CN105754125B - 一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用 - Google Patents

一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用。包括：对细菌纤维素湿膜进行预处理；梯度负压加热定型，即得细菌纤维素干膜。采用梯度负压保证纤维不会絮聚，再通过热传递尽快脱除湿膜中的水分。结果表明：当湿膜整体处于梯度负压状态下时它的每一部分受到的大气压强是均匀不变的，为湿膜提供了稳定均匀的负压环境，而连续稳定的加热温度又保证其快速成型及成型后的平整度及压制密度。由于抽吸作用，使湿膜中水分的扩散速度加快，促进了热循环，大幅提高了热处理效率。制得的干膜均一性和平整度好；干膜透明性好，在医疗领域中应用时皮肤的贴附性好；产品质量稳定易于储存，又轻又薄便于包装和运输，可以广泛应用到各种高附加值产品中。

Description

一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于纤维素干膜制备领域，特别涉及一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用。
背景技术
细菌纤维素(Bacterial Cellulose，BC),是由微生物发酵产生的天然纤维素，具有高纯度、高杨氏模量、高结晶度、强持水能力、生物相容性好等独特特点，因而在医疗、食品、纺织、化妆品、音响、造纸、环保、化工、航天航空、国防等领域有着广泛的应用。特别是在世界人口增长与耕地有限的矛盾日益突出，资源日益短缺的情况下，细菌纤维素作为一种用途十分广泛的新型生物材料，具有划时代意义和广泛的发展前景。
生物发酵产生的初始纤维素膜为湿膜，由于湿膜不便于运输、易染菌、力学性能和热学性能差等不足，只能作为低层次的产品在食品、化妆品应用，而性能要求高的音响振动膜、电池隔膜、超滤膜、航空航天材料等均需要做成纤维素干膜，细菌纤维素干膜与普通的湿膜相比产品的技术含量高，应用广泛，附加值更高。
现有的纤维素干膜制备技术还处在实验室摸索阶段，有以下三种干燥方法：热干燥、冷冻干燥、真空干燥，从而把纤维素湿膜干燥成干膜；热干燥方法由于湿膜含水量高，突然急剧受热失水，膜里外受热不均，因而纤维絮聚严重，均一性差，与热源接触的纤维素出现局部发糊，出现白圈；膜边缘卷曲，表面褶皱。真空干燥的方法设备投入成本高，脱水速率慢，细小纤维流失严重，一般要加入助留助滤剂，生产成本高，纤维素膜的纯度降低，纤维素独特的天然网状结构孔径也会发生改变；冷冻干燥技术同样设备投入成本高，得到的干膜过于蓬松、膜表面平整度差、产品的透光度低，因而应用面极大受限，综合上述现有湿膜的干燥方法，存在着设备投入高、工艺复杂、生产成本高、膜的均一通透性差等诸多不足，纤维素干膜的制备技术是现在纤维素规模化、产业化推广的技术瓶颈，迫切需要一种简单、高效、质优的干膜生产技术。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用。采用梯度负压加热方法，梯度负压湿膜水分流失速度缓慢稳定，湿膜各部位受到的负压均匀稳定，避免了真空干燥的水分骤失对膜结构的影响，梯度加热温度逐渐上升，膜内外受热均匀，避免了急速加热膜内外受热不均，局部发糊、表面褶皱等问题，同时负压加热同步进行，水分的扩散流失促进了热循环，大大提高了负压和加热效率，持续稳定的负压加热保证了干膜的快速成型及成型后干膜的表面平整度和一定的天然孔径网状结构。
研究的初始阶段，发明人将真空干燥与热干燥直接结合，但由于湿膜两面受到来自抽吸和热源的不同作用，导致湿膜两面内外的均匀性不一致，更重要的是，真空抽吸导致水在膜的上下两面的含水量有较大差异，加剧了热干燥引起的膜表面均一性差的问题，甚至部分干膜出现了边缘卷曲现象。为了进一步克服上述问题，在系统分析和上千次的实验的基础上发现：在逐级变化的梯度负压条件下同时对湿膜进行逐级升温干燥；制得的干膜均一性和平整度好；干膜透明性好，贴附性强，产品质量稳定便于储存，又轻又薄便于包装和运输，可以广泛应用到各种高附加值产品中。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种细菌纤维素干膜的制备方法，包括
对细菌纤维素湿膜进行预处理；
梯度负压加热定型，即得细菌纤维素干膜；
所述梯度负压加热定型过程中，负压和温度按照预设的时间梯度逐级调整。
本发明所述的“梯度负压加热定型”是指：在密闭空间内，按预定的时间梯度同时调整负压和温度的值，在保证干膜透明度和均一性的基础上，实现脱水效率最大化。
梯度负压条件的作用是保证湿膜内的水分逐渐扩散流失，使湿膜表面的水分含量基本维持在相对稳定的范围内，即不会因为表面温度过高导致湿膜及其内部加热不均匀，出现表面凹凸或卷曲的现象，也不会因为抽吸力过大，导致水分骤失，引起细小纤维的大量散失。
物质的透明需要光波的衍射，纤维素干膜中的孔隙和纤维素的结晶度是衍射的重要条件，但目前冷冻干燥或真空干燥制备的干膜较为蓬松，纤维间的孔隙间距较大，光射入干膜后，无法形成有效地干涉和衍射，透光性差；加热干燥的干膜，由于高温下的骤然失水导致孔隙急剧收缩，同样无法形成有效的光通路，导致干膜的透光性下降，另外，加热干燥还极易形成白边，成膜效果不佳。因此，本发明的梯度负压加热定型技术相较于普通的冷冻干燥、真空干燥或热干燥的优势还在于：工艺对结晶度的改变较小，主要控制干膜中的孔隙大小，保证了干膜具有较优的透明度。实验中发现：温度骤然升高还会导致水分大量丧失，产品的透光性下降，而温度过低，水分的脱除速率减慢，生产效率低。
因此，本发明优选的梯度负压加热条件为：
A：0min-t1，负压为0Bar～Pmin，温度为0℃～Tmax；
B：30min-tmax，负压为Pmin，温度为Tmax；
