CN105731469A - 无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，该方法以多聚硅氧烷作为硅源，通过将硅源、低表面张力有机溶剂及碱催化剂混合均匀，静置凝胶，老化之后将湿凝胶搅碎，并直接使用疏水剂改性，最后通过常压干燥法，获得优异性能的SiO2气凝胶粉体。本发明的方法可以实现SiO2气凝胶的连续化生产，生产周期极短，生产成本低，无需任何溶剂置换过程，节约大量时间和溶剂，并且所获复合气凝胶具有纳米多孔结构，并具有优良综合性能，例如，具有较为理想的密度、热导率、和比表面积。

Description

无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备工艺，特别是一种利用常压干燥技术制备具有纳米多孔结构的超疏水二氧化硅气凝胶的方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
气凝胶是一种高度多孔性的纳米材料，是目前世界上质量最轻、隔热性能最好的固体材料。由于二氧化硅气凝胶具有高比表面积(400～1500m2/g)、高孔隙率(80～99.8％)、低密度(0.003～0.6g/cm3)和低热导率(0.013～0.038W/mk)等特点，使得二氧化硅气凝胶在耐高温隔热材料、超低密度材料、声阻抗耦合材料、气体吸附和过滤材料、催化剂载体材料、药物载体材料等领域具有非常广阔的应用前景。通常制备SiO2气凝胶的方法是超临界干燥，例如CN102583407A和CN102642842B公开了使用超临界干燥制备气凝胶的方法，其通过超临界流体置换掉湿凝胶中的溶剂，最终干燥后能够很好的保持凝胶原有的结构。但是，通常超临界干燥需要用到特殊的设备，在高压高温下操作，一方面使得设备昂贵，操作困难，成本高；另一方面存在重大的安全隐患。因此，虽然气凝胶具有以上提及的优异性能，但是由于制备成本高，从而限制了其在日常生活中的广泛应用。
为此，大量研究的重点着重于降低SiO2气凝胶的生产成本，例如CN101503195、CN102020285A和CN103043673A分别公开了使用常压干燥制备气凝胶的方法：通过多次和多种溶剂交换将凝胶孔道内的液体交换成为低表面张力的溶剂，如正己烷等，再将孔道的表面由亲水性改性为疏水性，大大减小了凝胶孔道内的毛细管力，从而在干燥的过程中凝胶的收缩很小，基本上可以保持原有形态。但是，由于常压干燥需要多次的凝胶孔道溶剂交换和表面疏水化处理，制备周期十分漫长，操作繁琐，很难实现产业化生产。
因此，减少溶剂置换的次数和置换的时间，不仅能节约大量时间成本，而且能极大减少有机溶剂的用量，这不仅进一步降低了成本，而且极大地减小对环境造成的压力。为此，如何减少溶剂置换的次数和时间，不仅是本领域面临的一个关键科学和技术问题，而且关系到气凝胶广泛应用的前提和基础。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提出一种具无需任何溶剂置换、快速的常压干燥制备高性能气凝胶的方法，此方法具有工艺简单、生产周期极短、成本低等特点，且制备出的SiO2气凝胶具有优异的性能，可与超临界干燥和传统的常压干燥法制备的SiO2气凝胶的各项性能相媲美。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)将硅源、低表面张力有机溶剂、及碱催化剂混合均匀，静置形成SiO2有机凝胶，所述硅源包括多聚硅氧烷；
(2)将所述SiO2有机凝胶搅碎至粉末或颗粒状后，与疏水剂及低表面张力有机溶剂混合搅拌，获得淤泥状疏水有机凝胶；
(3)将所述淤泥状疏水有机凝胶直接常压高温干燥、烧结，获得超疏水SiO2气凝胶。
作为较为优选的实施方案之一，步骤(1)具体包括：将多聚硅氧烷和低表面张力有机溶剂混合均匀后，加入碱催化剂，静置凝胶，并老化。
进一步的，所述多聚硅氧烷和低表面张力有机溶剂的体积比优选为1:0.01～1:20。
进一步的，所述碱催化剂的体积分数优选为0.1％～50％。
进一步的，其中凝胶、老化温度为室温至溶剂的沸点凝胶，老化时间为5分钟～20分钟，。
进一步的，所述低表面张力有机溶剂可选自正己烷，正戊烷，环己烷，三氟乙酸，且不限于此。
进一步的，所述碱催化剂至少可选自氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、三乙胺中的任一种或者两种以上的组合，且不限于此。
作为较为优选的实施方案之一，步骤(2)具体包括：将所述SiO2有机凝胶破碎至粉末或颗粒状后，与疏水剂及低表面张力有机溶剂混合搅拌，获得淤泥状疏水有机凝胶。
进一步的，所述疏水剂可选自甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮胺烷的任一种或者两种以上的任意组合，且不限于此。
进一步的，所述疏水剂的用量优选为所述SiO2有机凝胶总体积的1％～100％。
进一步的，所述低表面张力有机溶剂的用量优选为所述SiO2有机凝胶总体积的10％～1000％。
进一步的，疏水剂改性时间，即搅拌混合时间不少于20分钟。
作为较为优选的实施方案之一，步骤(3)具体包括：将所述淤泥状疏水有机凝胶直接常压高温干燥、烧结，获得所述超疏水SiO2气凝胶。
进一步的，步骤(3)中常压干燥的方式包括鼓风干燥或旋转干燥，干燥温度优选为100℃～200℃，干燥时间优选为20分钟～60分钟。
进一步的，烧结温度优选为200℃～550℃，烧结时间优选为5分钟～30分钟。
