CN105710388A - 一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法 - Google Patents

一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法，属于电接触材料制备技术领域。针对目前Ag/Sn2电接触材料电阻率过大，抗电弧侵蚀性能差的问题，提供了一种针对在直流通电或湿热条件下，银离子易发生迁移而引起短路，所以在纳米铜粉表面镀银，再与硝酸镧、硝酸锶、乙二醇和柠檬酸溶液制备的陶瓷纤维球磨制备复合材料，随后对其热压并烧制，制备一种电接触材料，通过将铜银复合，降低银离子迁移能力，本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料抗熔焊性能较好，触点性能和抗电弧侵蚀性能较好，使用时长提高10～15%，且制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

Description

一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法，属于电接触材料制备技术领域。
背景技术
电接触定义为以确保电路连续为目的的电气、电子设备的载流元件之间的界面，以及包含该界面的部件。电接融材料是电力制备和电器电路中通、断控制及负载电流电器（如开关、启动器、继电器、仪器仪表等）的核心组件和关键材料，主要负担着接通、断开、导流、隔离电流的作用。其性能好坏直接影响电子电器件的可靠性、稳定性、精确度和使用寿命。所以，电接触材料既是电子电器产品—的心脏，又是其致命点。随着新一代信息电子、自动化装备制造等战略性新兴产业的发展，对电接触元件绿色环保、低接触电阻、抗擦辉和耐电弧侵蚀性等提出越来越高的要求，高性能电接触材料的开发成为关键。
Ag基电接触材料是电触头行业中使用最为量大面广的材料，其中Ag/CdO电触头占了所有电触头产品的以上，但是自2006年7月1日欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（RoHS指令）和《废旧电子电气设备》（WEEE指令）实施以来，欧盟市场上开始禁止销售含的电子电器产品，在替代Ag/CdO的环保型电接触材料体系中，Ag/Sn2是被研究的最多的一种，但本身的物理性质存在一些缺陷，如的电阻率太大，超过电接触材料的电阻率个数量级；Sn2颗粒与Ag的界面相容性不好，易产生偏析；具有接触温升高、抗电弧侵蚀性能差，所以需要一种高效的电接触材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前Ag/Sn2电接触材料电阻率过大，抗电弧侵蚀性能差的问题，提供了一种针对在直流通电或湿热条件下，银离子易发生迁移而引起短路，所以在纳米铜粉表面镀银，再与硝酸镧、硝酸锶、乙二醇和柠檬酸溶液制备的陶瓷纤维球磨制备复合材料，随后对其热压并烧制，制备一种电接触材料，通过将铜银复合，降低银离子迁移能力，提高银离子抗电弧侵蚀能力，降低电接触材料电阻。
解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量15～25份纳米铜粉、45～50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25～35份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合25～30min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，静置25～30min，再在1800～2500r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得铜银核壳粉末，备用；
（2）按重量份数计，分别称量20～45份硝酸镧、30～35份硝酸锶、20～25份乙二醇和5～20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热2～3h，再在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；
（3）按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1200～1300℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解5～6h，制备得陶瓷纤维；
（4）按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与步骤（1）制备的铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨2～3h；
（5）待球磨完成后，将其置于10～12MPa下保压2～5min，待压制完成后，将其置于150～270℃马弗炉中预热10～15min，控制预热时间为25～30min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至650～800℃，保温烧结8～10h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2，相对密度为99%，电阻率为2.58μΩ.cm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料抗熔焊性能较好，触点性能和抗电弧侵蚀性能较好，使用时长提高10～15%；
（2）本发明制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量15～25份纳米铜粉、45～50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25～35份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合25～30min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，静置25～30min，再在1800～2500r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得铜银核壳粉末，备用；按重量份数计，分别称量20～45份硝酸镧、30～35份硝酸锶、20～25份乙二醇和5～20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热2～3h，再在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1200～1300℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解5～6h，制备得陶瓷纤维；按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与制备的铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨2～3h；待球磨完成后，将其置于10～12MPa下保压2～5min，待压制完成后，将其置于150～270℃马弗炉中预热10～15min，控制预热时间为25～30min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至650～800℃，保温烧结8～10h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量15份纳米铜粉、50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和35份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合25min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，静置25min，再在1800r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并置于65℃下干燥6h，制备得铜银核壳粉末，备用；按重量份数计，分别称量20份硝酸镧、35份硝酸锶、25份乙二醇和20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热2h，再在2500r/min下离心分离10min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为10kV，接受距离为15cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1200℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解5h，制备得陶瓷纤维；按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨2h；待球磨完成后，将其置于10MPa下保压2min，待压制完成后，将其置于150℃马弗炉中预热10min，控制预热时间为25min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至650℃，保温烧结8h，随后停止加热并静置冷却至20℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2，相对密度为99%，电阻率为2.58μΩ.cm。
实例2
首先按重量份数计，分别称量20份纳米铜粉、50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和30份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合27min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，静置27min，再在2200r/min下离心分离12min，收集下层沉淀并置于70℃下干燥7h，制备得铜银核壳粉末，备用；按重量份数计，分别称量30份硝酸镧、35份硝酸锶、25份乙二醇和10份质量浓度为10%的柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于77℃下水浴加热2.5h，再在2700r/min下离心分离12min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为12kV，接受距离为17cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1250℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解6h，制备得陶瓷纤维；按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨2h；待球磨完成后，将其置于11MPa下保压4min，待压制完成后，将其置于220℃马弗炉中预热10～15min，控制预热时间为27min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至700℃，保温烧结9h，随后停止加热并静置冷却至25℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2，相对密度为99%，电阻率为2.58μΩ.cm。
实例3
首先按重量份数计，分别称量25份纳米铜粉、45份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合30min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，静置30min，再在2500r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并置于80℃下干燥8h，制备得铜银核壳粉末，备用；按重量份数计，分别称量45份硝酸镧、30份硝酸锶、20份乙二醇和5份质量浓度为10%的柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热3h，再在3000r/min下离心分离15min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为15kV，接受距离为20cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1300℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解6h，制备得陶瓷纤维；按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨3h；待球磨完成后，将其置于12MPa下保压5min，待压制完成后，将其置于270℃马弗炉中预热15min，控制预热时间为30min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至800℃，保温烧结10h，随后停止加热并静置冷却至30℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2，相对密度为99%，电阻率为2.58μΩ.cm。

