CN105727589A - 一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法 - Google Patents

一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法 Download PDF

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Abstract

一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，属于色谱装置的技术领域。该装置的超临界流体萃取由萃取釜、第一分离釜、第二分离釜、CO2输送泵和投料泵组成；超临界流体精馏由精馏塔、第一分离釜、第二分离釜、CO2输送泵和投料泵组成；超临界流体色谱由色谱柱、第一分离釜、第二分离釜、CO2输送泵和夹带剂泵组成；三大部分通过可编程逻辑控制器（PLC）对装置各项指标进行控制及监测，构成天然产物分离的自动化控制系统。该装置通过改变阀的开关及流路方向来调整装置运行方式，它过程高效、连续，人力、时间成本降低，劳动强度小，实现了天然产物分离的连续化、智能化、高效化生产。全过程无废料产生，属于环境友好型装备。

Description

一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法
技术领域
本发明涉及一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法，属于色谱装置的技术领域。
背景技术
传统化合物分离方法周期长，操作温度高，溶剂溶解能力为定值，只能通过改变溶剂种类或比例来改变。试验结束后需进行额外操作来除去多余试剂，导致成本提高，且产生大量废弃试剂，造成环境污染。样品中溶剂残留问题不可避免，易对试验结果造成未知影响。因此，高效、节能的分离制备装置的研制一直是分离领域的焦点。
超临界流体具有许多独特的性质，例如黏度小，密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化十分敏感，黏度和扩散系数接近空气，而密度和溶剂化能力接近液体。基于这些特点，超临界流体在化合物分离领域有着不可取代的地位，众多研究人员对出过许多尝试。（1）专利号CN00103260.7利用超临界流体对大豆油脱臭馏出物进行萃取，得到含量为50-60%的维生素E，虽然此专利可将维生素E含量为25%的大豆油脱臭馏出物原料提高到50-60%，但其所得维生素E浓度不足以达到高纯度，必须增加其他步骤将其进一步纯化；（2）专利号CN01805533.8利用超临界流体和助溶剂萃取步骤、液-液分离步骤和柱色谱步骤从原料中提取紫杉醇及其衍生物，此专利将超临界流体萃取与传统分离方法相结合，但其溶剂消耗量大，且产品中溶剂残留不可避免；（3）专利号CN201310410867.X利用超临界流体萃取法联合大孔树脂等方法处理罗汉果提取物，得到罗汉果甜苷Ⅴ重量含量为65%；专利号CN201210118989.7利用超临界萃取法联合硅胶层析，乙酸乙酯-乙醇洗脱，得到蜡杨梅酸A，但两者经超临界流体萃取后，前者需进行大孔树脂脱色，后者需进行硅胶层析，均需要消耗大量洗脱剂，造成时间和经济的损失；（4）专利号CN98111424.5采用了超临界流体萃取与超临界流体精馏相结合的方式分离小麦胚芽油，但最终产物在精馏柱和分离釜内均有分布，未能全部从样品中分离出来，造成所需样品的损失；（5）专利号CN200580003866.7公开了一种利用超临界流体色谱分离旋光异构体的方法，此方法对于化合物分离有着重要的意义。虽然超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱在化合物分离方面运用广泛，但将该三者有机结合的例子却没有文献报道。
超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱作为一种廉价、快捷的分离方法，也存在着不足：复杂原料很难一次性达到预期目标，需进行多次重复实验，从而造成时间和人力的浪费。因此，如何最大限度降低生产成本，实现化合物的高效率、高质量、自动化分离就成为该领域内的瓶颈，亟待解决。
发明内容
为解决化合物的高效、高质、自动化分离和成本消耗高的问题，本发明提供了一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，可进行化合物高效、高质、自动分离，且能耗少。