进一步的，烧结过程优选在空气或氮气等保护性气氛中进行。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点包括：(1)首次实现在低表面张力有机溶剂中制备凝胶，从而巧妙地避免了繁杂冗长的溶剂置换过程；(2)省去了溶剂置换过程，使得凝胶的制备时间极大地缩短，2小时便可获得高性能气凝胶，此外，减少了溶剂的使用，降低了制备成本和对环境的污染。
附图说明
图1A-图1D分别为本发明实施例1-4所获SiO2气凝胶的氮气等温吸脱附曲线图及孔径分布曲线图；
图2A-图2D为本发明实施例2所获SiO2气凝胶的扫描电镜图；实施例4所获SiO2气凝胶的扫描电镜图；实施例2所获SiO2气凝胶的透射电镜图；实施例4所获SiO2气凝胶的透射电镜图；
图3为本发明实施例3和实施例4所获SiO2气凝胶的热失重曲线图；
图4为本发明实施例2-6所获SiO2气凝胶的红外光谱图；
图5a-5b为本发明实施例1所获气凝胶形成的marble小球及超疏水图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要是将作为硅源的多聚硅氧烷等与低表面张力有机溶剂及碱催化剂混合均匀，静置形成SiO2有机凝胶，然后所述SiO2有机凝胶搅碎至粉末或颗粒状后，在无需溶剂置换的情况下，直接与疏水剂和低表面张力有机溶剂混合搅拌，获得淤泥状疏水有机凝胶，最终将所述疏水有机凝胶直接常压高温干燥、烧结，得超疏水SiO2气凝胶。
利用本发明的方法可以常压干燥制备超疏水SiO2气凝胶，工艺简单、周期短、成本低、设备简单，特别地，利用本发明的方法可以免除现有常压干燥法中的一切溶剂置换过程，大大缩短了制备周期，节约了资源，此外，因不需要溶剂置换，还可避免有机溶剂的大量使用，进一步降低了成本，并减少对环境的影响。
另外，藉由本发明的技术方案，所获产品还具有低热导率、高比表面积、低密度等优异性能，例如，本发明所获的超疏水SiO2气凝胶的密度为0.085～0.550g/cm3，热导率在0.020～0.0450W/mK之间，比表面积在200～900m2/g之间。
以下结合若干实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，20份正己烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入10微升氨水，搅拌速度在50rpm，搅拌10分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入10份正己烷和2份六甲基二硅胺烷混合液，搅拌40分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在100℃，60分钟后得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的等温吸脱附曲线请参阅图1A，孔径分布请参阅图1C，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1,超疏水性请参见图5a-图5b。
实施例2
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，2份正己烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入100微升氨水，搅拌速度在500rpm，搅拌2分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入10份正己烷和1份六甲基二硅胺烷混合液，搅拌30分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在150℃，30分钟后，在350℃下烧结20分钟得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的等温吸脱附曲线请参阅图1A，孔径分布请参阅图1C，扫描电镜请参阅图2A,透射电镜请参阅图2C，红外图谱请参阅图4，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1。
实施例3
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，5份正己烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入500微升氨水，搅拌速度在1000rpm，搅拌6分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入5份正己烷和0.5份六甲基二硅胺烷混合液，搅拌30分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在180℃，40分钟后得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的等温吸脱附曲线请参阅图1B，孔径分布请参阅图1D，热学稳定性请参阅图3，红外图谱请参阅图4，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1。
实施例4
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，8份正己烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入50微升氨水，搅拌速度在1500rpm，搅拌1分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入8份正己烷和3份六甲基二硅胺烷混合液，搅拌35分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在180℃，30分钟后，在350℃下烧结10分钟得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的等温吸脱附曲线请参阅图1B，孔径分布请参阅图1D，扫描电镜请参阅图2B,透射电镜请参阅图2D，热学稳定性请参阅图3，红外图谱请参阅图4，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1。
