CN105734613A - 一种液相电沉积制备纳米银线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，具体为一种液相电沉积制备纳米银线的方法。本发明的具体步骤如下：以经过预处理的基体为阴极，以银片电极为阳极，以含有硝酸银和N?甲基吡咯烷酮的去离子水混合溶液为电解液，采用恒压电解的方式，在100V～300V电压，30～60℃温度下进行电解，在基体表面即得到纳米银线薄膜；采用本方法可连续得到纳米银线且纯度高，直径为40～60nm，银线长度为4～15μm。

Description

一种液相电沉积制备纳米银线的方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及纳米材料制备领域，具体来说，特别是涉及一种液相电沉积制备纳米银线的方法。
背景技术
纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应而呈现出不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学方面的奇异性能，是一种重要的功能材料。纳米银线具有纳米尺寸直径结构的显著特性，可广泛应用于催化剂、医药、抗菌、复合材料等多个领域。近十几年来，已经发展了多种制备银纳米粒子的物理方法和化学方法。探索低成本、简便、高效且具有工业化前景的纳米银粒子的制备方法，一直是该领域研究的重点。
物理方法有高能机械球磨法、光照法、蒸发冷经法。物理方法原理简单，其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵，主要适用于对纳米银粒子的尺寸和形貌要求都不高的产业化制备。化学法合成的纳米银粒子主要应用于对纳米粒子性能要求较高的光学、电学和生物医药学等领域，其关键技术是如何控制的颗粒的尺寸、较窄的粒度分布和获得特定而均匀的晶型结构。化学制备方法主要有液相化学还原法、电化学还原法、光化学还原法等。
另外，纳米银粒子的自组装和有序组装膜的结构与性质近年来也受到人们的广泛关注，特别是将粒径分布很小的纳米银粒子或半导体纳米银粒子组装为有序的超晶格及其光电性能的研究更是激起了人们的极大兴趣。
公开号为102689018A的中国专利公开了一种纳米银线材料的生产方法，包括步骤：(1)将甘油、水、聚乙烯醇吡咯烷酮、硝酸银、氯盐混合升温至180～240℃，搅拌30～50分钟得纳米银线原液；(2)将纳米银线原液冷却至80℃以下，加入水稀释得到纳米银线稀释液；(3)将纳米银线稀释液进行脱盐脱表面活性剂处理，再浓缩制得精提纯的纳米银线溶液；(4)将步骤(3)得到的精提纯的纳米银线溶液喷雾干燥后得到纳米银线粉剂；再冷却后即得到纳米银线粉成品。此方法银线制备时间长，且工艺较为繁琐。
发明内容
针对现有技术中的上述反应温度高，反应时间长且纯化复杂等技术问题，本发明提供了一种液相电沉积制备纳米银线的方法。本发明的这种液相电化学沉积制备纳米银线的方法所使用设备结构简单，工艺条件可控、环境友好。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种液相电沉积制备纳米银线的方法，具体步骤如下：
以经过预处理的基体为阴极，以银片电极为阳极，以含有硝酸银和N-甲基吡咯烷酮的去离子水混合溶液为电解液，采用恒压电解的方式，在100V～300V的电压，30～60℃的温度下进行电解，在基体表面即得到纳米银线薄膜。
本发明中，所述基体为紫铜、钛箔或者合金。
本发明中，对基体进行预处理包括依次超声清洗和抛光处理的步骤。
本发明中，超声清洗时，依次用丙酮和乙醇进行超声清洗。
本发明中，抛光处理采用的抛光液为磷酸水溶液。
本发明中，电解液中，硝酸银的浓度为0.2wt％-0.5wt％；N-甲基吡咯烷酮的浓度为60vol％-70vol％。
本发明的有益效果在于：本发明采用液相电化学沉积法制备纳米阴线，其可简单高效地实现基体表面银线生长，得到的纳米银线纯度高，直径为40～60nm，银线长度在4～15μm之间。
附图说明
图1为实施例1中铜箔表面的纳米银线的扫描电镜图。
图2为实施例1中铜箔表面的纳米银线扫描电镜图。
图3为实施例2中铜箔表面的纳米银线的扫描电镜图。
图4为实施例2中铜箔表面的纳米银线扫描电镜图。
图5为基体表面收集得到的纳米银线的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种液相电沉积制备纳米银线的方法，具体包括如下步骤：