本发明的技术方案：一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，它包括液路系统和控制系统，控制系统在面板上设有微型控制器、加热启动按钮、加热停止按钮、调节阀、触摸屏和变频旋钮，在箱体内设有PLC逻辑控制器；所述液路系统采用CO2储罐经第一截止阀连接冷却井、CO2输送泵，再经设有安全阀和第二截止阀的CO2输送总管连接至萃取釜，再经设有第五截止阀的第一分离管路连接至第一分离釜，再经设有第六截止阀的第二分离管路连接至第二分离釜；所述CO2输送总管分出第一CO2输送支管和第二CO2输送支管，第一CO2输送支管由第一CO2入口连接至第一精馏塔，再由第一CO2输出支管连接至精馏塔管路，第二CO2输送支管由第二CO2入口连接至第二精馏塔，再由第二CO2输出支管连接至精馏塔管路，精馏塔管路连接至第一分离管路；所述萃取釜的水套加热层上设有萃取釜水套注水口和萃取釜水套出水口，萃取釜的底部设有萃取釜产物出口；第一分离釜的水套加热层上设有第一分离釜水套注水口和第一分离釜水套出水口，第一分离釜的底部设有第一分离釜产物出口；第二分离釜的水套加热层上设有第二分离釜水套注水口和第二分离釜水套出水口，第二分离釜的底部设有第二分离釜产物出口；该装置还包括投料泵，投料泵分别通过第一投料支管连接至第一精馏塔上的第一投料口，第二投料支管连接至第二精馏塔上的第二投料口；该装置还包括夹带剂泵，夹带剂泵通过夹带剂管路连接至CO2输送总管上；所述CO2输送泵、夹带剂泵和投料泵与PLC逻辑控制器进行电连接。
一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置的工作方法，包括以下步骤：
操作前，对设备进行检查，查看设备是否处于正常可运行状态；进入逻辑控制系统页面，进行试验参数设定；
设备预热：设定试验参数后，按装置面板和触摸屏上对应的加热启动按钮，启动系统加热；打开CO2储罐，按触摸屏上CO2输送泵“启动”按钮，启动系统增压；
根据物料进行选择超临界流体萃取模式和/或超临界流体精馏模式和/或超临界流体色谱模式进行处理；
所述超临界流体萃取模式：当温度及压力达到设定值，并保持稳定，打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向，将装置调整至超临界流体萃取过程；萃取样品由夹带剂泵3按照指定流速输送至萃取釜6中，萃取样品与其中超临界CO2溶解，溶解部分由萃取釜上端依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集萃取釜、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析，得到萃取产物；
所述超临界流体精馏模式采用精馏塔双柱并联模式或精馏塔单柱模式，所述精馏塔双柱并联模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第八截止阀、第十截止阀、第十一截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料泵分别通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔和通过第二投料支管、第二投料入口输送至第二精馏塔；精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一CO2输出支管和第二精馏塔上端的第二CO2输出支管进入精馏塔管路，再依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一精馏塔、第二精馏塔、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析；
所述精馏塔单柱模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第十截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料泵通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔，精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一CO2输出支管、精馏塔管路、依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一精馏塔、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析；
所述超临界流体色谱模式：向萃取釜中填装色谱填料，构成以萃取釜为填料载体的色谱柱，将装置调整至超临界流体色谱模式，先将色谱样品由夹带剂泵输送至装有色谱填料的萃取釜下端；再打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；夹带剂由夹带剂泵输送到装有色谱填料的萃取釜下端，通过色谱柱后，由装有色谱填料的萃取釜上端依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一分离釜、第二分离釜产物进行分析。
