CN105746575A - 一种缓释型固体二氧化氯制剂及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缓释型固体二氧化氯制剂，包括按重量百分比计的如下组分：液态二氧化氯、二氧化氯水溶液中的一种或两种的混合物：0.5?25%，缓释剂：20%?70%，引湿剂：5%?40%，香精：0.1%?3%。所述缓释型固体二氧化氯制剂的制备是在5?15℃的条件下，将缓释剂逐渐加入到引湿剂中，待充分溶胀后，加入液态二氧化氯，搅拌均匀后放置在室温环境中，待充分硬化后即得缓释型固体二氧化氯。本发明所用的物料均有极好的水溶性，可轻易溶于水中，用于清洗、浸泡或喷洒于需消毒物体，使用非常方便。另外，本发明工艺简单，价格低廉，使用安全有效，二氧化氯气体释放平缓，有效使用期较长。

Description

一种缓释型固体二氧化氯制剂及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于消毒剂技术领域，涉及一种缓释型固体二氧化氯制剂及其制备和使用方法。
背景技术
二氧化氯化学性质活泼，不太稳定。一般将纯化后的二氧化氯气体导入由稳定剂组成的惰性溶液中，制成无色或淡黄色澄清、无色、无嗅、性质稳定、不易挥发、不易分解的稳定性二氧化氯水溶液，使用时加入活化剂活化。但液态二氧化氯活化后的有效释放期较短，且运输、贮存和使用均不方便。为了进一步扩展二氧化氯的用途及使用范围，将液态二氧化氯固化在载体上制备而成的新型二氧化氯产品可有效延长二氧化氯的释放时间。目前，制约缓释固体二氧化氯应用和发展的原因在于寻找一种合适的载体物质和缓释材料，这是由于活化后的二氧化氯具有强氧化性，许多常规的固化载体在该体系中是无效的。因此，寻找一种有效的缓释材料，确保二氧化氯均匀、低速、有效地释放是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种缓释型固体二氧化氯制剂，该二氧化氯制剂具有二氧化氯气体释放均匀、低速且有效的特点。
本发明的另一目的在于提供一种上述缓释型固体二氧化氯制剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述缓释型固体二氧化氯制剂的应用和具体使用方法。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种缓释型固体二氧化氯制剂，是由按如下重量百分比计的原料制成：
液态二氧化氯与二氧化氯水溶液中的一种或两种的混合物：0.5-25%，缓释剂：20%-70%，引湿剂：5%-40%，香精：0.1%-3%。
进一步地，所述二氧化氯的原料形式为液态二氧化氯。相较于采用二氧化氯水溶液，采用液态二氧化氯直接制备生产，可以省去二氧化氯钝化、酸性活化等步骤，制备工艺更简单，配比更准确。
进一步地，所述缓释剂为卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶中的一种或几种的混合物。本发明中，缓释剂基材形成的网状阻力结构减慢了液态二氧化氯挥发速率，极大地增加了扩散阻力，使得本发明总有效释放时间可达 2个多月，而且释放速率平缓。
进一步地，所述的引湿剂为甘油。甘油（丙三醇）是无色味甜澄明黏稠的液体，能从空气中吸收潮气，以甘油为引湿剂，可以稳定二氧化氯释放通量。
进一步地，所述香精为花香型、果香型或草香型香精。
一种上述缓释型固体二氧化氯制剂的制备方法，是在5-15℃的条件下，将缓释剂逐渐加入到引湿剂中，待充分溶胀后，加入液态二氧化氯与香精，搅拌均匀后放置在室温环境中，待充分硬化后即得缓释型固体二氧化氯。
进一步地，根据应用要求，将制备得到的缓释型固体二氧化氯进一步加工成片剂、块剂或颗粒剂。
本发明制备的缓释型固体二氧化氯制剂可用于消毒或除臭，具体使用方法为：将缓释型固体二氧化氯制剂放入敞口的容器中或者通气性好的袋子中，置于需要消毒或除臭的空间，自然缓慢挥发即可。
本发明制备的缓释型固体二氧化氯制剂还可用于食物保鲜，具体使用方法为：将缓释型固体二氧化氯制剂溶入水中配成浓度为50-500ppm的二氧化氯溶液，将果蔬、谷物或肉类浸泡在溶液中3-5分钟，取出后用清水冲洗干净即可。
