CN105713425A - 一种具有增透和耐磨的自清洁涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有增透和耐磨的自清洁涂料及其制备方法，属于建筑涂料技术领域。解决现有的自清洁涂料耐磨性和亲水性差的问题。该方法先在含有无水乙醇的反应容器中，加入氨水和正硅酸乙酯，在60℃下搅拌8～12h，得到实心SiO2纳米粒子；然后将实心SiO2纳米粒子、十六烷基三甲基溴化铵和二乙胺混合，在60℃水浴中搅拌1～2h，再加入正硅酸乙酯反应3h，得到反应溶液；最后将双氧水加入到上述反应溶液中搅拌，得到的产物经离心和洗涤，得到具有增透和耐磨的自清洁涂料。本发明还提供上述制备方法得到的具有增透和耐磨的自清洁涂料，本发明的涂料不仅具有高的透光率、良好的机械耐磨性能，同时具有良好的润湿性能。

Description

一种具有增透和耐磨的自清洁涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，尤其涉及一种具有增透和耐磨的自清洁涂料及其制备方法。
背景技术
减反射和自清洁功能的薄膜在日常生产生活以及军事领域有着广泛的用途，尤其是太阳能电池、高楼大厦、玻璃光学显示器等有着重要的应用。日常生活中，人民迫切需要研制高增透减反自清洁薄膜。然而，超亲水薄膜需要一定的表面粗糙度，这对薄膜的透光性质是一个不利的因素。提高表面的粗糙度可以提高薄膜的润湿性质，但是粗糙度增加会造成光散射从而使透光性降低。因此需要调控粗糙度达到多功能性。因此制备出高增透特殊浸润性的薄膜仍然是一个挑战。另外薄膜的强度是一个不得不考虑的问题，在具有高增透自清洁的功能同时，为薄膜转向实际应用其强度必须要提高。具有耐磨的特殊浸润性的增透薄膜很少有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的自清洁涂料耐磨性和亲水性差的问题，而提供一种具有增透和耐磨的自清洁涂料及其制备方法。
本发明首先提供一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，该方法包括：
步骤一：在含有无水乙醇的反应容器中，加入氨水和正硅酸乙酯，在60℃下搅拌8～12h，得到实心SiO2纳米粒子；
步骤二：将步骤一得到的实心SiO2纳米粒子、十六烷基三甲基溴化铵和二乙胺混合，在60℃水浴中搅拌1～2h，再加入正硅酸乙酯反应3h，得到反应溶液；
步骤三：将双氧水加入到步骤二得到的反应溶液中搅拌，得到的产物经离心和洗涤，得到具有增透和耐磨的自清洁涂料。
优选的是，所述的步骤一氨水和正硅酸乙酯的体积比为5：3。
优选的是，所述的实心SiO2纳米粒子的粒径为25nm。
优选的是，所述的步骤二中十六烷基三甲基溴化铵(ml)：正硅酸乙酯(ml)：二乙胺(g)为(8～12)：(5～10)：(0.2～0.5)。
优选的是，所述步骤三的搅拌时间为6～10h。
优选的是，所述的十六烷基三甲基溴化铵和双氧水的体积比为(8～12)：(8～16)。
本发明还提供上述制备方法得到的具有增透和耐磨的自清洁涂料。
优选的是，所述的具有增透和耐磨的自清洁涂料中，多孔SiO2粒径为20～100nm。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，该方法先在含有无水乙醇的反应容器中，加入氨水和正硅酸乙酯，在60℃下搅拌8～12h，得到实心SiO2纳米粒子；然后将实心SiO2纳米粒子、十六烷基三甲基溴化铵和二乙胺混合，在60℃水浴中搅拌1～2h，再加入正硅酸乙酯反应3h，得到反应溶液；最后将双氧水加入到上述反应溶液中搅拌，得到的产物经离心和洗涤，得到具有增透和耐磨的自清洁涂料。本发明的制备方法简单、原料易得，通过前驱体溶液一步沉淀法制备得到多孔SiO2自清洁涂料具有优异的机械耐磨性能和良好的润湿性能。
本发明还提供上述制备方法得到的具有增透和耐磨的自清洁涂料，本发明的涂料不仅具有高的透光率、良好的机械耐磨性能，同时具有良好的润湿性能，实验结果表明：本发明多孔SiO2自清洁材料的接触角为6.7°。
附图说明
图1为实施例1所制备SiO2纳米粒子的透射电镜照片。
图2为实施例2所制备SiO2纳米粒子的透射电镜照片。
图3为空白玻璃以及涂有1层、2层、3层和4层实施例1所制备SiO2纳米粒子的玻璃透光率。
图4为本发明实施例2制备得到的多孔SiO2自清洁材料的接触角。
图5为清洁的普通玻璃的接触角。
具体实施方式
本发明首先提供一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，该方法包括：
步骤一：在含有无水乙醇的反应容器中，加入氨水和正硅酸乙酯，在60℃下机械搅拌8～12h，得到实心SiO2纳米粒子；所述的氨水和正硅酸乙酯的体积比优选为5：3；所述的实心SiO2纳米粒子的粒径优选为25nm；
步骤二：将步骤一得到的实心SiO2纳米粒子、十六烷基三甲基溴化铵和二乙胺混合，在60℃水浴中搅拌1～2h，再加入正硅酸乙酯继续反应3h，得到反应溶液；所述的十六烷基三甲基溴化铵质量百分比为优选25wt％，所述的十六烷基三甲基溴化铵(ml)：正硅酸乙酯(ml)：二乙胺(g)优选为(8～12)：(5～10)：(0.2～0.5)；
步骤三：将双氧水(H2O230％)加入到步骤二得到的反应溶液中搅拌，所述搅拌时间优选为6～10h，得到的产物经离心得到固体沉淀物，优选用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，得到具有增透和耐磨的自清洁涂料，所述的十六烷基三甲基溴化铵和双氧水的体积比优选为(8～12)：(8～16)。
本发明还提供上述制备方法得到的具有增透和耐磨的自清洁涂料，所述的具有增透和耐磨的自清洁涂料中多孔SiO2粒径优选为20～100nm。
下面结合具体实施例对发明做进一步详细的描述。
实施例1
在含有100mL的无水乙醇的三颈瓶中，加入5mL氨水，在60℃搅拌下，滴加3mL正硅酸乙酯，机械搅拌8h，得到粒径为25nm的实心SiO2纳米粒子；在上述体系中加入8mL的十六烷基三甲基溴化铵(25wt％)和0.2g的二乙胺，在60℃水浴中搅拌2h，然后加入5mL的正硅酸乙酯继续搅拌反应3h，在上述体系中，加入8mL的双氧水(H2O230％)，机械搅拌反应6h，离心得到固体沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，得到粒径为20～100nm多孔SiO2自清洁涂料。
图1为实施例1所制备SiO2纳米粒子的透射电镜照片，从图1可以看出，本发明的制备方法可得到不同粒径尺寸的多孔SiO2。
图3为空白玻璃以及涂有1层、2层、3层和4层实施例1所制备SiO2纳米粒子的玻璃透光率。从图3可以看出，涂有3层本发明实施例1所制备SiO2纳米粒子的玻璃透光率最高。
将实施例1得到多孔SiO2自清洁涂料进行硬度和附着力测试，硬度测试方法为：根据GB/T6739-86，采用铅笔硬度测试法测定涂膜的硬度。采用一套已知硬度的铅笔笔芯端面的锐利边缘，与涂膜成45°角划涂膜，以不能划伤涂膜的最硬铅笔硬度表示。
附着力的测试方法：根据GB/T1720-89，采用化圈法测试漆膜的附着力。测试数据列于下表1中。
表1
涂层数 硬度 附着力
1 B 2
2 H 1
3 H-2H 1
4 2H 1
从表1的数据可以看出，随着涂层数的增大，涂膜的硬度和附着力均增大，这说明增加涂层数有助于自清洁涂层性能的提升。
实施例2
在含有100mL的无水乙醇的三颈瓶中，加入10mL氨水，在60℃搅拌下，滴加6mL正硅酸乙酯，机械搅拌10h，得到粒径为25nm的实心SiO2纳米粒子；在上述体系中加入10mL的十六烷基三甲基溴化铵(25wt％)和0.3g的二乙胺，在60℃水浴中搅拌2h，然后加入7mL的正硅酸乙酯继续搅拌反应3h，在上述体系中，加入10mL的双氧水(H2O230％)，机械搅拌反应8h，离心得到固体沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，得到粒径为20～100nm多孔SiO2自清洁涂料。
图2为实施例2所制备SiO2纳米粒子的透射电镜照片，从图2可以看出，本发明的制备方法可得到不同粒径尺寸的多孔SiO2。
图4为采用实施例2制备得到的自清洁涂层的接触角，图5为清洁的普通玻璃的接触角，结果显示采用实施例2制备得到的自清洁材料的接触角为6.7°，而对普通玻璃的接触角为67.8°，说明含有根据本发明的制备方法制备的多孔SiO2自清洁材料的涂层具有良好的亲水性。
实施例3
在含有100mL的无水乙醇的三颈瓶中，加入10mL氨水，在60℃搅拌下，滴加6mL正硅酸乙酯，机械搅拌12h，得到粒径为25nm的实心SiO2纳米粒子；在上述体系中加入12mL的十六烷基三甲基溴化铵(25wt％)和0.5g的二乙胺，在60℃水浴中搅拌1h，然后加入10mL的正硅酸乙酯继续搅拌反应3h，在上述体系中，加入12mL的双氧水(H2O230％)，机械搅拌反应10h，离心得到固体沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，得到粒径为20～100nm多孔SiO2自清洁涂料。