该装置中逻辑操作系统由PLC可编程逻辑控制器（施耐德M238-PLC）完成。其负责执行逻辑运算和存储数据，PLC用户程序中包括：系统压力的信号采集及信号转换，将转换后信号反馈到HMI，从而监测系统压力；调节变频旋钮产生的变频器信号输入、输出，改变泵工作电流，从而改变泵转速，进而控制泵流速；调节微型控制器温度设定值，信号输入至PLC，经过信号转化，输出至可控硅，从而调节加热管两端电流，进而控制、监测精馏塔、萃取釜、第一分离釜、2加热。HMI输入、输出是系统控制点，输入部分负责外部检测装置采集加热开关、压力等状态信号，由PLC进行数学和逻辑运算，其结果由输出模块输出。考虑到装置安全性，设定安全程序，即当系统压力大于30MPa时，CO2输送泵和夹带剂泵自动停止。
精馏塔共两根，单根长2800mm，每根8节，单节长350mm，内径30mm；上端3节各设置一个投料入口，下端2节各设置一个CO2入口，顶端和低端均设置轻液及重液出口；精馏塔内装有狄克松填料，狄克松填料规格为3mm×3mm；通过调整阀开关及液路连接方式，装置可采用单塔形式，双塔并联模式和双塔串联模式。
第一分离釜、第二分离釜，容积1L，为圆柱结构，柱外设有水套加热层，水套加热层上设有注水口及排水口，加热层内盘旋6m长钢管，柱内为空腔。
萃取釜，容积1L，为圆柱结构，柱外设有水套加热层，水套加热层上设有注水口及排水口，加热层内盘旋6m长钢管，柱内无色谱柱时用作萃取釜，柱内装有色谱填料时，亦可用作色谱柱。
本发明的有益效果：该装置将超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱合三为一，通过阀的开合，来运行不同的操作流程，简化了过去化合物分离繁杂的过程，劳动强度降低，节省了人力成本；运用PLC对系统进行控制，实现了自动化、简便化、智能化、安全化操作，可实现对化合物的连续、高效、智能化分离。
附图说明
图1是一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置结构图。
图中：1、CO2储罐，2、冷却井，3、夹带剂泵，3a、夹带剂管路，4、CO2输送泵，4a、CO2输送总管，5、安全阀，6、萃取釜，7、第一分离釜，8、第二分离釜，9、投料泵，9a、第一投料支管，9b、第二投料支管，9c、第一投料入口，9d、第二投料入口，10、第一精馏塔，10a、第二精馏塔，10b、精馏塔总管，10c、第一CO2输入支管，10d、第二CO2输入支管，10e、第一CO2入口，10f、第二CO2入口，10g、第一CO2输出支管，10h、第二CO2输出支管，11、水套注水口，12、水套出水口，13、产物出口，14、塔底重液出口；
T1、第一截止阀，T2、第二截止阀，T3、第三截止阀，T4、第四截止阀，T5、第五截止阀，T6、第六截止阀，T7、第七截止阀，T8、第九截止阀，T10、第十截止阀，T11、第十一截止阀，X1、第一三通阀，X2、第二三通阀，X3、第三三通阀，X4、第四三通阀，X5、第五三通阀，X6、第六三通阀。
图2是一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置控制面板图。
图中：A、微型控制器，B、加热启动按钮，C、加热停止按钮，D、调节阀，E、触摸屏，F、变频旋钮。
图3是大豆油脱臭馏出物甲酯化后产物维生素E液相色谱图。
图4是大豆油脱臭馏出物甲酯化后产物经一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置处理后维生素E液相色谱图。
图5是鱼油乙酯化后EPA和DHA气相色谱图。
图6是鱼油乙酯化后产物经一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置处理后EPA和DHA气相色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，此处说阐述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，它包括液路系统和控制系统，控制系统在面板上设有微型控制器A、加热启动按钮B、加热停止按钮C、调节阀D、触摸屏E和变频旋钮F，在箱体内设有PLC逻辑控制器；其特征在于：所述液路系统采用CO2储罐1经第一截止阀T1连接冷却井2、CO2输送泵4，再经设有安全阀5和第二截止阀T2的CO2输送总管4a连接至萃取釜6，再经设有第五截止阀T5的第一分离管路7a连接至第一分离釜7，再经设有第六截止阀T6的第二分离管路8a连接至第二分离釜8；所述CO2输送总管4a分出第一CO2输送支管10c和第二CO2输送支管10d，第一CO2输送支管10c由第一CO2入口10e连接至第一精馏塔10，再由第一CO2输出支管10g连接至精馏塔管路10b，第二CO2输送支管10d由第二CO2入口10f连接至第二精馏塔10a，再由第二CO2输出支管10h连接至精馏塔管路10b，精馏塔管路10b连接至第一分离管路7a；所述萃取釜6的水套加热层上设有萃取釜水套注水口11和萃取釜水套出水口12，萃取釜6的底部设有萃取釜产物出口13；第一分离釜7的水套加热层上设有第一分离釜水套注水口11a和第一分离釜水套出水口12a，第一分离釜7的底部设有第一分离釜产物出口13a；第二分离釜7的水套加热层上设有第二分离釜水套注水口11b和第二分离釜水套出水口12b，第二分离釜7的底部设有第二分离釜产物出口13b；该装置还包括投料泵9，投料泵9分别通过第一投料支管9a连接至第一精馏塔10上的第一投料口9c，第二投料支管9b连接至第二精馏塔10a上的第二投料口9d；该装置还包括夹带剂泵3，夹带剂泵3通过夹带剂管路3a连接至CO2输送总管4a上；所述CO2输送泵4、夹带剂泵3和投料泵9与PLC逻辑控制器进行电连接。PLC逻辑控制器控制T1-T11的所有截止阀和X1-X6的所有三通阀。