其中，t1为30-60min；Pmin为-0.6～-1.0Bar；Tmax为25～95℃；tmax为5-30min。
优选的，所述预处理后，对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束絮聚，从而保证透光性和透气性。
优选的，所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
优选的，所述预处理包括：
细菌纤维素湿膜的清洗、纯化和超声波溶胀。
更优选地，所述超声波溶胀的条件为30～100kHz，50～150W。
本发明预处理的较优条件为：
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为：30～100kHz，50～150W。
本发明还提供了采用上述任一方法制备的细菌纤维素干膜，其厚度为15-30μm，最优选的厚度为20μm。研究发现：干膜厚度小于15μm时，纸张的强度较低、脆，易脱落；厚度大于30μm时，干膜透明性和透气性下降，无法满足产品要求。
优选的，所述干膜的通气性为＞2800g/m2·24h，含水量＜5％。
本发明的干膜可用于制备急性创伤用的细菌纤维素创伤敷料、过滤膜、电池隔膜、高级音响振膜、麦克风振膜、耳机振膜、膳食纤维以及人工皮肤、人工血管。
本发明的干膜可广泛应用于造纸、食品、医药、纺织、航空航天、军事等领域。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种细菌纤维素干膜及其制备方法、应用。采用梯度负压保证纤维不会絮聚，同时通过热传递尽快脱除湿膜中的水分。结果表明：当湿膜整体处于负压状态下时它的每一部分受到的大气压强是均匀不变的，而连续稳定的加热温度又保证其快速成型及成型后的平整度及压制密度。由于抽吸作用，使湿膜中水分的扩散速度加快，促进了热循环，大幅提高了热处理效率。
(2)研究的初始阶段，发明人将真空干燥与热干燥直接结合，但由于湿膜两面受到来自抽吸和热源的不同作用，导致纸张两面的均匀性不一致，更重要的是，真空抽吸导致水在膜的上下两面的含水量有较大差异，加剧了热干燥引起的膜表面均一性差的问题，甚至部分纸张出现了边缘卷曲现象。为了进一步克服上述问题，在经过系统分析和上千次实验的基础上，提出了在梯度负压条件下对湿膜进行干燥；制得的干膜均一性和平整度好；干膜透明性好，在医疗领域中应用时皮肤的贴附性好；产品薄，便于包装和运输，可以广泛应用到各种高附加值产品中。
(3)制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
图1是普通加热干燥A与梯度负压加热干燥B的产品均一性对比图。
图2是真空干燥与梯度负压加热干燥B产品平整度对比图。
图3是等度负压加热干燥A和梯度负压加热干燥B的产品透明度对比图。
图4是等度负压加热干燥A与梯度负压加热干燥B的产品品质对比图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一、制备方法：
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为30～100kHz，50～150W。
(6)将处理后的溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为0～75℃；
B：30-54min，负压为-1.0Bar，温度为75℃；
二、产品指标
1、外观：定型后的BC干膜呈现透光性好、质地均一、表面平整的特点，如图1B所示。
2、技术指标：
(1)含水量：＜5％
(2)pH值：6.3±0.4
(3)重金属：＜10微克/克BC干膜
(4)炽灼残渣：0.3％
(5)单位面积质量：0.0019～0.0023g/cm2
(6)透气性：＞2800g/m2·24h
(7)阻菌性：合格。
(8)厚度：15-30μm。
实施例2
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为30～100kHz，50～150W。
(6)将处理后的溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-60min，负压为0～-0.6Bar，温度为90℃；
B：60-90min，负压为-0.6Bar，温度为90℃；
实施例3
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为30～100kHz，50～150W。
(6)将处理后的溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为25℃；
B：30-35min，负压为-1.0Bar，温度为25℃；
实施例4
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为30～100kHz，50～150W。
(6)将处理后的溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-0.6Bar，温度为90℃；
B：30-45min，负压为-0.6Bar，温度为90℃；
实施例5
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将浸泡在去离子水中的BC湿膜进行超声波处理，以充分溶胀，工作条件为30～100kHz，50～150W。
(6)将处理后的溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为25℃；
B：30-45min，负压为-1.0Bar，温度为25℃；
实施例6
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束凝聚，从而保证透光性和透气性。