实施例5
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，15份正己烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入60微升氨水，搅拌速度在1200rpm，搅拌3分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入15份正己烷和5份三甲基氯硅烷混合液，搅拌35分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在180℃，40分钟后得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的红外图谱请参阅图4，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1。
实施例6
(1)SiO2有机凝胶的合成：取10份多聚硅氧烷，10份正戊烷于搅拌釜混合均匀，搅拌下滴入500微升氨水，搅拌速度在1500rpm，搅拌15分钟后静置形成白色不透明有机凝胶。
(2)凝胶的疏水化处理：将有机凝胶粉碎后,加入8份正戊烷和3份三甲基氯硅烷混合液，搅拌32分钟，得到表面疏水化改性的凝胶浆液(泥浆)。
(3)湿凝胶的干燥：表面疏水化改性的凝胶颗粒在鼓风干燥器中干燥，温度控制在200℃，30分钟后得到SiO2气凝胶粉体，经BET等温吸附表征，可以发现，该超疏水气凝胶粉体具有纳米多孔结构，此SiO2气凝胶粉体的红外图谱请参阅图4，其他物理参数如比表面积、孔径大小、密度、热导率等见于表1。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
表1实施例1-6中所获SiO2气凝胶的结构和性能参数

Claims (10)

1.一种无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硅源、低表面张力有机溶剂及碱催化剂混合均匀，静置形成SiO2有机凝胶，并老化，所述硅源包括多聚硅氧烷；
（2）将所述SiO2有机凝胶破碎至粉末或颗粒状后，与疏水剂及低表面张力有机溶剂均匀混合，获得淤泥状疏水有机凝胶；
（3）将所述淤泥状疏水有机凝胶直接常压高温干燥、烧结，获得超疏水SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于步骤（1）包括：将体积比为1：0.01～1：20的多聚硅氧烷与低表面张力有机溶剂混合均匀后，再加入体积分数0.1%～50%的碱溶液。
3.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于步骤（1）中的凝胶、老化温度为室温至所述有机溶剂的沸点，老化时间为5分钟～20分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于：
所述低表面张力有机溶剂至少选自正己烷，正戊烷，环己烷，三氟乙酸中的任何一种，
所述碱催化剂至少选自氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、三乙胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于步骤（2）中疏水剂的用量为所述SiO2有机凝胶总体积的1%～100%；低表面张力有机溶剂的用量为所述SiO2有机凝胶总体积的10%～1000%；搅拌混合时间不少于20分钟。
6.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于步骤（3）中采用的干燥温度为100℃～200℃，干燥时间为20分钟～60分钟，烧结温度为200℃～550℃，烧结时间为5分钟～30分钟。
7.根据权利要求1或6所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于步骤（3）中采用的常压干燥的方式包括鼓风干燥或旋转干燥，而烧结过程是在空气或保护性气氛中进行，所述保护性气氛包括氮气气氛。
8.根据权利要求1或5所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于所述疏水剂至少选自甲基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮胺烷中的任一种。
9.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于该方法中超疏水SiO2气凝胶的总的制备时间为1h～5h。
10.根据权利要求1所述的无需溶剂置换步骤快速制备超疏水SiO2气凝胶的方法，其特征在于，所述超疏水气凝胶具有纳米多孔结构，其中孔的孔径为6～20nm，同时所述气凝胶的密度为0.085～0.550g/cm3，热导率为0.020～0.0450W/mK，比表面积为200～900m2/g。
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