Claims (1)

1.一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量15～25份纳米铜粉、45～50份质量浓度为10%硝酸银溶液和25～35份水合肼置于三口烧瓶中，搅拌混合25～30min，待搅拌混合完成后，对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，静置25～30min，再在1800～2500r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得铜银核壳粉末，备用；
（2）按重量份数计，分别称量20～45份硝酸镧、30～35份硝酸锶、20～25份乙二醇和5～20份质量浓度为10%柠檬酸溶液，将其混合搅拌，制备得混合液，随后按混合液与无水乙醇体积比1:1，将无水乙醇添加至上述混合液中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热2～3h，再在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8，制备得陶瓷前驱体；
（3）按质量比1:10，将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体，搅拌混合并置于静电纺丝喷头中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动，制备得前驱体纤维，并将其置于1200～1300℃马弗炉中，在氮气保护条件下，进行高温裂解5～6h，制备得陶瓷纤维；
（4）按质量比1:6，将上述制备的陶瓷纤维与步骤（1）制备的铜银核壳粉末搅拌混合，并置于塑料罐中，加入氧化铝球，控制球料比10:1，将其置于辊式球磨机上，对其球磨2～3h；
（5）待球磨完成后，将其置于10～12MPa下保压2～5min，待压制完成后，将其置于150～270℃马弗炉中预热10～15min，控制预热时间为25～30min，待预热完成后，按8℃/min的速率程序升温至650～800℃，保温烧结8～10h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
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