CN105731895B - 电导率可调控碱激发高硅铝土矿基胶凝材料制备 - Google Patents

电导率可调控碱激发高硅铝土矿基胶凝材料制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基胶凝材料制备方法；将高硅铝土矿、硅灰、炭黑和硅酸钠水溶液放入搅拌装置中进行拌合，经过模具成型、养护，得到电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料。其中，高硅铝土矿与硅灰质量比为9:1，九水硅酸钠、炭黑、水的掺量分别是高硅铝土矿与硅灰质量之和的25％、1.5％～4.5％和35％‑49％。制备的电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在0.11～0.65(S/m)范围之内；小于28d养护龄期时，电导率随养护龄期的延长而变化；28d养护龄期后，其电导率不随龄期的增长而发生变化；该方法廉价，制备过程无三废排放，是高硅铝土矿利用的新途径。

Description

电导率可调控碱激发高硅铝土矿基胶凝材料制备
技术领域
本发明属于硅酸盐胶凝材料制备及其高硅铝土矿资源化利用领域，具体涉及一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基胶凝材料的制备方法。
背景技术
铝土矿又称矾土或铝矾土，是一种以氢氧化铝矿物为主的成分复杂的矿物，为不可再生矿物资源[1]。据美国地质调查局统计，世界铝土矿资源储量丰富，资源总储量约550～750亿吨，其中基础储量为380亿吨。我国是世界十大铝土矿资源国之一，铝土矿总资源储量32.23亿吨。储量约占世界总储量的2.1％，但基础储量仅为7.16亿吨[2，3]。我国铝土矿的类型主要是高岭石-水硬铝石型铝土矿，具有高铝、高硅和低铁等特点，属于低铝硅比难溶型铝土矿石[4]。
铝土矿是工业炼铝的主要矿石来源，而我国铝土矿的铝硅比较低，导致我国氧化铝生产工艺复杂，生产成本高，产品质量差。目前，我国学者对高硅铝土矿的研究主要集中于脱硅工艺，以生产出高品质氧化铝，提高对低品位铝土矿的利用率[5，6]。研究中发现一些处理不同类型铝土矿的工艺路线，在以硅酸盐矿物形态将含硅矿物除去时，适合采用物理选矿脱硅技术；对于嵌布粒度细或脉石矿物与目的矿物紧密共生的铝土矿，适合采用化学选矿脱硅技术；对于矿山尾矿、废石及低品位难处理铝土矿，适合采用生物选矿脱硅技术。柳政根等专利(公开号：CN103710488A)公开了用高铁高硅铝土矿制备铝硅铁合金的方法[7]；赵中伟的中国专利申请(公开号：CN1807251A)公开了一种从高硅铝土矿中提取氧化铝的方法[8]。
综上所述，发明人通过系统查阅了大量的文献资料及专利，没有发现有关任何导电碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料的制备方法的相关文献及专利报道。
以下是发明人给出的参考文献：
[1]刘佳囡，翟玉春，贾志良，硫酸铵焙烧铝土矿提取氧化铝及氧化铁，矿冶，03(2015)45-49。
[2]邱廷省，吴紧钢，吴承优，铝土矿脱硅技术及其发展现状，矿山机械，04(2015)8-13。
[3]张伦和，铝土矿资源合理开发与利用，轻金属2(2012)3-11。
[4]吴边华，董洁，关于铝土矿浮选脱硅的综述，煤炭技术，27(4)(2008)120-122。
[5]胡志凯，孙伟，高硅铝土矿溶出脱硅试验研究，矿冶，03(2014)68-72。
[6]姜亚雄，黄丽娟，朱坤，蒋照宽，杨同正，高硅铝土矿正浮选两段脱硅试验研究，有色金属(选矿部分)，02(2015)49-53。
[7]柳政根，储满生，唐珏，郭同来，一种高铁高硅铝土矿制备铝硅铁合金的方法，中国专利申请(公开号：CN103710488A)。
[8]赵中伟，一种从高硅铝土矿中提取氧化铝的方法，中国专利申请(公开号：CN1807251A)。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料的制备方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料制备方法，其特征在于，将高硅铝土矿、硅灰、炭黑、九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料，其中，高硅铝土矿与硅灰质量比为9:1，九水硅酸钠、炭黑、水的掺量分别是高硅铝土矿与硅灰质量之和的25％、1.5％～4.5％和35％-49％。
具体包括以下步骤：
(1)称取配方量的高硅铝土矿，置于自动搅拌机中；
(2)称取配方量的硅灰，置于自动搅拌机中；
(3)称取配方量的炭黑，置于自动搅拌机中与高硅铝土矿、硅灰拌合均匀；
(4)称取配方量的固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的高硅铝土矿、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体盛入三联模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极(规格：2cm×3cm)，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块，检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d的抗压强度，并采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
本发明的创造之处在于：制备了一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料，通过控制炭黑的掺量，将电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料28d养护龄期稳定的电导率调控在0.11～0.65(S/m)的导电范围之内，炭黑与碱激发高硅铝土矿基胶凝材料中的氧化物半导体相互搭接，炭黑的掺量与导电网络结构连通以及电导率的大小直接相关。
附图说明
图1是本发明的电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料制备工艺流程；
图2是高硅铝土矿原料的XRD图谱；
图3是四极法检测试块电导率装置图；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
在以下的实施例中，电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料养护3～28d的试块，采用四电极法通过UT39A数字多用电表对其电阻进行测试，然后将电阻率转换为电导率。
本实施例给出的电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料的制备方法，主要原料是由高硅铝土矿、硅灰、炭黑、固体九水硅酸钠所组成，其中，高硅铝土矿与硅灰质量比为9:1，九水硅酸钠、炭黑、水的掺量分别是高硅铝土矿与硅灰质量之和的25％、1.5％～4.5％和35％-49％。
具体制备如下：
(1)炭黑(Conductive Carbon Black，简写为:CCB)，购于天津利华进有限公司，比表面积范围在860～1200m2/g之间，粒径20nm，电阻率<0.50Ω·cm。
(2)高硅铝土矿(Bauxite，简写为：B)，来自山西孝义，将高硅铝土矿于烘箱中105℃烘干2h，经球磨2h，测得密度为2.46×103kg/m3，勃氏比表面积为539m2/kg。高硅铝土矿的主要氧化物组成(质量百分数)如表1所示，表中的ST为含硫总量，铝硅比(A/S)为2.1，属于贫矿。高硅铝土矿的矿物相组成如图2所示，主要含有水铝石和高岭石晶相。
表1：高硅铝土矿的氧化物组成(wt％)
氧化物 Al2O3 SiO2 CaO TiO2 Fe2O3 ST Loss A/S
Wt％ 51.51 24.58 0.94 2.57 5.11 0.20 13.87 2.10
(3)硅灰
硅灰原料由西安霖源责任有限公司提供，在105℃恒温下烘干3h，自然冷却并过0.08mm筛，测得密度为2.2×103kg/m3。
(4)九水硅酸钠
购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂。
制备实施例1：
采用外掺法，以高硅铝土矿与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，九水硅酸钠掺量为基础质量的25％，水的用量是基础质量的35％。
准确称取高硅铝土矿270g，称取硅灰30g，置于自动搅拌机中拌合均匀；称取九水硅酸钠和和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，将配置好的九水硅酸钠溶液倒入净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的高硅铝土矿、硅灰混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体装入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，模具放入塑料薄膜密封袋内，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得导电碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料(Alkali-activated Bauxite-basedCementitious Material，ABCM)试块(标记为：0.0CCB/ABCM)如图3所示。检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d龄期的抗压强度为19.7MPa，采用四电极法检测该导电碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表2所示。
制备实施例2：
准确称取高硅铝土矿270g，称取硅灰30g，以高硅铝土矿与硅灰质量之和为计量基础质量(100％)，炭黑的掺量为基础质量的1.5％，九水硅酸钠掺量为基础质量的25％，水的质量是基础质量的40％。将高硅铝土矿、硅灰和炭黑置于自动搅拌机中拌合；然后称取配方量的固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，形成九水硅酸钠溶液倒入净浆搅拌机中，再加入经过充分混合的高硅铝土矿、硅灰与炭黑的混合物进行搅拌，经化学反应形成均匀的浆体；将浆体装入3cm(宽)×4cm(高)×5cm(长)的三联模具中，在胶砂振实台上振实，然后等距离插入4片镀锌不锈钢电极[规格：2cm(宽)×3cm(长)]，模具装入塑料薄膜密封袋内，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料(Alkali-activatedBauxite-based Cementitious Material，ABCM)试块(标记为：1.5CCB/ABCM)如图3所示。该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d龄期的抗压强度为16.1MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，检测结果如表2所示。
制备实施例3：
所有的操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的3.5％，水的用量是基础质量的46％，得到电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块(标记为：3.5CCB/ABCM)如图3所示。该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d的抗压强度为7.4MPa；采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表2所示。
制备实施例4：
所有操作步骤与实施例2相同，只是炭黑的掺量为基础质量的4.5％，水的质量是基础质量的49％，得到电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块(标记为：4.5CCB/ABCM)如图3所示。检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d抗压强度为6.5MPa，采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块3d、7d、14d和28d不同龄期的电导率，其结果如表2所示。
表2：不同龄期电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基胶凝材料试块的电导率
从表2可以看出，采用本发明制备的电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料，其电导率与炭黑掺量成正比关系，炭黑掺量愈多，电导率愈高，因此，通过调控炭黑的掺量，能够制备不同电导率的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料。