Claims (8)

1.一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：在含有无水乙醇的反应容器中，加入氨水和正硅酸乙酯，在60℃下搅拌8～12h，得到实心SiO2纳米粒子；
步骤二：将步骤一得到的实心SiO2纳米粒子、十六烷基三甲基溴化铵和二乙胺混合，在60℃水浴中搅拌1～2h，再加入正硅酸乙酯反应3h，得到反应溶液；
步骤三：将双氧水加入到步骤二得到的反应溶液中搅拌，得到的产物经离心和洗涤，得到具有增透和耐磨的自清洁涂料。
2.根据权利要求1所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一氨水和正硅酸乙酯的体积比为5：3。
3.根据权利要求1所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，所述的实心SiO2纳米粒子的粒径为25nm。
4.根据权利要求1所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，所述的步骤二中十六烷基三甲基溴化铵(ml)：正硅酸乙酯(ml)：二乙胺(g)为(8～12)：(5～10)：(0.2～0.5)。
5.根据权利要求1所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，所述步骤三的搅拌时间为6～10h。
6.根据权利要求1所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料的制备方法，所述的十六烷基三甲基溴化铵和双氧水的体积比为(8～12)：(8～16)。
7.权利要求1-6任何一项所述的制备方法得到的具有增透和耐磨的自清洁涂料。
8.根据权利要求7所述的一种具有增透和耐磨的自清洁涂料，其特征在于，所述的具有增透和耐磨的自清洁涂料中，多孔SiO2粒径为20～100nm。
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