wt％，防腐剂2～5Wt％，光稳定剂和抗氧剂0.2～2Wt，填料2～10Wt％。
3.根据权利要求2所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂混合物是指，以重量百分含量由下列物质配制而成，5～10Wt％的过硫酸铵为氧化剂、12～18Wt％十二烷基苯磺酸为掺杂剂和乳化剂、水30～45Wt％、有机溶剂10～20Wt％和环氧丙烯酸树脂4～10Wt％为介质，苯胺单体2～5Wt％，在冰浴或室温下反应4～8小时得到纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂的混合物。
4.根据权利要求2所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述的烯类交联单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
5.根据权利要求2所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈其中的一种或两种混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0；所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡其中的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
6.根据权利要求2所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚(HQ)、对苯醌(PBQ)、叔丁基邻二苯酚(TBC)其中的一种或两种的混合物，两种混合使用时的比例为1∶0.5～1.0。
7.根据权利要求2所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述的防腐剂为锌粉、磷酸锌中的一种或两种混合；所述的光稳 定剂和抗氧剂为1010、UV-531、UV-327、UV-328、UV-292中的一种或几种混合；所述的填料为500～800目的碳酸钙、碳酸钠、云母粉膨润土、滑石粉、重晶石中的一或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：乙组分按照重量百分含量由以下物质配制混合而成，蓖麻油为30～50wt％，二异氰酸酯为15～50Wt％，有机溶剂为5～20Wt％，引发剂为0.2～2wt％，促进剂为1～3Wt％。
9.根据权利要求8所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述的二异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六甲撑二异氰酸酯HDI中的一种或几种混合。
10.根据权利要求2或8所述的双组分纳米聚苯胺-环氧丙烯酸树脂/聚氨酯互穿网络导电防腐涂料，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮中的一种或几种混合；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种混合；所述的促进剂为三乙胺、三乙烯二胺、三乙醇胺中的一种或几种混合。
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