一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，它的工作过程可采用超临界流体萃取过程和/或超临界流体精馏过程和/或超临界流体色谱过程，具体过程如下：
（1）超临界流体萃取过程
①启动设备，检查设备状态，按触摸屏上泵“复位”按钮，使泵处于初始状态，保证设备处于可运行状态；
②设备温度预热：通过微型控制器设定萃取釜、第一分离釜、第二分离釜温度，启动触摸屏上萃取釜、第一分离釜、第二分离釜对应的加热开关，使温度达到设定值并保持稳定。
③设备压力预热：开启CO2钢瓶，按触摸屏上CO2泵“启动”按钮，调节变频器，设定流量，使CO2进入冷却器，由CO2输送泵由指定入口输送至萃取釜内，调节尾端背压阀压力及出口流量，使系统内压力保持在所需压力。
④投料及试验：开启夹带剂泵，设定流速，使样品按指定流速经投料泵输送至萃取釜内，打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向，萃取样品与其中超临界CO2溶解，溶解部分由萃取釜上端依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口。
⑤试验完成后，按触摸屏上CO2泵停止按钮，关闭CO2钢瓶，按控制面板及触摸屏上“停止”按钮，停止所有加热指示，对设备进行降压，待触摸屏上压力值降至0MPa时，收集萃取釜、第一分离釜和第二分离釜的产物。
（2）超临界流体精馏过程
①启动设备，检查设备状态，按触摸屏上泵“复位”按钮，使泵处于初始状态，保证设备处于可运行状态；
②设备温度预热：通过控制面板上微型控制器设定精馏塔温度梯度和第一分离釜、2温度，启动控制面板加热按钮和触摸屏上第一分离釜、2对应的加热开关，使温度达到设定值并保持稳定。
③设备压力预热：开启CO2钢瓶，按触摸屏上CO2泵“启动”按钮，调节变频器，设定流量，使CO2进入冷却器，由CO2输送泵由指定入口输送至精馏塔内，调节尾端背压阀压力及出口流量，使系统内压力保持在所需压力。
④投料与试验：开启投料泵，设定流速，采用精馏塔双柱并联模式或精馏塔单柱模式。精馏塔双柱并联模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第八截止阀、第十截止阀、第十一截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料泵分别通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔和通过第二投料支管、第二投料入口输送至第二精馏塔；精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一CO2输出支管和第二精馏塔上端的第二CO2输出支管进入精馏塔管路，再依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；
精馏塔单柱模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第十截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料泵通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔，精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一CO2输出支管、精馏塔管路、依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口；
⑤试验完成后，按触摸屏上CO2泵停止按钮，关闭CO2钢瓶，按控制面板及触摸屏上“停止”按钮，停止所有加热指示对设备进行降压，待触摸屏上压力值降至0时，收集精馏塔重液、第一分离釜和第二分离釜馏分。
（3）超临界流体色谱过程
①启动设备，检查设备状态，按触摸屏上泵“复位”按钮，使泵处于初始状态，保证设备处于可运行状态；向萃取釜中装填所需色谱填料，形成色谱柱。
②设备温度预热：通过微型控制器设定萃取釜、第一分离釜、2温度，启动触摸屏上萃取釜、第一分离釜、2对应的加热开关，使温度达到设定值并保持稳定。
③设备压力预热：开启CO2钢瓶，按触摸屏上CO2泵“启动”按钮，调节变频器，设定流量，使CO2进入冷却器，由CO2输送泵由指定入口输送至色谱柱，调节尾端背压阀压力及出口流量，使系统内压力保持在所需压力。