(1)将铜箔依次用丙酮、乙醇超声清洗，并用去离子水冲洗吹干。随后浸入抛光液中恒电压抛光处理一段时间，取出后用去离子水冲洗，并用惰性气体吹干；
所述铜箔为TU 1紫铜(铜元素含量为99.95％)；
所述抛光液中，磷酸与水的体积比为7:3；
所述抛光电压为2.4V；
所述抛光时间为5min。
(2)以经过预处理的铜箔为阴极，以银片电极为阳极，以含有0.2wt％～0.5wt％的银盐和含一定体积比分子保护剂的去离子水溶液为电解液，采用恒压电解的方式进行电解，控制温度范围为30℃～60℃，一定时间内在基体表面即可得到纳米银线薄膜。
所述的分子保护剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，体积比浓度为20％；
所述的银盐为硝酸银，质量浓度0.3％；
所述的恒压电解的电压为200V；
所述的控制温度为60℃；
所述时间为5min。
上述得到的基体表面形貌的不同放大倍数的电镜照片如图1和图2所示，从图1中可以看出，样品表面典型的交织银纳米线结构；直径为60nm，长度为8～15μm。图5为基体表面收集得到的纳米银线的XRD图，与PDF卡片JCPDS No.04-0783完全吻合，对应2Θ分别为：38.2°、44.3°、64.4°、77.5°。通过XRD分析，可以看出，图谱中仅存在纯净单质银的衍射峰，无其他杂质峰，并且电解液中溶质为纯净硝酸银，没有引入其他杂粒子,据此可以判定产物为纯度较高银纳米线。
实施例2
(1)将铜箔依次用丙酮、乙醇超声清洗，并用去离子水冲洗吹干。随后浸入抛光液中恒电压抛光处理一段时间，取出后用去离子水冲洗，并用惰性气体吹干；
所述铜箔为T 2紫铜(铜元素含量为99.9％)；
所述抛光液中，磷酸与水的体积比为7:3；
所述抛光电压为2.4V；
所述抛光时间为5min。
(2)以经过预处理的铜箔为阴极，以银片电极为阳极，以含有0.2wt％～0.5wt％的银盐和含一定体积比分子保护剂的去离子水溶液为电解液，采用恒压电解的方式进行电解，控制温度范围为30～60℃，一定短时间内在基体表面即可得到纳米银线薄膜。
所述的分子保护剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，体积比浓度为50％；
所述的银盐为硝酸银，质量浓度0.5％；
所述的恒压电解的电压为300V；
所述的控制温度为30℃；
所述时间为3min。
上述得到的基体表面形貌的不同放大倍数的电镜照片如图3和图4所示，从图3中可以看出，样品表面典型的交织银纳米线结构；直径为40～50nm，长度为4～10μm。图5为基体表面收集得到的纳米银线的XRD图，与PDF卡片JCPDS No.04-0783完全吻合，对应2Θ分别为：38.2°、44.3°、64.4°、77.5°。通过XRD分析，可以看出，图谱中仅存在纯净单质银的衍射峰，无其他杂质峰，并且电解液中溶质为纯净硝酸银，没有引入其他杂粒子,据此可以判定产物为纯度较高银纳米线。
综上所述，一种液相电沉积制备纳米银线的方法，以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种液相电沉积制备纳米银线的方法，其特征在于，具体步骤如下：
以经过预处理的基体为阴极，以银片电极为阳极，以含有硝酸银和N-甲基吡咯烷酮的去离子水混合溶液为电解液，采用恒压电解的方式，在100V～300V的电压，30～60℃的温度下进行电解，在基体表面即得到纳米银线薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体为紫铜、钛箔或者合金。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对基体进行预处理包括依次超声清洗和抛光处理的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，抛光处理采用的抛光液为磷酸水溶液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，电解液中，硝酸银的浓度为0.2wt％-0.5wt％；N-甲基吡咯烷酮的浓度为60vol％-70vol％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所得到的纳米银线直径为40～60nm，银线长度在4～15μm之间。
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