Claims (3)

1.一种电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料制备方法，其特征在于，将高硅铝土矿、硅灰、炭黑、九水硅酸钠水溶液放入搅拌装置中拌合，形成混合均匀的浆体，经成型、养护得到电导率调控在0.11S/m～0.65S/m导电范围内的可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料；其中，高硅铝土矿与硅灰质量比为9:1，九水硅酸钠、炭黑、水的掺量分别是高硅铝土矿与硅灰的质量之和的25％、1.5％～4.5％和35％-49％；
所述的高硅铝土矿密度为2.46×103kg/m3，勃氏比表面积为539m2/kg，高硅铝土矿的主要氧化物质量百分数组成为：Al2O3：51.51％，SiO2：24.58％，CaO：0.94％，TiO2：2.57％，Fe2O3：5.11％，ST：0.20％，Loss：13.87％，铝硅比：2.10％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)称取配方量的高硅铝土矿，置于自动搅拌机中；
(2)称取配方量的硅灰，置于自动搅拌机中；
(3)称取炭黑，置于自动搅拌机中与高硅铝土矿、硅灰拌合均匀；
(4)称取配方量的固体九水硅酸钠和水，将固体九水硅酸钠溶于水中，倒入自动搅拌机中，加入已拌合均匀的高硅铝土矿、硅灰、炭黑的混合物，形成均匀的浆体；
(5)将浆体盛入三联模具中成型，等距离插入4片镀锌不锈钢电极，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护6h，然后取出，室温养护18h后脱模，在养护室继续养护不同龄期，制得电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块，检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料试块28d的抗压强度，并采用四电极法检测该电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料3d、7d、14d、28d不同龄期的电导率。
3.权利要求1或2所述方法制备的电导率可调控的碱激发高硅铝土矿基半导体胶凝材料。
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