本发明采用卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶作为缓释剂。具体地，卡波树脂在极性有机溶剂如甘油等溶剂中容易溶胀。卡波树脂呈弱酸性，虽然弱于醋酸，但很容易与二氧化氯酸性水溶液活化且活化过程缓慢，非常有利于降低二氧化氯挥发速率，达到持久缓释的目的。微粉硅胶性能十分稳定，抗氧化性极强，不易被二氧化氯氧化，其巨大的比表面积、均匀的多孔结构使其能够有效吸附二氧化氯。同时，微粉硅胶有极强的吸水性，适量的微粉硅胶，可以调整修正二氧化氯气体逸出速度。聚维酮溶胀于甘油后，在室温条件下开始硬化，在微粉硅胶作用下，形成一个内部充满微孔的二氧化氯缓释块，通过甘油、微粉硅胶的吸潮，二氧化氯缓慢逸出，逸出时间延长，二氧化氯缓释块逐步膨胀，随着表面积的增加，剩余的二氧化氯加快释放。在整个二氧化氯释放周期内，卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶不同特性相互配合，二氧化氯气体释放的速度能够保持稳定、持久的状态。实现了液态二氧化氯转化为缓释型固体二氧化氯的目的，省去了传统工艺中二氧化氯需要钝化再酸性活化的步骤，克服了液态二氧化氯活化后有效释放期较短，且运输、贮存和使用均不方便的问题，确保了二氧化氯均匀、低速、有效地释放。本发明缓释型固体二氧化氯还具有一定的硬度和润滑性，可以根据需要，制成片剂、颗粒剂或块体，用于空气的净化。所用的物料均有极好的水溶性，可轻易溶于水中，用于清洗、浸泡和喷洒在需消毒物体。
为了验证本发明缓释型固体二氧化氯制剂在消毒或除臭以及食物保鲜方面的应用效果，本发明分别利用缓释型固体二氧化氯制剂进行了去除空气中甲醛、去除果蔬农药残留和大肠杆菌杀菌的效果实验。
（一）本发明缓释型固体二氧化氯制剂去除空气中甲醛的效果实验
空气中的污染物一般具有臭味，可分为含氮臭源、含硫臭源、含氧臭源、环芳烃物质。在实验中，挑选臭源中的典型物质甲醛，进行除臭效果评估。取两个2500mL的广口瓶，在其中一个2500mL广口瓶（一号瓶）中配置一定浓度的臭气并加盖密封，作为空白样品，并检测空白样品的甲醛浓度。在另一个2500mL广口瓶（二号瓶）中加入缓释型固体二氧化氯块15g，立即向瓶中加入与空白样等量的甲醛，加盖密封，一定时间后用气体检测管检测瓶中臭气浓度，计算除臭率，考察除臭效果随时间的变化。
缓释型固体二氧化氯24h对甲醛的去除效果见表1
实验结论
由表1可见，缓释型固体二氧化氯24h对甲醛的消除率为58.7%，并可预见，随时间的延长，消除效果将逐步增强，说明二氧化氯的强氧化性对甲醛是有作用的。
（二）本发明缓释型固体二氧化氯对果蔬去除农药残留的效果实验
1.试验采用标准：按中华人民共和国农业行业标准（NY/T448-2001）蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法执行。
2. 试验目的：对花椰菜、菠菜、苹果、葡萄、草莓中残杀威、氧化乐果、氯氰菊酯等的农药残毒量检测。
3试剂：
3.1 pH8磷酸缓冲液；
3.2丁酰胆碱酯酶：根据酶活性情况按要求用缓冲液溶解。
3.3底物：碘化硫代丁酰胆碱（s-butyrylthiocholine iodide，即BTCI），用缓冲液溶解。
3.4显色剂：二硫代二硝基苯甲酸[5,5-dithiobis nitrobenzoic acid，即DTNB]，用缓冲液溶解。
4仪器
4.1波长为410nm±3nm专用速测仪，或可见光分光光度计。
4.2电子天平（准确度0.1g）。
4.3微型样品混合器。
4.4台式培养箱。
4.5可调移液枪：（10-100μL，1-5mL）。
4.6不锈钢取样器（内径2cm）。
4.7配套玻璃仪器及其他配件等。
5检测
5.1取样
用不锈钢管取样器取来自不同植株叶片（至少8-10片叶子）的样本；果菜从表皮至果肉1-1.5cm处取样。
5.2检测过程
取2g切碎的样本，放入提取瓶内，加入20mL缓冲液，震荡1-2min，倒出提取液，静止3-5min；于小试管内分别加入50μL酶，3mL样本提取液，50μL显色剂，于37-38℃下放置30min后再分别加入50μL底物，倒入比色杯中，用仪器进行测定。
5.3检测结果计算
略
6最低检出浓度
本方法的最低检出浓度见表2。
表2
7.对比试验
7.1将缓释型固体二氧化氯溶于水，分别制成2%，4%浓度溶液。
7.2按照5.1取样步骤，取样。
7.3将样品分别浸泡于2%，4%浓度溶液中，分别在8分钟,15分钟时取出，得到四组对比样品。
7.3采用中华人民共和国农业行业标准（NY/T448-2001）对4组对比样品进行进行再次检验。
7.4最低检出浓度
采用4组试验效果最佳一组数据检测最低检出浓度见表2。
表3
实验结论
1.1氯氰菊酯、残杀威、氧化果乐均未检出。缓释型固体二氧化氯能够有效的降低果蔬表面农药残留。
1.2去除农药残留最佳组合为缓释型固体二氧化氯溶液浓度4%，浸泡时间15分钟的组别，优选方案为缓释剂70%；甘油28%；香精1%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮与微粉硅胶按1.5：1：1.5组成的混合物
（三）本发明缓释型固体二氧化氯对大肠杆菌杀菌效果的实验
取0.1mL大肠杆菌悬液均匀涂抹于TSA培养基表面，与缓释型固体二氧化氯块50g同时放入36℃的培养箱，缓释型固体二氧化氯块中逸出的二氧化氯气体作用于培养基中的大肠杆菌，24h后观察结果。同时不放入样品做对照样。