(6)将微压定型后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-0.6Bar，温度为75℃；
B：30-54min，负压为-0.6Bar，温度为75℃；
实施例7
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将超声溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为0～75℃；
B：30-54min，负压为-1.0Bar，温度为75℃；
(6)所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
实施例8
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束凝聚，从而保证透光性和透气性。
(6)将微压定型后的湿膜在负压在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为0～75℃；
B：30-54min，负压为-1.0Bar，温度为75℃；
(7)所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
实施例9
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束凝聚，从而保证透光性和透气性。
(6)将微压定型后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-0.6Bar，温度为0～90℃；
B：30-60min，负压为-0.6Bar，温度为90℃；
实施例10
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)将超声溶胀后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为0～25℃；
B：30-35min，负压为-1.0Bar，温度为25℃；
(6)所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
实施例11
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束凝聚，从而保证透光性和透气性。
(6)将微压定型后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-0.6Bar，温度为0～90℃；
B：30-60min，负压为-0.6Bar，温度为90℃；
(7)所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
实施例12
(1)用常温的与培养基等渗透压的缓冲液清洗BC湿膜，去除表面残留的菌体和培养基。
(2)用0.1～0.5M NaOH浸泡BC湿膜2～3天。中间需要多次更换新的NaOH溶液。
(3)用稀盐酸中和NaOH，直到浸泡液的pH值为弱酸性。
(4)用常温的去离子水清洗BC湿膜，用pH试纸轻压BC湿膜表面，显示结果为中性。
(5)对湿膜进行微压成型处理。将充分溶胀的BC湿膜使用微压定型设备进行微压定型，使厚度一致。厚度一致的BC湿膜在之后的热压定型中，可以合理的调节压力减少BC湿膜中的纤维素束凝聚，从而保证透光性和透气性。
(6)将微压定型后的湿膜在梯度负压加热条件下加热定型，
所述梯度负压加热条件为：
A：0-30min，负压为0～-1.0Bar，温度为0～25℃；
B：30-35min，负压为-1.0Bar，温度为25℃；
(7)所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。成型后的BC干膜，通过一个滚筒，滚筒表面附有砂纸，先通过4000目的砂纸，然后通过15000目的砂纸。抛光后的BC干膜美观性强，并且不影响物理特性。
对比例1
制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤(6)中采用常压干燥。
对比例2
制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤(6)中采用等度负压加热定型：温度为75℃，时间：60min。
结果显示：
加热干燥法制备的干膜均一性差如图1所示，真空干燥平整度差如图2所示，普通负压加热干燥制备的干膜，透光性差，梯度负压加热干燥，透光性优如图3所示。
加热干燥时骤然高温导致的干膜均一性差，有多处发白的弧形如图4所示。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种细菌纤维素干膜的制备方法，其特征在于，包括
对细菌纤维素湿膜进行预处理；
梯度负压加热定型，即得细菌纤维素干膜；
所述梯度负压加热定型过程中，负压和温度按照预设的时间梯度逐级调整 。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述细菌纤维素湿膜的含水量大于90%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理后，对湿膜进行微压成型处理。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压加热定型后，对干膜进行表面抛光。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理包括：
细菌纤维素湿膜的清洗、纯化和超声波溶胀。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述超声波溶胀的条件为30～100kHz，50～150W。
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