④投料及试验：向萃取釜中填装色谱填料，构成以萃取釜为填料载体的色谱柱，将装置调整至超临界流体色谱模式，先将色谱样品由夹带剂泵输送至装有色谱填料的萃取釜下端；再打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；夹带剂由夹带剂泵输送到装有色谱填料的萃取釜下端，通过色谱柱后，由装有色谱填料的萃取釜上端依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口。
⑤试验完成后，按触摸屏上CO2泵停止按钮，关闭CO2钢瓶，按控制面板及触摸屏上“停止”按钮，停止所有加热指示，对设备进行降压，待触摸屏上压力值降至0MPa时，收集第一分离釜和第二分离釜的产物。
实施例1
原料为大豆油脱臭馏出物，经甲酯化，其中天然维生素E含量为6.27%。
采用精馏塔单柱模式为打开第一截止阀T1、第三截止阀T3、第十截止阀T10、第六截止阀T6、第七截止阀T7形成液路流向；大豆油脱臭馏出物由投料泵9通过第一投料支管9a、第一投料入口9c输送至第一精馏塔10，精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔10上端的第一CO2输出支管10g、精馏塔管路10b、依次进入第一分离釜7、第二分离釜8，经第二分离釜8减压排放废弃CO2至出口；
超临界流体精馏条件如下：精馏塔温度梯度（自下而上）：40-75℃；第一分离釜：85℃；第二分离釜：50℃；投料口：第3节投料口；投料速度：1mL/min；CO2流速：75mL/min；系统初始压力：16MPa，保持2h，除脂肪酸甲酯；升压至20MPa，保持4h，除其他杂质。
向萃取釜6中填装色谱填料，构成以萃取釜6为填料载体的色谱柱，将装置调整至超临界流体色谱模式，先将色谱样品由夹带剂泵3输送至装有色谱填料的萃取釜6下端；再打开第一截止阀T1、第二截止阀T2、第五截止阀T5、第六截止阀T6、第七截止阀T7形成液路流向；夹带剂由夹带剂泵3输送到装有色谱填料的萃取釜6下端，通过色谱柱后，由装有色谱填料的萃取釜6上端依次进入第一分离釜7、第二分离釜8，经第二分离釜8减压排放废弃CO2至出口；
超临界流体色谱条件如下：色谱柱填料：硅胶（300-400目）；萃取釜、第一分离釜、第二分离釜温度：40℃；萃取釜、第一分离釜压力：16MPa；第二分离釜压力：1MPa；CO2流速：100mL/min，保持2h，除前杂；加夹带剂（乙醇）流速：1mL/min，保持1h，富集VE。
产品经过分析，天然维生素E含量由6.27%提高至97.46%，回收率为98.47%。
实施例2
原料为鱼油，经乙酯化，其中EPA和DHA含量为30%。
超临界流体精馏条件如下：精馏塔温度梯度（自下而上）：40-90℃；第一分离釜：45℃；第二分离釜：45℃；投料口：第3节投料口；投料速度：1mL/min；CO2流速：100mL/min；压力：15MPa，保持5h。
超临界流体色谱条件如下：色谱柱填料：硅胶（300-400目）；萃取釜、第一分离釜、2温度：40℃；萃取釜、第一分离釜压力：15MPa；第二分离釜压力：1MPa；CO2流速：100mL/min，保持30min，富集EPA和DHA。
产品经过分析，天然维生素E含量由30%提高至96%，回收率为90.44%。
本发明的优点是：整个过程无试剂消耗，条件温和，对热敏性生物活性物质破坏较小。实现了自动化、简便化、智能化、安全化操作，可实现对化合物的连续、高效、智能化分离。该装置在获得较好的试验结果的同时无废料产生，属环境友好型技术装备。

Claims (4)

1.一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，它包括液路系统和控制系统，控制系统在面板上设有微型控制器（A）、加热启动按钮（B）、加热停止按钮（C）、调节阀（D）、触摸屏（E）和变频旋钮（F），在箱体内设有PLC逻辑控制器；其特征在于：所述液路系统采用CO2储罐（1）经第一截止阀（T1）连接冷却井（2）、CO2输送泵（4），再经设有安全阀（5）和第二截止阀（T2）的CO2输送总管（4a）连接至萃取釜（6），再经设有第五截止阀（T5）的第一分离管路（7a）连接至第一分离釜（7），再经设有第六截止阀（T6）的第二分离管路（8a）连接至第二分离釜（8）；所述CO2输送总管（4a）分出第一CO2输送支管（10c）和第二CO2输送支管（10d），第一CO2输送支管（10c）由第一CO2入口（10e）连接至第一精馏塔（10），再由第一CO2输出支管（10g）连接至精馏塔管路（10b），第二CO2输送支管（10d）由第二CO2入口（10f）连接至第二精馏塔（10a），再由第二CO2输出支管（10h）连接至精馏塔管路（10b），精馏塔管路（10b）连接至第一分离管路（7a）；所述萃取釜（6）的水套加热层上设有萃取釜水套注水口（11）和萃取釜水套出水口（12），萃取釜（6）的底部设有萃取釜产物出口（13）；第一分离釜（7）的水套加热层上设有第一分离釜水套注水口（11a）和第一分离釜水套出水口（12a），第一分离釜（7）的底部设有第一分离釜产物出口（13a）；第二分离釜（7）的水套加热层上设有第二分离釜水套注水口（11b）和第二分离釜水套出水口（12b），第二分离釜（7）的底部设有第二分离釜产物出口（13b）；该装置还包括投料泵（9），投料泵（9）分别通过第一投料支管（9a）连接至第一精馏塔（10）上的第一投料口（9c），第二投料支管（9b）连接至第二精馏塔（10a）上的第二投料口（9d）；该装置还包括夹带剂泵（3），夹带剂泵（3）通过夹带剂管路（3a）连接至CO2输送总管（4a）上；所述CO2输送泵（4）、夹带剂泵（3）和投料泵（9）与PLC逻辑控制器进行电连接。