缓释型固体二氧化氯24h对空气中大肠杆菌的消毒效果见表4
实验结论
1.1如冷库、冰箱、寝室、浴室、厕所、轿车、病房等空气流通不畅、细菌大量存在的地方，缓释型固体二氧化氯能够持久的逸出，由表4可见，缓释型固体二氧化氯对空气具有非常好的杀菌效果。
综上，本发明的有益效果在于：所得缓释型固体二氧化氯克服了现有技术上的不足，将液体二氧化氯或二氧化氯溶液固封在充满微孔的缓释载体中，通过水分的自然缓慢吸收和缓释剂自有的弱酸性，持久缓慢的释放出二氧化氯气体，由于缓释剂基材形成的网状阻力结构减慢了二氧化氯挥发速率，极大地增加了扩散阻力，使得本发明总有效释放时间可达 2个多月，释放速率平缓。本发明所用的物料均有极好的水溶性，可轻易溶于水中，用于清洗、浸泡和喷洒在需消毒物体，使用非常方便。另外，本发明工艺简单，价格低廉，使用安全有效，二氧化氯气体释放平缓，有效使用期较长。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案进行进一步的说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为块状，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯1%；缓释剂70%；甘油28%；香精1%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按1：1：2的重量比配比得到的混合物。
制备方法：在5-15℃的条件下，将缓释剂逐渐加入到甘油中，待充分溶胀后，加入液态二氧化氯和香精，搅拌均匀后放置在室温环境中，待充分硬化后即得缓释型固体二氧化氯。
实施例2：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为块状，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯25%；缓释剂45%；甘油28%；香精2%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按1：1：1的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例3：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为块状，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯12%；缓释剂55%；甘油30%；香精3%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按2：1.5：0.5的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例4：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为块状，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯0.5%；缓释剂60%；甘油39%；香精0.5%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按1.5：2：1的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例5：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为片剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯1%；缓释剂70%；甘油28%；香精1%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按1：1：2的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例6：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为片剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯25%；缓释剂45%；甘油28%；香精2%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按1：1：1的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例7：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为片剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯12%；缓释剂55%；甘油30%；香精3%。缓释剂是由卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶按2：1.5：0.5的重力比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例8：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为片剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯0.5%；缓释剂60%；甘油39%；香精0.5%。缓释剂是由卡波树脂与微粉硅胶按1.5： 1的重量比组成的混合物。
制备方法同实施例1。
实施例9：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为颗粒剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯1%；缓释剂70%；甘油28%；香精1%。缓释剂为卡波树脂。
制备方法同实施例1。
实施例10：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为颗粒剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯25%；缓释剂45%；甘油28%；香精2%。缓释剂为聚维酮。
实施例11：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为颗粒剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯12%；缓释剂55%；甘油30%；香精3%。缓释剂是为微粉硅胶。
制备方法同实施例1。
实施例12：一种缓释型固体二氧化氯制剂，其选择剂型为颗粒剂，由如下原料制成（质量百分比计）：
液态二氧化氯0.5%；缓释剂60%；甘油39%；香精0.5%。缓释剂是由卡波树脂与聚维酮按1.5：2组成的混合物。

Claims (10)

1.一种缓释型固体二氧化氯制剂，其特征在于，所述缓释型固体二氧化氯制剂由按如下重量百分比计的原料制成：
液态二氧化氯与二氧化氯水溶液中的一种或两种的混合物：0.5-25%，缓释剂：20%-70%，引湿剂：5%-40%，香精：0.1%-3%。
2.根据权利要求1所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂，其特征在于，所述二氧化氯的原料形式为液态二氧化氯。
3.根据权利要求1所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂，其特征在于，所述缓释剂为卡波树脂、聚维酮、微粉硅胶中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂，其特征在于，所述引湿剂为甘油。
5.权利要求1-4中任意所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂的制备方法，其特征在于，在5-15℃的条件下，将缓释剂逐渐加入到引湿剂中，待充分溶胀后，加入液态二氧化氯与香精，搅拌均匀后放置在室温环境中，待充分硬化后即得缓释型固体二氧化氯。
6.根据权利要求5所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂的制备方法，其特征在于，根据应用要求，将制备得到的缓释型固体二氧化氯进一步加工成片剂、块剂或颗粒剂。
7.权利要求1-4中任意所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂在消毒或除臭中的应用。
8.权利要求1-4中任意所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂在果蔬、谷物或肉类保鲜中的应用。
9.一种使用权利要求1-4中任意所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂进行消毒或除臭的方法，是将缓释型固体二氧化氯制剂放入敞口的容器中或者通气性好的袋子中，置于需要消毒或除臭的空间，自然缓慢挥发即可。
10.一种使用权利要求1-4中任意所述的一种缓释型固体二氧化氯制剂进行食物保鲜的方法，是将缓释型固体二氧化氯制剂溶入水中配成浓度为50-500ppm的二氧化氯溶液，将果蔬、谷物或肉类浸泡在溶液中3-5分钟，取出后用清水冲洗干净即可。
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