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）操作前，对设备进行检查，查看设备是否处于正常可运行状态；进入逻辑控制系统页面，进行试验参数设定；
（b）设备预热：设定试验参数后，按装置面板和触摸屏上对应的加热启动按钮（B），启动系统加热；打开CO2储罐（1），按触摸屏（E）上CO2输送泵“启动”按钮，启动系统增压；
（c）根据物料进行选择超临界流体萃取模式和/或超临界流体精馏模式和/或超临界流体色谱模式进行处理；
所述超临界流体萃取模式：当温度及压力达到设定值，并保持稳定，打开第一截止阀（T1）、第二截止阀（T2）、第五截止阀（T5）、第六截止阀（T6）、第七截止阀（T7）形成液路流向，将装置调整至超临界流体萃取过程；萃取样品由夹带剂泵3按照指定流速输送至萃取釜6中，萃取样品与其中超临界CO2溶解，溶解部分由萃取釜（6）上端依次进入第一分离釜（7）、第二分离釜（8），经第二分离釜（8）减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集萃取釜（6）、第一分离釜（7）、第二分离釜（8）产物进行分析，得到萃取产物；
所述超临界流体精馏模式采用精馏塔双柱并联模式或精馏塔单柱模式，所述精馏塔双柱并联模式为打开第一截止阀（T1）、第三截止阀（T3）、第八截止阀（T8）、第十截止阀（T10）、第十一截止阀（T11）、第六截止阀（T6）、第七截止阀（T7）形成液路流向；精馏样品由投料泵（9）分别通过第一投料支管（9a）、第一投料入口（9c）输送至第一精馏塔（10）和通过第二投料支管（9b）、第二投料入口（9d）输送至第二精馏塔（10a）；精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔（10）上端的第一CO2输出支管（10g）和第二精馏塔（10a）上端的第二CO2输出支管（10h）进入精馏塔管路（10b），再依次进入第一分离釜（7）、第二分离釜（8），经第二分离釜（8）减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一精馏塔（10）、第二精馏塔（10a）、第一分离釜（7）、第二分离釜（8）产物进行分析；
所述精馏塔单柱模式为打开第一截止阀（T1）、第三截止阀（T3）、第十截止阀（T10）、第六截止阀（T6）、第七截止阀（T7）形成液路流向；精馏样品由投料泵（9）通过第一投料支管（9a）、第一投料入口（9c）输送至第一精馏塔（10），精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔（10）上端的第一CO2输出支管（10g）、精馏塔管路（10b）、依次进入第一分离釜（7）、第二分离釜（8），经第二分离釜（8）减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一精馏塔（10）、第一分离釜（7）、第二分离釜（8）产物进行分析；
所述超临界流体色谱模式：向萃取釜（6）中填装色谱填料，构成以萃取釜（6）为填料载体的色谱柱，将装置调整至超临界流体色谱模式，先将色谱样品由夹带剂泵（3）输送至装有色谱填料的萃取釜（6）下端；再打开第一截止阀（T1）、第二截止阀（T2）、第五截止阀（T5）、第六截止阀（T6）、第七截止阀（T7）形成液路流向；夹带剂由夹带剂泵（3）输送到装有色谱填料的萃取釜（6）下端，通过色谱柱后，由装有色谱填料的萃取釜（6）上端依次进入第一分离釜（7）、第二分离釜（8），经第二分离釜（8）减压排放废弃CO2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为0MPa时，收集第一分离釜（7）、第二分离釜（8）产物进行分析。
3.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，其特征在于：所述第一精馏塔（10）或第二精馏塔（10a）的柱长2800mm，内径30mm；第一精馏塔（10）或第二精馏塔（10a）内装有规格为3mm×3mm的狄克松填料。
4.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，其特征在于：所述第一分离釜（7）或第二分离釜（8）为容积1L的圆柱结构；所述萃取釜（6）为容积1L的圆柱结构。
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